实验习题及参考答案

PAGEPAGE25实验习题及参考答案目录电化学分析习题及参考答案 2色谱分析习题及参考答案 9原子吸收习题及参考答案 15紫外-可见分光光度和红外光谱法习题及参考答案 21电化学分析习题及参考答案一、填空题1原电池的写法，习惯上极写在左边极写在右边，故下列电池中Zn︳ZnSO︳CuSO︳极为正极极为负极。4 42当加以外电源时反映可以向相反的方向进行的原电池叫 反之称 ，铅蓄电池和干电池中，干电池。3、在电位滴定中，几种确定终点方法之间的关系是：在E-V图上就是一次微曲线上也就是二次微商点。4、极谱定性分析的依据，定量分析的依据。5、电解分析通常包法法两类，均可电解过程进行电解。6、在电极反应中，增加还原态的浓度，该电对的电极电位值 ，表明电对还原态增强。反之增加氧化态的浓度，电对的电极电位，明此电对的 增强。7、电导分析的理论依据。利用滴定反应进行时，溶液电导的变化来定滴定终点的方法法，它包和 8、极谱分析的基本原理。在极谱分析中使电极作参比电极，是由于它不出现浓度差极化现象，故通常把它叫。9、电解过程中电极的电极电位与发生偏离的现象称为极化。根据产生极的原因不同，主要极化极化两种。10、离子选择性电极的电极斜率的理论值25℃时一价正离子的电极率；二价正离子。11、某钠电极，其选择性系数K 约为30。如用此电极测定PNa等于3的钠离子溶液，Na+,H+并要求测定误差小于3%,则试液的PH值应大于 。12、用离子选择性电极测定浓度为1.010-4mol/L某一价离子i，某二价的干扰离子j的浓度为4.010-4mol/L，则测定的相对误差。(已知Kij

=10-3)13、玻璃电极在使用前，需在蒸馏水中浸泡24h以上，目的，饱和甘汞极使用温度不得超℃，这是因为温度较高。二、选择题1、进行电解分析时，要使电解能持续进行，外加电压应（ ）。A保持不变 B大于分解电压 C小于分解电压 D等于分解电压E等于反电动势2、用NaOH直接滴定法测定HBO含量能准确测定的方法是（ ）3 3A电位滴定法 B酸碱中和法 C电导滴定法 D库伦分析法 E色谱法3、c(HCl)=1mol/LHClΦCrO2-/Cr3+=1.00V,ΦFe3+/Fe2+=0.68V。若27以KCrO滴定Fe2+时，选择下列指示剂中的哪一种最适合。（ ）2 7A二苯胺（Φ=0.76V）；B二甲基邻二氮菲—Fe3+（Φ=0.97V）；C次甲基蓝（Φ=0.53V）；D中性红（Φ=0.24V）；E以上都行4、电位滴定法用于氧化还原滴定时指示电极应选用（ ）。A玻璃电极 B甘汞电极 C银电极 D铂电极 E复合甘汞电极5、在电位法中离子选择性电极的电位应与待测离子的浓度（ ）A.成正比 B.的对数成正比C.符合扩散电流公式的关系 D.符合能斯特方程式6、离子选择性电极的选择系数可用于（ ）。A.估计共存离子的干扰程度 B.估计电极的检测限C.估计电极的线性响应范围 D.估计电极的线性响应范围7、、用酸度计测定溶液的PH值时，一般选用 为指示电极。标准氢电极；B.饱和甘汞电极；C.玻璃电极。8、用玻璃电极测量溶液pH值时，采用的定量方法为（ ）A.校正曲线法 B.直接比较法 C.一次加入法 D.增量法9用电位法测定溶液的pH值时电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成其中玻电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的 。A.金属电极， B.参比电极， C.指示电极， D.电解电极。10、总离子强度调节缓冲剂的最根本的作用是 。pHB.C.消除干扰离子，D.稳定选择性系数三、计算题1.1969g，与小烧杯中，在电位滴定计上用c(NaOH)=0.5001mol/L下：滴定体积/mL电位值/mV滴定体积/mL电位值/mV23.7018324.0031623.8019424.1034023.9023324.20351已知滴定管在终点附近的体积校正值为-0.03mL，溶液的温度校正值为-0.4mL/L，请计算试样中硫酸含量的质量分数（硫酸的相对分子质量为98.08）.2、用电位的定法测定碳酸钠中NaCl含量，称取2.1116g试样，加HNO中和至溴酚篮变3c(AgNO)=0.05003mol/L3加入AgNO溶液/mL相应的电位值/mV加入AgNO溶液/mL相应的电位值/mV333.404113.704713.504203.804883.604423.90496NaClwNaCl≤0.50%，准未注明极限值的判定方法，请判断该产品是否合格？应如何报出分析结果？3pHpH=5.043.5mV，14.5mV,58.0mV/pH,pH40.05mol/kgKHP（pH0.209V，KHP（0.05mol/kg）S.C.E.当分别以三种待测溶液代替KHP溶液后，测得其电池电动势分别为：（1）0.312V，（2）0.088V，（3）-0.017V，计算每种待测溶液的pH值。四、 简答题1、在用离子选择性电极测定离子浓度时，加入TISAB的作用是什么？2、何谓指示电极及参比电极？举例说明其作用。参考答案1、负，正，Cu，Zn可逆电池，不可逆电池，不可逆电池拐点，的最高点，等于零半波电位，极限扩散电流电重量，汞阴极电解分离，恒电流，恒电位6、下降，还原能力，上升，氧化能力7.欧姆定律，电导滴定，普通电导滴定法，高频电导滴定法8、 解 大面积饱和甘汞电极 去极化电极9、 未电解时体系的平衡电位，浓差，电化学10、 2.303RT/nF 。59.2mv;29.6mv11、 6_12、20%。13、恒定不对称电位 ，80，电位值不稳定。二、选择题1、B2、C3B4D5D6A7B8B9C10B三、、计算题：1、解：做E-V曲线确定滴定终点在曲线的两个拐电处作两条切线，然后再两条切线中间做一条平行线，平行线与曲线的交点即为滴定终点。得：Vep=23.95ml0.5(23.930.030.4)10398.0848.97%W = 21.1909H2SO42、2、解：做E-V曲线确定滴定终点在曲线的两个拐电处作两条切线，然后再两条切线中间做一条平行线，平行线与曲线的交点即为滴定终点。得：Vep=3.65mlwNaCl

0.050033.6510358.50.501%2.1163、pHpH=5.043.5mV，测定另一未知溶液时，14.5mV,58.0mV/pH,pH解：PH=5.0+（14.5-43.5）/58.0=4.5PH EPH4、解：E0.059PH， 0.059 SPH0.3120.2094.00(a)

0.059 =5.75(b)PH=1.95; (c)PH=0.17四、简答题1、在用离子选择性电极测定离子浓度时，加入TISAB的作用是：恒定离子强度PH掩蔽干扰2、指示电极：电极电位随被测电活性物质活度变化的电极。参比电极：与被测物质无关、电位已知且稳定，提供测量电位参考的电极。色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减的保留时间。2、气相色谱仪由五个部分组成，它们 3、在气相色谱中，常来评价色谱柱效能，有时用 表示柱效能。4、色谱检测器按响应时间分类可分型型两种，前者的色图为曲线，后者的色谱图曲线。5、高效液相色谱是为流动相，一般叫，流动相的选择对离影响很大。6、通过色谱柱之比叫阻滞因子，符号表示。7层析色谱中常用比移值表示 由于比移值Rf重现性较差通常对照。他表移行距离之比。8、高效液相色谱固定相设计的原则以达到减少谱带变宽的的。二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中 的差别。A.沸点差， B.温度差， C.吸光度， D.分配系数。2、选择固定液时，一般根据 原则。A.沸点高低， B.熔点高低， C.相似相溶， D.化学稳定性。3、相对保留值是指某组分2与某组分1的 。A.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比。4、气相色谱定量分析时 要求进样量特别准确A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。5、理论塔板数反映了 。A.分离度； B.分配系数； C．保留值； D．柱的效能。6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。7在气-液色谱中为了改变色谱柱的选择性主要可进行如下哪（些操作）A.改变固定相的种类 B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温 D.（A）和（C）8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽 。A.没有变化， B.变宽， C.变窄， D.不成线性9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度10、分配系数与下列哪些因素有关 A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。11、对柱效能n，下列哪些说法正确_ A.柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小；C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；D.组分能否分离取决于n值的大小。12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（ ）A色谱柱的理论塔板数少 B色谱柱的选择性差 C色谱柱的分辨率底 D色谱柱分配比小 E色谱柱的理论塔板高度大13．用硅胶G2h24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值R为（ ）fA0.56 B0.49 C0.45 D0.25 E0.3914、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（ ）。A 填料的粒度 B 载气得流速 C填料粒度的均匀程度 D组分在流动相中扩散系数 E色谱柱长三、计算题1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下：空气保留时间30s；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽 25s。求：色谱柱的理论塔板数n；A、B各自的分配比；相对保留值r；两峰的分离度R；若将两峰完全分离，柱长应该是多少？

2,12AB1.8mtA B

=1.5mm

=2.0mm，记录仪走纸速度为600mm/h，试计算：1/2A 1/2B该柱的有效塔板高度H 和相对保留值r，有效 A,BABR=1.5，色谱柱至少须延长多少？3V=3,VRM

=16，计算苯对环己烷R苯的相对保留值V 是多少？苯-环己烷41m，8.58min，52s，算该色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。50.5uL0.05%12cm，0.5cm，0.2mV/cm，纸速为1cm/min，St。69025840s和865s，则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少？7、在鲨鱼烷柱上，60℃时下列物质的保留时间为：柱中气体（tr）157.9s；正己0烷420.0s；正庚烷829.2s；苯553.3s。计算苯在鲨鱼烷柱上60℃时的保留指数87.5cm，15cm，求试样及标准样品的比移值值（Rst）。四、简答题1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。2、简述热导检测器的分析原理？答案一、填空题1、死时间2、气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统3、理论塔板数（n）,理论塔板高度(H)，单位柱长(m)，有效塔板理论数(n有效)4、积分，微分，一台阶形，峰形5、液体，载液6、样品，载气移动速度，RF7、组分在层析色谱中的位置，相对比移值Rst，样品移行距离，参考物质8、缩短传质途径，降低传质阻力二、选择题1、D2C3A4B5AB6B 7ABC 8B １０Ｄ １１ ＡB 12C13E14 E三、计算题1、n=16(t/W2=16(250/25)2=1600R bk’=t’/t=(230-30)/30=6.7RA 0K’=t’/t=(250-30)/30=7.3RB 0γ =t’

=220/200=1.12,1 RB RAR=(t’

-t’

)/W=(220-200)/25=0.8RB RA bL=2×(1.5/0.8)2≈7mt 2 198 25.54RA

5.54

2681= W2、[解]：= W有效

1/2A

(1.53600)/600H =L/n=(1.8×103)/2681=0.67mm有效rA,Bt' /t' 198/1821.088RA RB(2)n

=16R2(γ/(γ-1))2=16×1.52×(1.088/0.088)2=5503有效L’=n

H =5503×0.67=3692mm≈3.69m有效 有效∴需延长.368-1.8=1.89m四、简答题1、色谱定性的依据是：保留值主要定性方法：纯物对照法；加入纯物增加峰高法；保留指数定性法；相对保留值法。2、热导检测器的分析原理：热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数；热敏元件（金属热丝）具有电阻温度系数；利用惠斯登电桥测量等设计原理。原子吸收习题及参考答案一、填空题1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为 ，在从激发态跃迁回基态时，则发射出一定频率的光，这种谱线称，二者均称各种元素都有其特有，称为 。2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在，前，后者。3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪。其主要部分，它或 制成。灯内充成为一种特殊形式。4、原子发射光谱和原子吸收光谱法的区别在于：原子发射光谱分析是通过测量电子级跃迁对元素进行定性、定量分析的，而原子吸收光谱法师量电子能级跃迁的强度对元素进分析的方法。5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是三部分成。6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是：都，都有核外层电子跃迁生的，波长范。二者的区别是前者的吸光物质，后。7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时，要求通带度为0.1nm，狭缝宽度要调。8分别列出及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列UV-Vis: AAS: IR: 9、在原子吸收光谱仪上， 产生共振发射线， 产生共振吸收线。在光谱分析中,灵敏线是指一些 的谱线,最后是指 。二、选择题1、原子发射光谱分析法可进行 分析。A.定性、半定量和定量， B.高含量， C.结构， D.能量。2、原子吸收分光光度计由光源、 、单色器、检测器等主要部件组成。A.电感耦合等离子体; B.空心阴极灯; C.原子化器; D.辐射源.3、CH-AirCr)时，最适22宜的火焰是性质： A.化学计量型 B.贫燃型 C.富燃型 D.明亮的火4、贫燃是助燃气量 化学计算量时的火焰。A.大于；B.小于C.等于5原子吸收光谱法是基于光的吸收符合 ,即吸光度与待测元素的含量成正比进行分析检测的。A.多普勒效应; B.朗伯-比尔定律; C.光电效应; D.乳剂特曲线.6原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素(包括金属及非金属元素)行分析,这种方法常用于 。A.定性; B.半定量; C.定量; D.定性、半定量及定量.7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符，即吸光度与待测元素的含成正比而进行分析检测的。A.多普勒效应， B.光电效应， C.朗伯-比尔定律，D.乳剂特性曲线。8AESIcI与c具有 的函数关系(以下各式中a、b在一定条件下为常数)。A.c=abI; B.c=bIa; C.I=ac/b; D.I=acb.9、富燃是助燃气量 化学计算量时的火焰。A.大于；B.小于C.等于10．空心阴极等的主要操作参数是（ A灯电流 B灯电压 C阴极温度 D 内充气体压力 E 阴极溅射强度11、在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度、准确度及干扰等，在很大程度上取决于（ ）。A空心阴极灯 B 火焰 C原字化系统 D分光系统 E监测系统12、原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于（ ）。A激发态原子产生的辐射；BCD能量使气态原字外层电子产生跃迁；E电能、热能使气态原子内层电子产生越迁。三、计算题1．0.01(ug/mL)/1%0.434Cd250ml2ml（1mlCd10ug）另一容量瓶中不加，稀释至刻度后测其吸光度值。加入标准溶液的吸光度为0.116，Cd（mg/L）？四、简答题1、空心阴极灯可发射锐线，简述其道理。2、试简述发射线和吸收线的轮廓对原子吸收光谱分析的影响。参考答案一、填空题1、共振吸收线，共振发射线，共振线，共振线，元素的特征谱线2、单色器的位置不同，光源—吸收池单色器，光源—单色器—吸收池3、光源，杯形空心阴极，待测元素金属，其合金，低压氖或氩，辉光放电管4、发射谱线的波长，谱线的强度，吸收同种元素发射谱线，定量5、喷雾室，雾化室，燃烧器6、吸收光谱，电子光谱，相同，溶液中的分子或离子，基态原子蒸汽7、_0.05mm8光源、分光系统、比色皿、光电倍增管、记录系统 光源、原子化系统、分光系统、检测系统、记录系统 光源、样品池、、分光系统、检测系统、记录系统 9、元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线。是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。二、选择题1、A2C34C5B6D 7\C8D9B10A11C12B三、计算题1、解：C0.0044 CcA 0.010.0434CcC0.99ug/A 0.0044 0.00442、2、解：以浓度增入量为横坐标，吸光度值为纵坐标作图：C增加2100.4ug/ml50延长直线与横坐标的交点即为未知浓度CxCx0.042Cx Cx0.228mg/LCx0.4 0.1160.22850WCd 20 0.57mg/L四、简答题1、空心阴极灯可发射锐线，简述其道理。由于元素可以在空极阴极中多次溅射和被激发，气态原子平均停留时间较长，激发效率较高，因而发射的谱线强度较大；由于采用的工作电流一般只有几毫安或几十毫安，灯内温度较低，因此热变宽很小；由于灯内充气压力很低，激发原子与自吸变宽几乎不存在。因此，使用空极阴极灯可以得到强度大、谱线很窄的待测元素的特征共振线。2、试简述发射线和吸收线的轮廓对原子吸收光谱分析的影响。发射线的轮廓变宽对分析不利，吸收线的轮廓变宽对分析有利。紫外-可见分光光度和红外光谱法习题及参考答案一、填空题1、分子内部的运动方式有三种，即，相应于这三种不同的运形式，分子具能级能级 能级。2、折射率是指光线速度与速度的比值。当温度、光波波长固定后，有机化合物折射率主要决定于物质。通过折射率以测定出 以等。3饱和碳氢化合物分子中只键只产生吸收在200-1000nm范围内不产生吸收峰，故此类化合物在紫外吸收光谱中常用来。4、在中红外光区中，一般把4000-1350cm-1区域叫，而把1350-650区域。5、在有机化合物中,常常因取代基的变更或溶剂的改变,使其吸收带的最大吸收波发生移动,向长波方向移动称为 ,向短波方向移动称为 。6I/I=IIao obcT ,百分透过率T%, 吸光度A与透射比T的关系为 。7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时，要求通带度为0.1nm，狭缝宽度要调。8、紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质的 及 分析。9、在紫外光谱中，随溶剂极性增加，R带 移，K带 移10某单色器的线色散率为当出射狭缝宽度为0.1mm时则单色仪的光谱带宽度为 。11、对于紫外及可见分光光度计,在可见光区可以用玻璃吸收池,而紫外光区则用 吸收池进行测量。12、、红外光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生，当用红外光照射分子时，要使分子产生红外吸收，则要满足两个条件：(1) ， 。13、把无色的待测物质转变成为有色物质所发生的化学反应称 所用试剂。二、选择题1、符合吸收定律的溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置（ ）。向长波移动向短波移动不移动不移动，吸收峰值降低2、某化合物在紫外光区204nm处有一弱吸收带，在红外特征区有如下吸收峰：3400cm-1~2400cm-1宽而强的吸收，1710cm-1。则该化合物可能是：（ ）A.醛 B.酮 C.羧酸 D.酯3、光学分析法中,使用到电磁波谱,其中可见光的波长范围为 。A.10～400nm; B.400～750nm; C.0.75～2.5m; D.0.1～100cm4、棱镜或光栅可作为 。A.滤光元件; B.聚焦元件; C.分光元件; D.感光元件.5、红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度,可以用来 。A.鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定; B.确定配位数; C.研究化学位移; D.研究溶剂效应.6、某种化合物，其红外光谱上3000-2800cm-1,1460cm-1,1375cm-1和720cm-1等处有要吸收带，该化合物可能是 。A.烷烃；B.烯烃；C.炔烃；D.芳烃；E.羟基化合物7、电磁辐射的微粒性表现在哪种性质上（ ）。A.能量 B.频率 C.波长 D.波数8、指出下列化合物中，哪个化合物的紫外吸收波长最大（ ）。A.CHCHCH B.CHCHOH3 2 3 3 2C.CH=CHCHCH=CH D.CHCH=CHCH=CHCH2 2 2 3 39、有一含氧化合物，如用红外光谱判断是否为羰基化合物，重要依据的谱带范围为 。A.3500-3200cm-1; B.1500-1300cm-1; C.cm-1; D.1950-1650cm