电镜的样品制备

电镜的样品制备目录扫描电子显微镜（SEM）的样品制备透射电子显微镜（TEM）的样品制备一、扫描电子显微镜的样品制备样品的要求镀膜样品的制备：1）块状样品2）粉末样品3）截面样品样品的要求——基于原理

为了满足电镜观察的需要，样品应该具备以下条件：

1）导电性能好

2）热稳定性好

3）二次电子和背散射电子产率高

样品的要求——基于实际1）样品尺寸：现在的扫描电镜一般对尺寸限制不大，取决于不同型号的扫描电镜的仓室大小和样品台的大小。2）样品形状：要求不高，主要是块状样品的底部和上端观察面要较为平整，观察面要注意处理时保持原有形貌，尽量减少破坏。3）样品清洁：样品表面经常会有沾污，如油污、高分子溶剂、碎屑等，可用吸耳球吹拂，有的需要用超声清洗。

镀膜样品可以分为导电和不导电样品。对于不导电的样品还需要进行导电处理，一般是在样品的表面蒸镀一层导电金属膜或者碳膜，金属膜可选用金、铂、镉、钯、铂金合金等。由于现在扫描电镜的分辨率提高，镀膜会造成一些假象，需要注意蒸镀膜的厚度，蒸镀颗粒的大小，在保证导电的情况下，蒸镀的膜越薄越好，颗粒越小约好。样品的制备一：块状样品

1）导电样品：将样品用导电胶带粘在样品台上，粘牢即可。

2）不导电样品：

a)用导电胶带粘牢，在用导电胶带从样品表面跟样品台粘连，形成导电通路。

b)用导电银浆粘牢，亦要从样品表面连到样品台形成导电通路。样品的制备二：粉末样品

1）干法：适用于微米级颗粒。先将样品台粘上导电胶带，然后将样品用药匙取少许撒落在导电胶带上，再将样品台轻磕除去多余的样品，最后用吸耳球吹拂。

2）湿法：适用于亚微米级和纳米级颗粒。将样品取少许用乙醇或丙酮中，超声分散，然后用吸液管吸出，滴在剪好的铜片或者硅片或者铜网上，待干燥即可。样品的制备三：截面样品1）直接掰断

2）用玻璃刀具划断

3）用液氮脆断

4）机械切割后，进行抛光处理

5）特殊需要时用离子束减薄仪抛光直接掰断

二、透射电子显微镜样品制备样品制备的目的金属网支持膜样品的制备：1）粉末样品2）超薄切片样品3）薄膜样品

样品制备的目的

1）供透射电镜观察的样品既小又薄，可观察的最大尺度不超过1mm左右。2）在常用的50~100kv加速电压下，样品厚度一般应小于100nm，较厚的样品会产生严重的非弹性散射，过薄的样品没有足够的衬度也不行。金属网定义：是直径只有2~3mm，厚度为20~100um的圆形薄板。分类：根据抗化学性等特殊有Cu、NI、Au、Be等。

金属网的材质一般是铜，因而也称为铜网。网眼：形状有方形、长方、六方或圆形；孔径从50目~400目不等。注意：大多数铜网从外观上看一面有光泽而另一面无光泽，为了得到最大的附着力，将样品或支持膜放在粗糙的一面上。

支持膜纤维、薄膜、切片等可直接安放在铜网上，对于很小的切片、颗粒、高分子单晶、乳胶粒等细小的材料就不能直接安放，而必须有支持膜支撑。对支持膜有以下要求：1）电子透明性好2）有较高的热稳定性和化学稳定性3）制作和使用简便样品的制备1、粉末样品承载粉末样品必须有易于电子束穿透的支持膜，常用支持膜由如下三种材料：1）碳膜：导电、导热，不溶于任何溶剂；2）硝化纤维素（CelluloseNitrate），火棉胶：可溶于乙酸异戊脂，丙酮，乙酸异戊脂;3）聚乙烯醇缩甲醛（PolyyvinylFormal）：方华，Formvar，可溶于二氯乙烯，氯仿，二氯乙烷;

将粉末与水、甘油、乙醇或丙酮等溶剂的一种，在超声波振动下作成悬浮液，滴在铜网支持膜上干燥待用。2、超薄切片样品1）适用于切制软材料薄片，如塑料、橡胶、合成纤维、薄膜材料等；2）制备程序：浸透包埋固化聚合修块切片捞摸2、超薄切片样品3）TEM常用的切片厚度为60nm，分辨率可达2.5nm。

根据切片颜色可确定切片的厚度，根据样品性质选择是否对切片染色。据报道颜色与厚度有如下关系：

染色定义：是指给特定的结构域引入重原子而改变衬度的方法。分类：正染色：感兴趣的区域被染色而在电镜下成为黑色。负染色：让颗粒以外的基底染色变黑。3、薄膜样品薄膜样品分为两类：1、通过物理化学方法进行沉积或外延制备的透射电镜薄膜试样；2、块状样品通过物理化学方法减薄的透射电镜