化妆品中汞测定方法全自动测汞仪法

附件2：化妆品中汞的检测方法（全自动测汞仪法）（征求意见稿）1范围本方法规定了采用全自动测汞仪法测定化妆品中总汞的含量。本方法适用于化妆品中总汞的测定。2方法提要直接称取样品于样品舟中，经自动进样器导入干燥分解炉中，进行干燥、分解、热分解的产物进入催化管催化、汞蒸气进行金汞齐反应，随后高温解析，最后在254nm处以冷原子光谱法测得的荧光值与汞含量做标准曲线，以标准曲线法计算含量。本方法的检出限为0.1ng，定量下限为0.3ng；取样量为0.1g时，检出浓度为1ng/g，最低定量浓度为3ng/g。3试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。3.1重铬酸钾。3.1.1饱和重铬酸钾溶液：称取200g重铬酸钾（3.1）溶于1L水中。用于吸收废气汞。3.2硝酸（优级纯）。1%硝酸溶液：取10ml硝酸（3.2）用水稀释至1L。3.3汞标准物质［p（Hg）=1000gg/ml］，国家标准物质（GW08617）。3.3.1汞标准储备溶液［p（Hg）=10gg/ml］:取汞标准溶液（3.3）1.0ml置于100ml容量瓶中，用1%硝酸溶液（3.2.1）稀释至刻度，混匀。3.4高纯氧气，纯度不低于99.95%。4仪器和设备全自动测汞仪。4.2电子天平。4.3样品舟包括镍舟和石英舟，使用前于650^马弗炉中灼烧1小时，使本底荧光值降至0.0030以下。5.1标准溶液的制备5.1.1低浓度标准系列：由汞标准储备溶液[p(Hg)=10四g/ml](3.3.1)用1%硝酸(3.2.1)依次稀释成0、1.0、5.0、10.0、25.0、50.0ng/ml标准系列。5.1.2中浓度及高浓度标准系列：由汞标准溶液[p(Hg)=10四g/ml](3.3.1)用1%硝酸(3.2.1)依次稀释成0、50、100、150、200及250、500、750、1000、1500ng/ml标准系列。5.2仪器参考条件：表1干燥及分解的时间与温度程序表时间(s)温度(C)10200602009065090650最低测量温度250°C，吹扫时间60s，汞齐化时间12s,记录时间30s，载气高纯氧气压力为0.4Mpa。5.3测定5.3.1依次取低浓度标准系列(5.1.1)各100gl于石英舟中进行测定，100/标准溶液中汞含量分别为0、0.1、0.5、1.0、2.5、5.0ng。以荧光值为纵坐标，汞含量为横坐标绘制低浓度标准曲线。依次取中浓度及高浓度标准系列(5.1.2)各100gl于石英舟中进行测定，1003标准溶液中汞含量分别为0、5、10、15、20及25、50、75、100、150ng。以荧光值为纵坐标，汞含量为横坐标绘制中浓度及高浓度标准曲线。5.3.2称取样品0.1g(准确至0.0001g)于事先处理好的样品舟(4.3)中，由自动进样器导入干燥分解炉中，按(5.2)仪器参考条件进行测定。测量时首选低浓度标准曲线，如果超线性，再选择中浓度或高浓度标准曲线。6分析结果的表述6.1计算测量结果由数据处理终端直接读取或通过以下公式计算X(Hg)=L-^ (1)a 式中：x(Hg) 样品中汞的质量，ng

y 测定的荧光值；a——标准曲线的斜率;b——标准曲线的截距。€0<Hg)=€0<Hg)=x(Hg)X1000

mx106(2)式中：s(Hg) 样品中汞的质量分数，mg/kg；m 样品取样量，g。6.2回收率和精密度不同基质不同浓度的回收率在81.5%〜103.8%之间，相对标准偏差＜5%(n=6)。化妆品中汞的检测方法（全自动测汞仪法）起草说明为加强化妆品中禁限用物质的监督管理，中国食品药品检定研究院受国家食品药品监督管理总局药品化妆品注册管理司委托，承担《化妆品卫生规范》修订工作。辽宁省药品检验检测院申请了其中“化妆品中汞的检测方法（全自动测汞仪法）建立”项目。现就起草工作有关情况说明如下：1起草的必要性汞能减少皮肤的黑色素生成，有祛斑美白的作用，同时汞离子原料价格低廉，这些优点使它经常被个别的化妆品厂使用。但汞是有毒的重金属，虽然可以在一周、甚至更短的时间内淡化皮肤上的斑点，但长期使用则会引起接触性皮炎，出现红斑丘疹，并有可能融成一片，甚至形成水疱，愈后反而使面部色素加深，严重的会威胁到身体的健康。汞急性中毒表现为头痛、头晕、乏力、多梦、发热等全身症状，并有明显口腔炎表现。可有食欲不振、恶心、腹痛、腹泻等。部分患者皮肤出现红色斑丘疹，少数严重者可发生间质性肺炎及肾脏损伤。我国《化妆品卫生规范》2007年版已将汞规定为禁用物质。传统冷原子吸收法测汞，需要采用硝酸对样品进行消解等前处理，该方法前处理时间长，仪器设备由胶管连接，易发生汞蒸气泄漏，影响测量结果准确性。新型痕量测汞仪测定化妆品中的汞，无论样品状态，均无需先对样品进行任何前处理即可直接测定。从而彻底避免了汞在样品前处理过程中的损失、相互玷污和污染环境等问题，此方法实现汞的快速、准确、高灵敏度的检测，实现高效环保的检测理念。2起草依据及文献（1） 《化妆品卫生规范》（2007年版）（2） 《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》（国食药监许［2010］455号），以下简称《规范》（3） 王丽，胡平，张弘，化妆品中汞含量的热解析快速测定法，［J］.职业与健康，2012,年10月第28卷第19期：2360-2361.（4） 于趁，剧京亚，姚春毅，DMA-80直接测汞仪测定四种中药中汞含量，［J］食品安全质量检测学报，2013年10月，第4卷，第5期：1517-1520王海凤，余小林，冯玲玲,DMA-80测汞仪直接测定土壤中的痕量汞，［J］现代仪器，2012年第18卷，第3期：107-109赵树青，董新凤，赵川，DMA80直接测汞仪测定生活饮用水中汞，［J］理化检测-化学分册，2009年第45卷：601-6023起草原则本检测方法兼具先进性与可行性，可操作性强的特点，尽量采用目前化妆品检测实验室先进的分析仪器，选择准确、可行、便于实际操作的分析条件，保证检测方法的可操作性和重现性。4起草过程2014年6月辽宁省药品检验检测院开展化妆品中汞的测定方法(全自动测汞仪法)的建立和验证工作，我们通过查阅相关文献资料等调研工作后，开始了实验研究，并初步建立了实验定量方法一标准曲线法。并于2014年9月完成了化妆品中汞的测定方法(全自动测汞仪法)的建立工作。我院于7月份委托辽宁省疾病预防控制中心等3家检验机构进行实验室验证。三家验证单位按照协议书要求，陆续将验证材料报送我单位，我们将三家实验室方法验证材料进行整理、总结和分析，对方法进行完善。2014年10月13日，我院组织召开了方法的专家研讨会，对方法进行了全面的梳理及讨论。会后，我们根据专家意见，对方法进行了进一步的完善后，形成此稿报送国家局。5重点说明的问题关于体例本检测方法的体例主要参照现行《化妆品卫生规范》2007年版的卫生化学检验方法的体例，便于化妆品检验领域相关检验人员的阅读和实际操作。关于检测方法的建立和验证经过对分析条件的优化，最终建立了化妆品中汞的测定方法(全自动测汞仪法)。方法验证表明，本方法在0〜50ng/ml、0〜100ng/ml、250〜1500ng/ml浓度范围内呈线性(相关系数＞0.99)，最低定量浓度为0.003mg/kg，平均回收率在81.5%〜103.8%范围内，相对标准偏差RSDW5%，能满足《规范》要求。上述结果证实，本方法可以满足化妆品中汞的检测要求，并最终确定采用标准曲线法计算样品中汞的含量。化妆品中汞的检测方法（全自动测汞仪法）编制说明1任务来源中国食品药品检定研究院（简称中检院）受国家食品药品监督管理总局药品化妆品注册管理司委托，承担《化妆品卫生规范》修订工作。辽宁省药品检验检测院向中检院申请了其中“化妆品中汞的检测方法（全自动测汞仪法）建立'项目。2研究背景随着检测技术的不断进步及检验仪器的更新换代，冷原子吸收法测汞原仪器设备显得比较落后，许多检验机构都不再使用此仪器，而全自动测汞仪法测汞越来越显示出其快速、准确、灵敏度高的优势，因此，在《化妆品卫生规范》修订之际，我们申请了全自动测汞仪替代冷原子吸收法中原有的仪器。3研究现状针对现有汞测定方法前处理时间长，仪器设备由胶管连接，易发生汞蒸气泄漏，影响测量结果准确性;氢化物原子荧光光谱法或氢化物原子吸收法均需要在测试前将样品消解。伴随分析技术与分析仪器设备的不断进步，建立高效、环保的新型汞测定方法势在必行。新型痕量测汞仪测定化妆品中的汞，无论样品状态，均无需先对样品进行任何前处理。分析比较：传统冷原子吸收法测汞，需要采用硝酸对样品进行消解等前处理，该方法无需任何前处理即可直接测定。从而彻底避免了汞在样品前处理过程中的损失、相互玷污和污染环境等问题，此方法实现汞的快速、准确、高灵敏度的检测，实现高效环保的检测理念。本课题采用直接测汞仪测定化妆品中的汞，替代《化妆品卫生规范》（2007年版）中“冷原子吸收法测定化妆品中的汞”。4项目完成情况根据相关参考文献，通过调整实验条件，建立了化妆品中汞的直接测定方法。具体情况如下：（1）建立了《化妆品中汞的测定方法（全自动测汞仪法）》：直接称取样品于样品舟中，经自动进样器导入干燥分解炉中，进行干燥、分解、热分解的产物进入催化管催化、汞蒸气进行金汞齐反应，随后高温解析，最后在254nm处以冷原子光谱法测得的荧光值与汞含量做标准曲线，以标准曲线法计算含量。本方法的检出限为0.1ng，定量下限为0.3ng；取样量为0.1g时，检出浓度为0.001mg/kg，最低定量浓度为0.003mg/kg。高中低不同浓度的加标回收率均在81.5%〜103.8%之间，相对标准偏差RSDW5%，在0ng/ml〜50ng/ml、0ng/ml〜200ng/ml、250ng/ml〜1500ng/ml浓度范围内，线性关系良好（r>0.998），满足分析检测要求。（2）本方法起草单位为辽宁省药品检验检测院，参与验证单位分别是辽宁省疾病预防控制中心、山西省药品检验所、中国食品药品检定研究院。验证结果满足《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》（国食药监许［2010］455号），以下简称《规范》的相关要求。5方法概述5.1仪器DMA-80全自动测汞仪（含镍舟和石英舟）5.2试剂重铬酸钾（分析纯）、硝酸（优级纯）、汞标准物质［p（Hg）=1000gg/ml］，国家标准物质（GW08617）、高纯氧气（纯度不低于99.95%）、水为GB/T6682规定的一级水。5.3方法5.3.1标准溶液的制备5.3.1.1低浓度标准系列：由汞标准储备溶液［p（Hg）=10gg/ml］用1%硝酸依次稀释成0、1.0、5.0、10.0、25.0、50.0ng/ml标准系列。5.3.1.2中浓度及高浓度标准系列：由汞标准溶液［p（Hg）=10gg/ml］用1%硝酸依次稀释成0、50、100、150、200及250、500、750、1000、1500ng/ml标准系列。5.3.2仪器参考条件：表1干燥及分解的时间与温度程序表时间(s)温度（C）10200602009065090650最低测量温度250°C，吹扫时间60s，汞齐化时间12s,记录时间30s，载气高纯氧气压力为0.4Mpa。5.3.3测定5.3.3.1依次取低浓度标准系列（5.3.1.1）各100gl于石英舟中进行测定，100叫标准溶液中汞含量分别为0、0.1、0.5、1.0、2.5、5.0ng。以荧光值为纵坐标，汞含量为横坐标绘制

低浓度标准曲线。依次取中浓度及高浓度标准系列（5.3.1.2）各100/于石英舟中进行测定，100^1标准溶液中汞含量分别为0、5、10、15、20及25、50、75、100、150ng。以荧光值为纵坐标，汞含量为横坐标绘制中浓度及高浓度标准曲线。5.3.3.2称取样品0.1g（准确至0.0001g）于事先处理好的样品舟中，由自动进样器导入干燥分解炉中，按（5.3.2）仪器参考条件进行测定。根据样品含量高低选择标准曲线。5.3.4计算测量结果由数据处理终端直接读取或通过以下公式计算X（Hg）=L-L （1）a 式中：x（Hg） 样品中汞的质量，ngy 测定的荧光值；a——标准曲线的斜率；b——标准曲线的截距。(D(Hg(D(Hg)=X(Hg)X1000

mx106（2）式中：s（Hg） 样品中汞的质量分数，mg/kg；m 样品取样量，g。6方法研究6.1实验样品的选择考虑到样品的代表性，共选取了化妆品样品59批，按品种分类，膏霜类（o/w）产品11批，粉类（散粉及粉块）10批，护肤水类8批，蜡基类口红3批；BB霜（w/o）3批，洗发露4批，护发素4批，洗面奶4批，眉笔3批，睫毛膏3批，面膜3批，啫喱类3批。质控样1批。6.2测量条件的建立参考相关文献资料，通过改变干燥温度、干燥时间、分解温度、分解时间、吹扫时间、汞齐化时间、最低测量温度等测量参数，并经过一系列的实验得出最佳的测量参数（改变测量参数的实验数据见表1）。采用此参数，可以达到快速准确的分析结果。

表1改变测量参数的实验SySy-1Sy-2Sy-3Sy-4Sy-5Sy-6干燥温度/°c200200200200200150250干燥时间/s60606060606060分解温度/c650650650650650650650分解时间/s90909090909090吹扫时间/s60309060606060汞齐化时间/s1212128151212最低测量温度/c250250250250250250250实际含量/ng1.00001.00001.0000 1.00001.00001.00001.0000测量结果/ng1.00880.96170.9916 0.98940.96880.98510.9403表1改变测1量参数的实验（续）Sy-7Sy-8Sy-9Sy-10Sy-11Sy-12干燥温度/c200200200200200200干燥时间/s309060606060分解温度/c650650600650650650分解时间/s9090906012090吹扫时间/s606060606060汞齐化时间/s121212121212最低测量温度/c250250250250250300实际含量/ng1.00001.00001.00001.00001.00001.0000测量结果/ng0.94250.98940.88610.95971.04600.9549结论是实验方法（Sy）为最佳参数。6.3线性及范围考察分别取汞标准系列各100”,l在本方法所确定的条件下进行测定，以所测组分的荧光值对汞含量作标准曲线，在0ng/ml〜50ng/ml、0ng/ml〜200ng/ml、250ng/ml〜1500ng/ml范围内线性关系良好，线性相关系数满足《规范》要求，见表2。

表2汞标准曲线线性范围和相关性标准曲线线性范围（ng/ml）线性方程相关系数/R低浓度标曲0〜50y=0.05103384x-0.000450060.9996中浓度标曲0〜200y=0.03988732x+0.023231580.998高浓度标曲250〜1500y=7.995135x10-4x+4.189188x10-40.99986.4方法检出浓度和最低定量浓度仪器检出限：用1%的硝酸溶液连续测量11次，荧光值见表3.表3空白溶液测定结果测量次数第1次第2次第3次第4次第5次荧光值0.00130.00050.00070.00050.0003表3空白溶液测定结果（续）第6次第7次第8次第9次第10次第11次0.00030.00020.00030.00050.00090.00053SD=0.00096本方法参照氢化物原子荧光光度法的检出浓度（0.002“gg）及兼顾《化妆品卫生规范》中汞的限值（1mg/kg），检出限定为0.1ng，定量下限为0.3ng；以取0.1g样品计，本方法的检出浓度为1ng/g，最低定量浓度为3ng/g。表4加不同基质的检出限的测定检出限膏霜基质加检出限液体基质加检出限粉类基质加检出限实测值/ng0.07130.14010.13410.1538表5加不同基质的定量限的测定定量限膏霜基质加定量限液体基质加定量限粉类基质加定量限实测值/ng0.24080.33210.31840.34786.5回收率和重复性对不同基质化妆品进行加标分析，分别以膏霜（gs-1）、护肤水（hfs-1）、粉（fen-1）为基质，其中gs-1汞含量为0.3946ng/g、hfs-1汞含量为0.1960ng/g、fen-1汞含量为0.4204ng/g.各测定6个平行样，计算平均回收率及重复性RSD，结果见表6〜12.6.5.1回收率的实验与计算结果（加标1）（定量限浓度的回收率）分别称取膏霜（gs-1）、护肤水（hfs-1）、粉（fen-1）样品各6份，分别加0.3ng汞标样

进行测定。表6低浓度曲线上低点回收率测定结果样品加标量ng取样量g样品含量ng实测量ng回收率%平均回收率％重复性RSD%0.10320.04070.306788.70.10150.04010.292984.3gs-10.30.10320.04070.296985.485.03.00.10520.04150.291083.20.10150.04010.300886.90.10610.04190.287181.70.10000.01960.283187.80.10000.01960.277385.90.10000.01960.276385.6hfs-10.30.10000.01960.269483.385.12.00.10000.01960.271483.90.10000.01960.271483.90.10730.04510.302785.90.10780.04530.296983.90.10550.04430.292982.9fen-10.30.10200.04290.275377.581.55.00.10690.04490.294983.30.10210.04290.269475.56.5.2回收率的实验与计算结果（加标2）（低浓度曲线上的中点回收率）分别称取膏霜（gs-1）、护肤水（hfs-1）、粉（fen-1）样品各6份，分别加2.5ng汞标样进行测定。表7低浓度曲线上中点回收率测定结果样品加标量取样量样品含量实测量回收率平均回收重复性nggngng%率％RSD%gs-12.50.10510.04152.448496.395.82.40.10400.04102.522899.3

0.10210.04032.436095.80.10660.04212.352492.40.10630.04192.462196.80.10670.04212.404594.50.10000.01962.412595.70.10000.01962.369394.0hfs-12.50.10000.01962.326992.392.72.40.10000.01962.279990.40.10000.01962.271290.10.10000.01962.362293.70.10170.04282.289789.90.10400.04372.197686.2fen-12.50.10180.04282.268189.090.02.70.10430.04382.328891.40.10570.04442.307390.50.10380.04362.375993.36.5.3回收率的实验与计算结果（加标3）（低浓度曲线上的高点回收率）分别称取膏霜（gs-1）、护肤水（hfs-1）、粉（fen-1）样品各6份，分别加4.0ng汞标样进行测定.表8低浓度曲线上高点回收率测定结果样品加标量ng取样量g样品含量ng实测量ng回收率%平均回收率％重复性RSD%0.10640.04203.808394.20.10480.04143.841695.0gs-14.00.10510.04153.876895.91.10.10460.04133.927897.2- 95.50.10380.04103.831894.80.10200.04023.867095.7hfs-14.00.10000.01963.579089.087.23.7

0.10000.01963.637090.40.10000.01963.506587.20.10000.01963.424285.10.10000.01963.611689.80.10000.01963.298882.00.10160.04273.733892.30.10540.04433.694691.3fen-14.00.10520.04423.706491.692.01.00.10380.04363.700591.40.10410.04383.792693.70.10300.04333.698591.46.5.4回收率的实验与计算结果（加标4）（中浓度曲线上的低点回收率）分别称取膏霜（gs-1）、护肤水（hfs-1）样品各2份，粉（fen-1）6份，分别加10ng汞标样进行测定.表9中浓度曲线上低点回收率结果样品加标量ng取样量g样品含量ng实测量ng回收率%平均回收率％重复性RSD%gs-1100.10100.03999.735397.097.6/0.10050.03979.846998.1hfs-1100.10000.01969.752397.399.3/0.10000.019610.1535101.30.10360.043610.2960102.50.10660.044810.7094106.6fen-110 ,0.10510.04429.861098.2103.53.10.10340.043510.6292105.90.10830.045510.2398101.90.10910.045910.6082105.66.5.5回收率的实验与计算结果（加标5）（中浓度曲线上的高点回收率）分别称取膏霜（gs-1）、护肤水（hfs-1）样品各2份，粉（fen-1）6份，分别加15ng汞标样进行测定.

表10中浓度曲线上高点回收率结果样品加标量ng取样量g样品含量ng实测量ng回收率%平均回收率％重复性RSD%gs-115 -0.10000.039515.8071105.1103.8/0.10030.039615.3984102.4hfs-1150.10000.10000.01960.019614.229914.993794.799.897.2/0.11740.049413.946292.60.10800.045414.778398.2fen-1150.10280.043214.429095.994.84.50.10410.043814.590997.00.10620.044614.708997.80.10390.043713.090387.06.5.6回收率的实验与计算结果（加标6）（高浓度曲线上的低点回收率）分别称取膏霜（gs-1）、护肤水（hfs-1）样品各2份，粉（fen-1）6份，分别加50ng汞标样进行测定.表11高浓度曲线上低点回收率结果样品加标量ng取样量g样品含量ng实测量ng回收率%平均回收率％重复性RSD%gs-1500.10140.040048.756097.496.6/0.10300.040648.005595.9hfs-150 -0.10000.019648.881197.796.7/0.10000.019647.880595.70.10280.043249.506598.90.10320.043448.881197.7fen-150 -0.10800.045449.131298.297.81.30.10350.043549.256398.40.10880.045749.131298.20.10680.044947.755495.4

6.5.7回收率的实验与计算结果（加标7）（高浓度曲线上的高点回收率）分别称取膏霜（gs-1）、护肤水（hfs-1）样品各2份，粉（fen-1）6份，分别加100ng汞标样进行测定.表12高浓度曲线上高点回收率结果样品加标量ng取样量g样品含量ng实测量ng回收率%平均回收率％重复性RSD%gs-11000.10410.041198.911598.998.4/0.10000.039598.036098.0hfs-11000.10000.019690.406390.492.1/0.10000.019693.783493.80.10760.0452100.6626100.60.10530.0443101.9133101.9fen-1100 -0.10530.0443103.9145103.9102.61.60.10480.0441104.9152104.90.10490.0441103.0390103.00.10440.0439101.1629101.1经过实验回收率在81.5%〜103.8%之间，重复性RSDV5%，都能满足《规范》要求。6.6精密度（日间）将低浓度标准曲线上的高低两点分别连续测量6次，计算RSD。表13第一天测量次数第1次第2次第3次第4次第5次第6次平均值/ngRSD/%1.0ng/ml1.08981.02871.02871.01990.97000.93081.01135.450ng/ml44.980046.802346.684746.886045.946346.755846.34251.6表14第二天测量次数第1次第2次第3次第4次第5次第6次平均值/ngRSD/%1.0ng/ml0.95450.89160.94300.73480.85240.87200.87479.150ng/ml45.548245.529845.683745.567845.374645.149045.47550.4

表15第三天测量次数第1次第2次第3次第4次第5次第6次平均值/ngRSD/%1.0ng/ml0.85240.75440.75440.6760.63680.72690.733510.150ng/ml44.581745.724644.255741.969744.803646.045044.63.2日间精密度能满足《规范》的要求。低浓度汞标准样品稳定性不好。6.7质控样的测定国家标准物质GBW10020（GSB-11）柑橘叶，定值日期：2007年2月，有效期：2015年1月，汞的质量分数：150±20x10Tkg/kg即0.15±0.02mg/kg。用氢化物原子荧光光度法测定值为0.14mg/kg表16质控样品测定结果样品取样量g实测量ng实测浓度mg/kg平均值mg/kg重复性RSD%质控10.109917.48620.1591质控20.110917.46530.1575质控30.110417.64660.15981.4质控40.110817.70850.15980.1582质控50.111317.14160.1540质控60.110917.63110.1590测定结果在误差允许范围内。6.8实验样品分析结果采用建立好的实验条件对样品进行分析测试，结果如表17所示。表17 实验样品分析结果分类产品名称生产厂家取样量/g结果/mg/kg平均结果/mg/kg备注（原子荧光数据）1.美加净白蚕丝亮颜美白霜上海联合股份有限公司0.10540.10310.00040.0004<0.001<0.0022.百雀羚焕肤透上海百雀羚日用化0.10390.0005-<0.001<0.002膏霜类亮美白霜学有限公司第一分公司0.10380.0004(gs)3.青蛙王子儿童青蛙王子（中国）0.10250.0005-<0.001/倍润呵护霜日化有限公司0.10450.00044.强生婴儿倍护强生（中国）有限0.10360.0004-<0.001/润肤露公司0.10400.00045.爱护婴儿牛中山爱护日用品有0.10250.0005<0.001/

分类产品名称生产厂家取样量/g结果/mg/kg平均结果/mg/kg备注（原子荧光数据）奶润肤霜限公司0.10800.00046爱护婴儿牛奶佛山市西尔斯日用0.10390.0005-<0.001/滋养霜.品有限公司0.10210.00037.卡玛诗机养舒广州市诗宝化妆品0.10820.0003-<0.001/润调理乳液有限公司0.10630.00028.雅姿美特孕纹西安财合科技发展0.10630.0004<0.001/修复液有限公司0.10870.00039.新亚凤祛斑膏丹东市亚特保健品0.10110.0021- 0.002<0.002有限公司0.10390.002210.欧莱雅雪颜苏州尚美国际化妆0.10550.0003-<0.001/美白水润日霜品有限公司0.10440.000411.泊雪24小时上海嘉妮生物科技0.10160.0003-<0.001/渗透保湿霜有限公司0.10350.00031.肌研美白化妆曼秀雷敦（中国）0.10000.0002-<0.001<0.002水滋润型药业有限公司0.10000.00022.百雀羚净白莹上海百雀羚日用化0.10000.0002<0.001<0.002润柔肤水学有限公司第一分公司0.10000.00023.燕窝沁白臻颜深圳绵俪日用化工0.10000.0002-<0.001/柔肤水有限公司0.10000.00024.纤百瑞孕妇养颜平衡保湿柔肤水丹东康齿灵保洁用0.10000.0002-<0.001/护肤水品有限公司0.10000.0002(hfs)5.千妇恋透明质酸钠海藻糖保湿化妆水株式会社CHIFURE化妆品0.10000.10000.00020.0002<0.001/6.十月天使澄净天津盛世永业科技0.10000.0002-<0.001/爽肤水发展有限公司0.10000.00027.金韵娇儿橄榄上海天馨化妆品有0.10000.0002-<0.001/油保湿营养水限公司0.10000.00028.化妆水0.10000.0167- 0.017//0.10000.01651.贝亲婴儿爽身北京市东彩日用化0.10210.0005-<0.001<0.002粉学品有限公司0.10310.0004粉类2.精纯舒眠玉米苏州市新兴保健品0.10260.0013- 0.001/(fen)爽身粉厂0.10650.00113.六神爽身粉上海家化联合股份0.10310.0004-<0.001/有限公司0.10350.00044.SNOOPY佛山市顺德区伦教0.10170.0007<0.001/

分类产品名称生产厂家取样量/g结果/mg/kg平均结果/mg/kg备注（原子荧光数据）BABY倍护爽身粉上豪日用化工厂0.10400.00075.隆力奇蛇胆爽苏州克劳丽化妆品0.10660.0004-<0.001/身粉有限公司0.10380.00036.兰瑟晶彩天使广州市莲娜姬化妆0.10290.0046- 0.004<0.002眼影品有限公司0.10580.00437.希贝时尚眼影义乌市蓝暄化妆品0.10340.0035- 0.004<0.002有限公司0.10290.00398.日浩钻石眼影东阳市江北日浩化0.10280.0007-<0.001/妆品厂0.10550.00069.春之花蕾眼影义乌市蓝暄化妆品0.10480.00140.002/有限公司0.10340.001910.巧迪尚惠3D炫彩眼影广州市巧迪精细化-工有限公司0.10350.10310.00520.0052<0.001/1.飘柔橄榄油润0.10790.0003-<0.001<0.002莹洗发露广州宝洁有限公司0.10880.00022.巴黎欧莱雅精苏州尚美国际化妆0.10830.0002-<0.001<0.002洗发露油润养洗发露品有限公司0.10870.0002(xfl)3.骨胶滋养凝护广州屈臣氏个人用0.10370.0002-<0.001<0.002洗发露品商店有限公司0.10420.00034.水之密语凝润资生堂丽源化妆品0.10750.0003-<0.001/水护洗发露有限公司0.10090.00031..飘柔橄榄油0.10240.0005-<0.001<0.002润莹护发素广州宝洁有限公司0.10300.00032.巴黎欧莱雅精苏州尚美国际化妆0.10180.0003<0.001<0.002油润养护发素品有限公司0.09710.0003护发素3.骨胶滋养凝护广州屈臣氏个人用0.10760.0003-<0.001/护发素品商店有限公司0.10600.00034.水之密语凝润资生堂丽源化妆品0.10250.0003-<0.001/水护护发素有限公司0.09950.00031.肌研白润洁面曼秀雷敦（中国）0.10840.0008- 0.001<0.002乳药业有限公司0.10540.0015洗面奶2.肌研美白双曼秀雷敦（中国）0.10190.0005-<0.001<0.002重保湿洁面乳药业有限公司0.10310.0013(xmn)3.雪肌美白洁面广州艾圣日用化妆0.10780.0006-<0.001<0.002乳品有限公司0.10310.00044.旁氏粉润白皙联合利华（中国）0.10820.0007<0.001/

分类产品名称生产厂家取样量/g结果/mg/kg平均结果/mg/kg备注(原子荧光数据)洁面乳有限公司0.10500.00041.亚邦隔离BB汕头市莲娜姬护肤0.10800.0001-<0.001<0.002霜品有限公司0.10180.0002BB霜2.欧莱雅BB霜苏州尚美国际化妆0.09820.0003-<0.001<0.002(BBs)品有限公司0.10430.00023.美宝莲奇妙亮苏州尚美国际化妆0.10170.0003<0.001<0.002白BB霜品有限公司0.10570.00031.美宝莲绝色持苏州尚美国际化妆0.10750.0007-<0.001<0.002久唇膏品有限公司0.10770.0007口红(kh)2.亚邦晶彩晶幻汕头市莲娜姬护肤0.09860.0012- 0.002<0.002唇膏品有限公司0.11670.00293.火烈鸟品透丰上海芮上化妆品有0.10850.0017- 0.002<0.002盈唇膏限公司0.10900.00311.美宝莲眉笔苏州尚美国际化妆0.08890.0009-<0.001/品有限公司0.08890.0007眉笔(MB)2.亚邦眉笔汕头市莲娜姬护肤0.10230.0041- 0.003/品有限公司0.10510.00263.美肤宝眉笔0.10520.0432- 0.04//0.10830.0420睫毛膏1.美宝莲飞箭睫苏州尚美国际化妆0.10170.0004-<0.001/(JMG)毛膏品有限公司0.10370.00032.火烈鸟魅媚密翘纤长睫毛膏上海创馨化妆品有0.10540.0010- 0.001/限公司0.10820.00103.欧蒙惊艳密黑上海创馨化妆品有0.10040.0046- 0.004/睫毛膏限公司0.10710.0040睹哩类(ZL)1.百雀羚恒润美肌妆前睹哩上海百雀羚日用化0.10730.0005<0.001<0.002学有限公司第一分公司0.10620.00042.欧莱雅肌底透白彻底焕彩冻膜苏州尚美国际化妆0.10810.0003-<0.001<0.002品有限公司0.10630.00043.泊美凝亮美白上海卓多姿中信化0.10520.0003-<0.001<0.002睡眠面膜妆品有限公司0.10730.0003面膜类1.自然堂活泉保湿补水酣睡膜伽蓝股份有限公司0.10130.0003-<0.001<0.002(MMO)0.10740.00022.OLAY水感透白亮肤睡眠面膜广州宝洁有限公司0.10130.0004-<0.001<0.0020.10270.00033.OLAY水漾动广州宝洁有限公司0.10340.0005<0.001<0.002

分类产品名称生产厂家取样量/g结果/mg/kg平均结果/mg/kg备注（原子荧光数据）力深润保湿晶露0.10170.00056.9多家实验室方法比对验证6.9.1检测单位⑴辽宁省疾病预防控制中心（沈阳），简称辽宁疾控。⑵山西省药品检验所（太原），简称山西所。⑶中国食品药品检定研究院（北京），简称中检院。6.9.2检验内容表18实验室验证线性曲线及线性范围线性范围相关系数验证位单标准溶液回归方程(ng/ml)/R低浓度0〜50Y=0.05x+0.00760.9993辽宁疾控中浓度0〜200Y=0.04x+0.0220.9989高浓度250〜1500Y=0.0008x-0.0030.9999低浓度0〜50Y=14794x+35.7740.9991山西所中浓度0〜200Y=14191x+3372.80.9976高浓度250〜1500Y=1204.3x+3308.10.9978低浓度0〜50y=5.21796x10-2x-7.239x10-50.9998中检院中浓度0〜200y=4.108099x10-2x+3.593416x10-20.995高浓度250〜1500y=9.133513x10-4x+1.208106x10-30.9992低浓度0〜50y=0.05103384x-0.000450060.9996本院中浓度0〜200y=0.03988732x+0.023231580.998高浓度250〜1500y=7.995135x10-4x+4.189188x10-40.9998表19加不同基质的检出限的测定（ng）检出限膏霜基质加检出限液体基质加检出限 粉类基质加检出限辽宁疾控0.07400.15400.13920.1906山西所0.04320.04300.05700.0570中检院0.08760.12060.11840.1261本院0.07130.14010.13410.1538表20加不同基质的定量限的测定（ng）

定量限膏霜基质加定量限 液体基