DB37-T 3760-2019 肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的测定　高效液相色谱法-（高清版）

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DB37山 东 省 地 方 标 准DB37/T3760—2019Determinationofabscisicacid,1-naphthaleneaceticacid,forchlorfenuronanduniconazoleinfertilizersbyhighperformanceliquidchromatographyDeterminationofabscisicacid,1-naphthaleneaceticacid,forchlorfenuronanduniconazoleinfertilizersbyhighperformanceliquidchromatography2019120520200105山东省市场监督管理局发布目 次前言 II1范围 12规性用件 13原理 14试和料 15仪器 16分步骤 2品备 2品取 26.32白验 3析果述 3附A资附A资性落萘酸氯脲烯唑英名分子分量CAS号、结构式 4附B（料附）落、乙、脲、效的准质相色图 5前 言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省市场监督管理局提出并组织实施。本标准由山东化工标准化技术委员会归口。肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的测定高效液相色谱法范围本标准规定了肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的高效液相色谱法。称样量为1.0g时，方法中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的检出限为3mg/kg。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3原理3原理0.1选定的工作条件下，用高效液相色谱仪（配有二极管阵列检测器）测定，外标法定量。4试剂和材料本标准中试验用水应符合GB/T6682中一级用水的规格。4.3(1+1000)1.0mL（4.2）1000mLω≥98.0%。ω≥98.0%。ω≥98.0%。≥98.0精确至0.0001g，用甲醇（4.1）配制成浓度为1000mg/L的混合标准溶液，现用现配。5仪器50μL000r/min0.1mg0.5mm0.22μm固体样品：将样品粉碎，全部过0.5mm试验筛，待用。液体样品混匀后直接称取。测定推荐的液相色谱条件如下：250mm×4.6mm(i.d.C18、5.0μm（1；流速：1.0mL/min；d)柱温：30℃；258nm28010μL上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑标准溶液液相色谱图见附录B中图B.1。表1流动相及梯度洗脱条件称取0.1测定推荐的液相色谱条件如下：250mm×4.6mm(i.d.C18、5.0μm（1；流速：1.0mL/min；d)柱温：30℃；258nm28010μL上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑标准溶液液相色谱图见附录B中图B.1。表1流动相及梯度洗脱条件时间/min流动相[甲醇(4.1)]/%流动相[甲酸溶液(4.3)]/%030707.0455513.0554518.08020表1流动相及梯度洗脱条件（续）时间/min流动相[甲醇(4.1)]/%流动相[甲酸溶液(4.3)]/%26.0901026.1307033.03070mL0.20mL0.50mLmL、1.00mL2.00mL至10mL（4.1）10mg/L20mg/L、50mg/L、80mg/L、100mg/L200mg/L（6.3.1）6.4空白实验除不称取试样外，均按上述步骤进行。6.5分析结果表述6.5分析结果表述试样中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲或烯效唑的含量Xi以质量分数（%）表示，结果按式（1）计算：XiiVDim..............................(1)式中：ci——由标准曲线查得试样溶液中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲或烯效唑的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；c0——由标准曲线查得空白溶液中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲或烯效唑的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；Vm（g）；Di——样品稀释倍数。计算结果保留两位有效数字，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。6.6允许差在重复性条件下获得的两次平行测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。附录A（资料性附录）脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的英文名称、分子式、分子量、CAS号、结构式脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的英文名称、分子式、分子量、CAS号、结构式见表A.1。表A.1脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的英文名称、分子式、分子量、CAS号、结构式序号中文名称英文名称分子式分子量CAS号结构式1脱落酸AbscisicacidC15H20O4264.3214375-45-22萘乙酸1-NaphthylaceticacidC12H10O2186.2186-87-33氯吡脲ForchlorfenuronC12H10ClN3O247.7068157-60-84烯效唑UniconazoleC15H18ClN3O291.883657-22-1/