DB37-T 4159-2020 水质 苦味酸的测定 液相色谱-串联质谱法

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DB37山 东 省 地 方 标 准DB37/T4159—2020水质苦味酸的测定液相色谱-串联质谱法WaterqualityWaterquality—Determinationoftrinitrophenol—Liquidchromatography-Tandemmassspectrometry2020092520201025山东省市场监督管理局发布目 次前言 II1围 12范引文件 13法理 14剂材料 15器设备 2627析骤 28果算表示 39密与确度 410量证质控制 4前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。水质苦味酸的测定液相色谱-串联质谱法范围10μL1μg/L，4μg/LGB/T5750.3—2006生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制GB/T32465化学分析方法验证确认和内部质量控制要求GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法HJ/T91地表水和污水监测技术规范GB/T5750.3—2006生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制GB/T32465化学分析方法验证确认和内部质量控制要求GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理0.22μm测（MRM）模式，根据保留时间和特征离子峰进行定性分析，外标法定量分析。4试剂和材料4.1≥99.999GB/T33087ρ=100mg/L0.22μm（PTFE）2.5mLρ=10.0mg/L1.00mL10mL10.0mg/L44.8ρ=1.00mg/L1.00mL10mL1.00mg/L4：C18（3.5μm，2.1mm×100mm）2mL。：10mL100μL1000μL样品按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品。用采样瓶（5.5）采集样品。按照GB/T5750.2—20064h将水样经一次性针头过滤器（4.5）过滤后，置于进样瓶中，待测。如水样浓度较高或基体复杂，将水样经一次性针头过滤器（4.5）过滤后，置于进样瓶中，待测。如水样浓度较高或基体复杂，可将样品适当稀释后，再经过一次性针头过滤器过滤。6.3空白试样制备用高纯水（4.2）代替样品，按照与试样制备（6.2）相同的步骤制备空白试样。7分析步骤7.1色谱分析条件7.1.1流动相：A相——高纯水（4.2），B相——甲醇（4.3），A:B=10:90（V:V），等度洗脱。7.1.2流速：0.25mL/min。7.1.3柱温：307.1.410μL7.2.23507.2.3MRM1表1苦味酸的ESI-MS/MS质量条件参数中文名母离子m/z子离子m/z碎裂电压V碰撞能V苦味酸228197.91098181.910912610mL（5.6）40μL、100μL、150μL、200μL、250μL、500μL（4.8）（4.2）4μg/L、10μg/L15μg/L20μg/L、25μg/L、50μg/L10μL（7.3）（6.2）MRM。图1苦味酸MRM色谱图7.5空白试验按照与试样测定（7.4）相同的步骤进行空白试样（6.3）的测定。8结果计算与表示根据苦味酸MRM色谱图中的保留时间和特征离子对进行定性分析。根据样品中目标物定量离子对的峰面积，外标法定量。苦味酸的定量离子对为228＞181.9。8.3结果计算水样中目标化合物的质量浓度计算见式（1）：=Ab (1)k式中：ρ（μg/L）；Ak测定结果位数的保留与测定下限一致，最多保留三位有效数字。精密度44μg/L、30μg/L、50μg/L0.8%～4.56.87.05.50.35μg/L1.3μg/L和2.1μg/L0.86μg/L、7.0μg/L和8.7μg/L。9.2准确度9.2准确度44μg/L30μg/L、50μg/L80.9～10793.0%～10188.7～97.710质量保证和质量控制每批次样品应做空白试验，测定结果不能