卡波姆检验操作规程

题目：卡波姆检验标准操作规程编码：SOP-QC-219-A起草：日期：审核：日期：批准：日期：生效日期：颁发部门：质控部分发部门：检验室变更记载修改号变更原因及目的批准日期执行日期标准依据：《中国药典》2005年版二部目的：建立卡波姆检验操作规程。范围：本规程适用于卡波姆的检验。职责：检验员、质控部经理对本规程的实施负责。规程：1•［性状］取本品适量，置表面皿中，在自然光下观察，为白色疏松状粉末；有特征性微臭；有引湿性。［鉴别］2.1仪器与用具分析天平刻度吸管（1ml）烧杯2.2试药与试液10%氢氧化钠溶液2.3操作方法2.3.1取本品0.10g，分散于20ml水中，加10%氢氧化钠溶液0.4ml，即成凝胶状。［检查］3.1仪器与用具分析天平移液管（10ml）酸度计高温炉烘箱3.2试药与试液对二甲苯0.1mol/L氢氧化钠溶液邻苯二甲酸二壬酯15%氢氧化钠溶液3.3操作方法3.3.1酸度取本品0.10g,均匀分散溶胀于10ml水中，按PH值测定法（《中国药典》2005版二部附录切H）测定，pH值应为2.5〜3.5。3.3.2苯取本品约1g,精密称定，置具塞试管中，加对二甲苯10.0ml,振摇使本品分散，加0.1mol/L氢氧化钠溶液10.0ml，密塞振摇1小时，取上清液作为供试品溶液；另取苯适量，精密称定，加对二甲苯制成每1ml含10yg的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1卩1,照气相色谱法（《中国药典》2005版二部附录VE）测定，用3m玻璃色谱柱，担体为201红色担体（60〜80目）,以邻苯二甲酸二壬酯与有机皂土等量混合，作为固定液，涂布浓度为10%，在柱温100°C测定。含苯不得过0.0002%。3.3.3干燥失重取本品，按干燥失重测定法（《中国药典》2005版二部附录训L）测定，在80C减压干燥1小时，减失重量不得过2.0%。3.3.4炽灼残渣取本品，按炽灼残渣检查法（《中国药典》2005版二部附录训N）检查，遗留残渣不得过2.0%o3.3.5重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（《中国药典》2005版二部附录训H第二法），含重金属不得过百万分之二十。3.3.6黏度取本品0.5g，均匀分散于98ml水中，待充分溶胀后，混匀，用15%氢氧化钠溶液调节pH值至7.3〜7.8（用精密pH试纸测试），加水至100ml，混匀（避免产生气泡），依法测定（《中国药典》2005版二部附录切G第二法），在25C时的动力黏度应为15〜30Pa・S。3.3.7微生物限度取本品10g，加入45CpH7.0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，作为1：10的供试液。取适量供试液，照微生物限度检查平皿法（《中国药典》2005版二部附录XIJ）检查，细菌数、霉菌和酵母菌数分别不得过100个/g,金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌不得检出。［含量测定］4.1仪器与用具分析天平滴定管50ml锥形瓶4.2试药与试液氢氧化钠滴定液（0.25mol/L）4.3操作方法取本品约0.4g，精密称定，均匀分散于400ml水中，搅拌使溶解，照电位滴定法（附录WA），用氢氧化钠滴定液（0.25mol/L）滴定（近终点时，每次滴入后搅拌至少2分钟）。每1ml氢氧化钠滴定液（0.25mol/L）相当于11.25mg的一COOH。4.4结果计算VxCx0.01125.含量％=x100%Wx0.25式中：V为供试品消耗氢氧化钠滴定液的ml数C为氢氧化