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双氧水生产工艺及分析医药化工学院09化工四班姚梦娇0932210109摘要:双氧水是过氧化氢的俗称,它是无色透明液体,熔点-0.43°C,沸点150.2°C。性质与水近似,可以与水任何比例混溶,也溶于乙醇、乙醒及酯类等有机溶剂。由于双氧水分解后所产生的氧具有漂白、氧化、消毒和杀菌等多种功能,活性较好,且没有副作用,因而被广泛用于纺织、造纸、食品、医药、环保、化工合成及日常生活等领域,特别是当前人们对环保要求越来越高,双氧水作为环保型产品其应用前景日趋看好。关键字:双氧水、慈醍法、电解法、氢氧直接合成法、氧阴极还原法、产品分析双氧水的生产方法有电解法、氢氧直接合成法、氧阴极还原法和芯醍法。电解法是1908年发明的,其主要反应为:2NH』HSO」 (NHt)SOs+氏(NHOSO3+2H2O 2NHiHSO«+H2O:该法由于电耗高、产量低、劳动强度大,不适合大规模生产,上世纪80年代前我国主要采用此法,目前我国己明令禁止此项生产工艺。目前双氧水的生产几乎全都采用芯醍法。芯醒法是以乙基芯醍为原料,经过氢化、氧化、萃取等过程生产双氧水。其工艺先进,生产规模大,自动化程度高成本能耗低,三废易于治理。
:蕾醍法的生产工艺流程图如下:EAQAR+TDP50%.70%芯醍法的工艺以乙基芯醍为载体,重芳炷及磷酸三辛酯为混合溶剂,制备成具有一定比例的溶液。将该溶液与氢气一起通入装有钮触媒的氢化塔内,在一定压力和温度卜•进行氢化反应,得到相应的氢感:醍溶液。氢化液在氧化塔内再被空气中的氧气氧化,溶液中的氢原:醍恢复成芯醍,同时生成过氧化氢。利用过氧化氢在水和工作液中溶解度的不同及工作液与水的密度差,用纯水萃取含有过氧化氢的工作液,得到过氧化氢的水溶液(俗称双氧水)。过氧化氢的水溶液经重芳谿净化处理及空气吹扫,即得到浓度为27.5%(wt)的过氧化氢产品。经水萃取后的工作液(以下称萃余液),经过沉降除水,并通过碳酸钾溶液中和其酸性及活性氧化铝再生后在回入氢化工序,继续循环用。在循环运行过程中,部分乙基芯醒逐渐变成四氢乙基感:醍,并积累于工作液中,后者亦为本过程重要载体之一,它亦可反复被氢化、氧化,生成过氧化氢。一定量四氢乙基:曾醍的存在,将有利于提高氢化反应速度和抑制其它副产物的生成。
工业过氧化氢的技木指标顼EI拊折27M30%35%50%70%优普品饰品注氧化■的质量分勘株 *27S27S30035.Q5007网游圈陪成H油计j的质量分虬%W〔)0400.W00.M00.IM00.^()不挥发格的质项分故茂 W0.080.100,080.080.080.12段定度炜 上97.097.097097.0顶目指标27㈱30%35%7成傩品以幻以cib的醐分祸 W0.0300倾皿50.035濒倘础弟叫汕的州旅鄙 W0.0200.(1200.02()(mo0.0150.030拄:m胜的|@舔.祐发凯■就斓e陶味工业过氧化氢产品分析:1、过氧化氢含量的测定:氧化还原滴定法(自催化反应)。实验原理是在强酸性条件下,KMnOi自身作指示剂,KMnO,与HQe进行如下反应:2KMn0i+34S0i+5HQ:FK£0什2MnS0i+50::+8He实验中用吸量管移取2.00mL(约2g)双氧水试样,放入250mL容量瓶中,称重M,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取上述试液25.OOmL,置于锥形瓶中,加10mL20%H:S01,用c(1/5KMnO")=0.5mol/LKMnO】标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色,保持30s不褪为终点。H6/o=C-V-0.01701X100%H6/o=C-V-0.01701X100%2、游离酸含量的测定:酸度过高双氧水分解,因此要控制生产过程和产品中的酸度。以盐酸溶液为滴定剂,漠甲酚绿-甲基红为指示剂,反应方程式为:2HC1+NaOH=2NaC1+HQ+CO:HC1+NaOH=NaCl+HcO实验时称量约30g试样,精确到0.01g,用100ml不含二氧化碳的中性水将试样全部移入250ml的锥形瓶中,加入2-3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为暗蓝色即为终点。4.904V-c3、不挥发物的测定:烘干法实验原理是在一定温度下,将一定量的试样在水浴上蒸发,再烘干至恒重,从而测定不挥发物含量:X%=ml/m*1004稳定度的测定:过氧化氢稳定性受pH值、温度、杂质成分和含量的影响。将一定量试样置于沸水浴中加热一定时间,冷却后加水至原体积测定过氧化氢的含量。以剩余的过氧化氢含量与原始试样进行比较。其测定原理是把一定量的试样置于沸水浴上,加热一定时间,冷却后,加水至原体积,然后测定过氧化氢的含量。测定步骤是将试样移入洗净的50ml刻度硬质玻璃瓶中,至刻度,瓶颈上部依次紧套上滤纸和聚乙烯塑料薄膜,用5-10ml烧杯盖在瓶II上,然后置于100°C水浴中,加热5h,迅速冷却至室温,加水至刻度,摇匀。Z=B/A*100双氧水作为氧化剂、漂白剂、消毒剂、脱氧剂、引发剂和交联剂等广泛应用于纺织、医疗、化工、造纸、环保、食品及电子等行业。2吉束语:芯醍法工艺虽己较为成熟完善,且实现了大规模的工业化,但由于该产品令人鼓舞的发展远景,国外许多公司仍在坚持不懈地致力于其生产技术方面的研究开发,例如氢氧直接合成法和氧阴极还原法。当前国内双氧水的生产和消费都进入了一个快速发展的阶段。随着国民经济的快速发展和双氧水应用领域的不断开拓,行业逐渐进入良性发展轨道,正面临着广阔的发展机遇。参考文献:[11王颖石.双级水生产工艺中杷催化剂的使用与维护[J].黑龙江科技信息,2007,(04)尚淼.工业设计与创造性思维[J].科技进步与对策,2001,(12)潘广通.变压吸附制纵设备及其在双氧水生产工艺中的应用[J].深冷技术,2001,(01)[41张晓华,朱灵.提高高职班高数教学质量的一种有效教$—“讲、练、问”三结合授课法〔J].宁波高等专科学校学报,1998,(04)尹绍雅,常祥平.BMPs体及缓释系统研究新进展[J].国
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