陕西中药皂角刺配方颗粒标准

皂角刺配方颗粒ZaojiaociPeifangkeli【来源】本品为豆科植物皂荚GleditsiasinensisLam.的干燥棘刺经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取皂角刺饮片20000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为3.0%~5.0%），干燥（或干燥，粉碎），加辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。【性状】本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；气微，味淡。【鉴别】取本品0.5g，研细，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取皂角刺对照药材1.0g，加水50ml，煮沸45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液8µl和对照药材溶液10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-浓氨（9∶1∶0.2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适应性以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5µm）；以甲醇为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温25℃；流速为每分钟1.2ml；检测波长为260nm。理论板数按花旗松素色谱峰计算应不低于5000。时间（min）流动相A（%）流动相B(%)0～1012→1288→8810～1212→1688→8412～1716→2084→8017～2520→2280→7825～2822→2278→7828～3522→2978→7135～5529→3271→6855～6232→4068→6062～7540→5560→4575～8055→6545→3580～8165→1235→8881～8512→1288→88参照物溶液的制备取皂角刺对照药材7.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入水150ml，加热回流45分钟，取出，放冷，滤过，滤液蒸干，加入70%甲醇25ml，密塞，超声处理（功率200W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得对照药材参照物溶液。另取香草酸、花旗松素对照品适量，精密称定，加70%甲醇溶液分别制成每1ml含香草酸20µg、花旗松素160µg的溶液，即得对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入70%甲醇25ml，密塞，超声处理（功率200W，频率53kHz）30分钟，取出，放冷，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，记录80分钟色谱图。供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中5个特征峰的保留时间相对应，其中3、4号峰应分别与香草酸、花旗松素参照物峰的保留时间相对应。对照特征图谱峰3：香草酸；峰4（S）：花旗松素色谱柱：Kromasil5-100C18【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】取本品适量，研细，取约2g，精密称定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（中国药典2020年版通则2201）测定，不得少于17.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（《中国药典》2020版通则0502）测定。色谱条件与系统适用性以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸（15:85）为流动相；检测波长为290nm。理论板数按花旗松素峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备取花旗松素对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得(10℃以下保存)。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率53kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。测定法