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文档简介
对乙酰氨基酚的合成一、教学目的:1.掌握:对乙酰氨基酚的合成原理2.熟悉:对乙酰氨基酚的合成操作3.了解:合成机理二、实验概述:对乙酰氨基酚是具有脆性的白色单斜晶系,无嗅,味微苦,在空气中见光变色,水分可加速变化,微溶于冷水,易溶于热水,溶于乙醇和氢氧化碱溶液,遇碱变色。其化学结构式如下:本实验包括制备对乙酰氨基酚、测定产品的对乙酰氨基酚的含量、检查原料药中的对氨基酚、制备对乙酰氨基酚的制剂及制剂的质量检查。
三、对乙酰氨基酚的有机合成:1.合成路线2.实验材料仪器:锥形瓶、温度计、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、量筒。试药:对氨基苯酚、亚硫酸氢钠、醋酐。三、对乙酰氨基酚的有机合成:3.实验步骤1)制备:于干燥的100ml锥形瓶中加入对氨基苯酚10.6g,水30ml,醋酐12ml,轻轻振摇使成均相。再于80℃水浴中加热反应30min,放冷,析晶,过滤,滤饼以10ml冷水洗2次,抽干,干燥,得白色结晶性对乙酰氨基酚粗品约12g。四、注意事项:
1)对氨基苯酚的质量是影响对乙酰氨基酚产量、质量的关键,购得的对氨基苯酚应是白色或淡黄色颗粒状结晶,mp.183~184℃。2)酰化反应中,加水30ml。有水存在,醋酐可选择性地酰化氨基而不与酚羟基作用。若以醋酸代替醋酐,则难以控制氧化副反应,反应时间长,产品质量差。3)加亚硫酸氢钠可防止对乙酰氨基酚被空气氧化,但亚硫酸氢钠浓度不宜过高,否则会影响产品质量(亚硫酸氢钠限量超过药典允许量)。
五、思考
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