纸业培训教材_第1页
纸业培训教材_第2页
纸业培训教材_第3页
纸业培训教材_第4页
纸业培训教材_第5页
已阅读5页,还剩83页未读 继续免费阅读

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

PAGE70/NUMPAGES88工程概况1.1工程概述吉林纸业(集团)有限公司,是我国大型造纸厂之一。公司以木材为原料,采纳硫酸盐法、机械法和化学机械法制浆。公司原有一座污水处理设施,随着公司生产规模的扩大及制浆工艺的变化,排放污水的水质水量均有较大变化,原有污水处理设施满足不了国家造纸行业二级排放标准。由于公司地处松花江流域,假如不采取有效污水治理措施,污水排放将对松花江流域及周边环境造成较严峻的环境污染,公司和当地环保局对此相当重视,决定对原有污水处理设施进行改造和扩建,以达到国家排放标准。。1.2设计规模设计规模为46750m3/d,本工程包括施工图设计中确定的污水处理站内治理工艺、土建工程、管道工程、设备购置、电气工程、自控工程、站内给水排水工程及消防。。1.3设计进水、出水水质1.3.1进水水质高浓度废水CODcr4632.4mg/LBOD51539.4mg/LSS1317.6mg/LPH=7.5~9左右其他废水CODcr938.5mg/LBOD5312.1mg/LSS124.4mg/LPH=8~91.3.2出水水质CODcr≤250mg/LBOD5≤50mg/LSS≤50mg/LPH=6—91.4工艺流程对造纸废水行业产生的废水分析发觉,高浓度的废水中的SS和COD均较高,CTMP、APMP及废纸脱墨水中的SS,绝多大数差不多上由纤维组成的,其比重较轻,最适宜的物化去除方法是气浮工艺。结合国内外相关的实际工程经验,确定采纳目前较先进的旋切气浮系统。目前比较先进的厌氧处理工艺有UASB、EGSB和IC工艺。GY高效厌氧反应器是一种结合UASB和EGSB优势于一体的高效厌氧反应器,能够讲,GY高效厌氧反应器既保留了传统厌氧反应器运行简单、技术成熟的优势,又超过其固有的局限,在实际工程中应用效果专门好。因此本工程采纳GY高小厌氧反应器。厌氧出水和其他废水混合后污染物浓度大为降低,但仍具有一定的可生化性,一般B/C=0.3左右,为有效去除这一部分污染物,好氧生化处理法由于其去除率高、出水水质良好的优势,常常在工程中得到于采纳。好氧处理工艺多种多样,依照微生物固着生长状态的不同,可分为活性污泥法和生物膜法。目前国内造纸废水较普遍采纳的是带生物选择器的活性污泥法,本工程的应用证明了该技术的成熟、可靠与有用性。工艺流程示意图如下:1.5工艺流程示意框图加药N、P回转格栅APMP回转格栅厌氧池冷却塔集水井气浮池反应池高浓度废水提升泵废水脱墨厌氧池冷却塔集水井气浮池反应池高浓度废水提升泵GTMPN、P酸中段废水出水井二沉池配水箱B一沉池活性污泥池配水箱A排放出水井二沉池配水箱B一沉池活性污泥池配水箱A回流污泥消泡泵房消泡泵房污泥脱水机干泥外运污泥脱水机至活性污泥池1.6运行工艺指标及参数如下:a、SV值(沉降比):15—30%b、活性污泥外观:黄褐色,具有泥土霉湿味,无强烈的恶嗅味c、微生物镜析:已出现菌胶团、原、后生动物。d、工艺操纵条件:溶解氧DO=2—3mg/L污泥浓度MLSS2—4g/L污泥指数SVI80—150污泥负荷0.16—0.18KgBOD/KgMLSS·d污泥回流比50—100%PH:6.5—9曝气池水温20—37℃其它如氮、磷含量适当e、排水外观较澄清,夹带悬浮物少

水质的预处理污水的预处理设备有格栅、气浮池等,一般置于整个废水处理工艺的前部,它的要紧作用是降低进水的悬浮物和生化需氧量浓度,为后续处理减少负荷,降低运行成本。2.1格栅设置格栅的目的是用来截阻水中粗大的漂移物和悬浮物,防止堵塞设备和管道。格栅可分为固定格栅和机械格栅,固定格栅采纳人工耙取清污,机械格栅即为格栅清污机采纳机械清污。要求及时清除栅渣,保证格栅的通畅,同时要经常检查格栅的腐蚀情况,及时检修更换,对传动部件应保持润滑。2.2气浮池2.2.1工作原理整个气浮有四部分组成:充气段、气浮段、自动链条刮渣机和螺旋式固体排放机。工作时气浮机的叶轮高速旋转并在端部产生高速水流形成一个真空区,通过转动轴内的空气管将空气抽入,被高速水流强烈搅混,形成微小气泡。未处理污水首先进入装有气浮机的小型充气段,其中的固体悬浮物被微气泡带到水面形成浮渣,被水流推动流向出水端,由刮渣机连续清除。处理后的污水经渣斗下方进入溢流槽后排出进入集水井,浮渣由螺旋除渣机排出进入浮渣池。2.2.2运行监控指标监控进水量、出水量、进出水悬浮物含量、出水COD、BOD、水温等指标,依照设备情况,保证出水水量稳定。2.2.3运行中注意事项1)严密监视各机械装置及泵的运行情况。2)经常检查药箱中的药液情况,保证药剂供应。3)经常检查电机温度在正常范围内。4)经常检查贮渣槽液位,注意及时排渣。5)贮药箱内严禁有杂物,防止堵塞计量泵管道。6)严禁在无水时空载运行。7)刮渣机严禁停车调速。第三章.厌氧生物处理利用厌氧微生物的代谢过程,在无须提供氧的情况下把有机物转化为无机物(要紧是沼气、水)和少量的细胞物质的生物处理过程称为厌氧生物处理。厌氧废水生物处理是把废水处理和能源的回收相结合的一种技术。目前应用较为广泛有效的厌氧生物处理技术有厌氧生物滤池、上流式厌氧污泥床反应器(UASB)、膨胀颗粒污泥床反应器(EGSB)等。3.1上流式厌氧污泥床反应器(UASB)的概念3.1.1工作原理UASB反应器主体部分分为两个区域:反应区和气、液、固三相分离区。再反应器的下部有沉淀性能良好的污泥(颗粒污泥或絮状污泥)形成的厌氧污泥床。当废水由反应区的底部进入反应区后,由于水的向上流淌和产生的大量气体上升形成了良好的自然的搅拌作用,并使一部分污泥在反应区的污泥床上方形成相对稀薄的污泥悬浮层。悬浮液进入分离区后,气体首先进入集气室被分离,含有悬浮液的废水进入分离区的沉降室,由于气体已被分离,在沉降室扰动专门小,污泥在此沉降,由斜面返回反应区。UASB反应器运行的三个前提条件是:反应器内形成沉降性能良好的颗粒污泥或絮状污泥;由产气和进水的均匀分布形成的良好的自然搅拌;设计合理的三相分离器,使沉淀性能良好的污泥能保留在反应器内。3.2厌氧工艺中常用名词解释3.2.1上流速度(UP-flowVelocity)也叫表面速度或表面负荷。假定一个向上流淌的反应器的进水流量(也包括出水循环)为Q(m3/h),反应器横截面积为A(m2),则上流速度u(m/h)可定义为:u=Q/A3.2.2水力停留时刻(HydrolicRetentionTime)它实际上指进入反应器的废水在反应器内的停留时刻,应此,假如反应器的有效容积为V(m3),则:停留时刻t=V/Q3.2.3反应器中的污泥量反应器中的污泥量通常以总的悬浮物(TSS)或挥发性悬浮物(VSS)的平均浓度来表示,其单位为Gvss/L或TSS/L。假定TSS经灼烧后的灰分为Wash,则VSS=TSS-WashVSS要紧表示污泥中的有机物的量。3.2.4反应器的有机负荷反应器的有机负荷(OLR)分为容积负荷(VLR)和污泥负荷(SLR)两种方式表示。VLR表示单位反应器容积每日同意的废水中的有机污染物的量,其单位为KgCOD/m3/d。假定进液浓度为Pw(KgCOD/m3),流量为Q(m3/d)则VLR=Pw·Q/VSLR表示单位重量的污泥每日同意的有机污染物的量,其单位为KgCOD/KgVSS、d。假定假如反应器中污泥浓度为Ps(KgVSS/d)则SLR=Pw·Q/PsV3.2.4反应器内的污泥停留时刻污泥停留时刻(SludgeRetentionTime,简写SRT)也称为泥龄。3.3厌氧反应器的初次启动初次启动通常伴随着污泥颗粒化的完成,因此也称为污泥颗粒化。3.3.1工艺设备要点1)反应器密封良好。2)出水堰要水平,并至少2/3以上的环堰出水。3)三相分离器设计合理,保持沉降区水面无气泡,至少主沉降区无气泡干扰。3.3.2种泥1)选用种泥的优先顺序:颗粒污泥>消化污泥消化粪肥化粪池污泥牛粪猪粪。2)接种污泥不应有太多的沙子,浓度至少不低于10kgVSS/m3反应器容积,充填量应不超过反应器容积的60%。3)浓度大于60Gtss/L的稠性污泥接种量大约为10-15kgVSS/m3;浓度小于40kgTSS/L的细消化污泥接种量能够少一些。4)污泥量少于5g/LVSS,需补泥。3.3.3工艺操纵要点1)析出的污泥不再返回反应器。2)当进液浓度大于5000mg/L时采纳出水循环或稀释进液。3)逐步增加有机负荷。有机负荷的增加应当在可降解COD能被去除80%后再进行。4)挥发性脂肪酸(VFA)含量:出水VFA浓度低于3mmol/L,反应器的运行状态为良好。假如VFA浓度过高,降低负荷或暂停进液,稳定一段时刻待系统恢复正常。3.4厌氧的正常运行1)保持VFA<3mmol/L。2)正常运行时期污泥洗出量是有一定限度的,即洗出的污泥量不应大于同期产生的污泥量。3)污泥停留时刻(SRT)操纵在6-12天之内。4)出水SS操纵在200mg/L以下。5)操纵好进水水质如:COD、PH、SS、温度等。3.4.1洗泥要点1)在启动时期初期,洗出的污泥仅限于种泥中特不细小的分散污泥,洗出的原应是水的上流速度和逐渐产生的少量沼气。2)随着符合的增加,洗泥量增大,其中大多数为絮状污泥。析出的原应是产气和上流速度的增加引起的污泥床的膨胀,一段时刻后,污泥的颗粒污泥开始形成,析出的絮状污泥减少,颗粒化形成。3)可调节因素为负荷和上升水流速。

第四章.好氧的生物处理利用好氧生物的代谢活动来处理废水,它需要不断向废水中补充大量空气或氧气,以维持其中好氧微生物所需要的足够的溶解氧浓度。在好氧条件下,有机物被最终氧化为水和二氧化碳等,部分有机物被微生物同化以产生新的微生物细胞。阻碍好氧生物处理的因素有溶解氧量、营养物、PH值、水温、有毒物质等。好氧生物处理方法要紧有活性污泥法、生物膜法等。以下以活性污泥法为例进行介绍。4.1.工作原理活性污泥法是一种应用最广的废水好氧生物技术,其差不多流程如图4-4所示,是由曝气池、二次沉淀池、曝气系统(含空气或氧气的加压设备、管道系统和空气扩散装置)以及污泥回流系统等组成。空气污水污水处理出水二沉池曝气池处理出水二沉池曝气池污泥脱水污泥脱水剩余污泥回流污泥剩余污泥回流污泥图4-4活性污泥法的差不多流程活性污泥法的要紧构筑物是曝气池和二次沉淀池。废水与活性污泥一起流入曝气池与空气接触,在溶解氧存在下,充分混合,停留一段时刻后,曝气池中的混合液不断排出流至二次沉淀池,利用重力作用,活性污泥与废水分离。沉淀池的上清液进入下段处理工艺中或直接外排,沉淀下来的活性污泥一部分回流入曝气池重复使用,剩余污泥外排至污泥处理系统。在开始运行时,应首先进行活性污泥的培养和驯化,在活性污泥培养成熟以后,就能够连续运行,并进行调试以确定最佳的运行条件,使出水达标。调试运行当中的要紧调节参数有混合液污泥浓度(MLSS)、空气量、混合液回流比等。良好的活性污泥和充足的氧气是活性污泥法正常运行的必要条件。4.2活性污泥的培养与驯化活性污泥是通过一定的方法培养与驯化出来的,培养的目的是使微生物增殖,达到一定的污泥浓度;驯化则是对混合微生物群进行淘汰和诱导,使具有降解废水活性的微生物成为优势。4.2.1菌种和培养液除了采纳纯菌种外,活性污泥菌种大多取自粪便污水、生活污水或性质相近的工业废水处理厂二沉池剩余污泥。培养液一般由上述菌液和诱导比例的营养物如淘米水、尿素或磷酸盐等组成。4.2.2培养与驯化方法有异步法和同步法。处理生活污水时可采纳同步法,即曝气池全部进污水,连续曝气,二沉池不排泥,全部回流;或加入适量菌种(MLSS操纵在2-5g/L)进行闷曝(即曝气而不换水),2-3h后,能够换一半池子的污水,连续闷曝3天后就可连续进入生活污水了。开始时流量应稍小点,3天后可加大一点流量,当认为微生物生长得差不多时,就可让生活污水全部进入,进入正常运转。异步法要紧适用于工业废水。由于工业废水的水质条件及营养缺乏等缘故,其微生物的驯化培养往往比较困难一些,驯化周期比较长,一般在30-60天。具体步骤是:用粪便水培养将通过粗滤的浓粪便水投入曝气池,用生活污水稀释成BOD约300-500mg/L,加营养液,连续曝气1-2d,池内出现絮状物后,停止曝气,静置沉淀1-1.5h,排除上清液(约池容50%-70%,假如是接触氧化法,则排水后液面不应低于填料框架);再加粪便水和稀释水,重新曝气,待污泥数量增加一定浓度后(约1-2周),开始进工业废水(10%-20%)。当处理效果稳定(BOD去除率达80%-90%)和污泥性能良好时,再增加工业废水的比例,每次宜增加10%-20%,直至满负荷。用脱水污泥培养将脱水污泥粉碎,去除大块杂物,放入曝气池中,用清水泡2d,脱水污泥按3.5kg/m3投加,充氧曝气,1-2d后,污泥由黑变黄,然后往池中逐渐投加污水,并按比例投加含氮、磷物质,待污泥数量增加一定浓度后(约1-2周),开始进工业废水(10%-20%),当处理效果稳定(BOD去除率达80%-90%)和污泥性能良好时,再增加工业废水的比例,每次宜增加10%-20%,直至满负荷。3)当出水水质达到要求时,即讲明污泥培养成熟。4)在培养与驯化期间,应保证良好的微生物生长生殖条件,如温度(15-35°C)、DO(0.5-3mg/L)、pH值(6.5-7.5)、营养比(满足BOD5:N:P=100:5:1)等。5)2小时测一次溶解氧和沉降比。4.2.3处理工业废水时微生物的培养驯化过程的注意事项操纵曝气量。因刚开始废水中的BOD较低,DO不应太高,一般操纵水中DO在2mg/L左右。微生物生长不行或增长不快时,不要急于减少营养物增加生产废水。不能过早排泥。在培养驯化期间投入一定的营养物(大粪、米泔水、葡萄糖、面粉浆糊等)会使污泥生长过快,但不要急于排泥,这是因为工业废水进入后会使一些不适应的污泥微生物跟着废水排出,如此污泥污泥总量会减少。等污泥全部适应工业废水后,它会重新长出,那时当污泥过多可排泥。水温低于10C时不适于污泥的培养和驯化。4.2.4污泥驯化过程中对活性污泥的观看和评述色与臭活性污泥从外观上看,似矾花样呈絮绒颗粒,统称为絮凝体。静置时,它们立即凝聚成较大的绒粒而下沉。正常的活性污泥几乎没有臭味,略带有一点土壤的气味,或具有一点鱼腥味。污泥颜色随水质不同而具有不同的颜色,如染料、印染等废水中的污泥,会稍有颜色,一般的污泥为黄色或褐色。假如发觉污泥发黑、发臭,就属不正常了,一般为溶解氧不足,这时要增加曝气量。生化池中溶解氧操纵在2-4mg/L,一般可不能发生这种情况的。假如生化池中的活性污泥颜色从黄褐色慢慢转淡,一般来讲可能是废水中营养物质少,而曝气量又不减少(溶解氧过高)的缘故,污泥中的微生物可能会因缺乏营养而自身氧化,污泥色泽会变淡。因此应该及时增加营养、减少曝气时刻或曝气量。随时观看二沉池中污泥的性质与状态要紧观看出水的清亮程度、污泥的沉降、水面的漂泥状况等。一般来讲,泥面高度稳定,出水清亮透明,表明生化系统运行正常,微生物生长良好;假如出水混浊,则讲明生化池内有机负荷过高,微生物对有机物的氧化分解程度不完全。假如泥面上升,污泥指数(SVI)大于150时,预示着污泥膨胀的可能性。假如水面上有细小污泥漂移,可能是C/N不适、营养不足、曝气量过大、水温过高等缘故导致污泥解絮。假如有大块污泥上浮,一般是在二沉池中产生局部厌氧,导致厌氧部位的污泥腐败产生气泡夹带污泥上浮。假如污泥成片上浮,那是活性污泥中毒的症状。针对污泥上浮,一般的解决方法是,首先分析生化进水中的营养比是否合适,假如不是那个问题,则应减少污泥负荷,增加或减少曝气量(间歇曝气),也能够在曝气池中再投加一些新奇的活性污泥,或投加少量的活性炭粉末。随时观看曝气池中污泥的性质与状态活性污泥性状的好坏也能够从曝气池的运行状况中显示出来,而且比二沉池的预警作用更直接、更超前,因此在驯化调试和操作运行过程中应重点加强对曝气池的现场巡视,及时发觉情况并采取必要的措施,以确保生物处理系统的正常运作。出水情况假如运行正常,活性污泥生长情况良好,则停止曝气让污泥静沉后,上清液应清亮透明;假如上清液浑浊不清,则讲明生化进水中有机负荷太高,使部分活性污泥不适应而死亡;微生物对有机物的氧化分解程度不完全也会造成出水浑浊,假如是后者则可增加溶解氧和废水在曝气池中的停留时刻。曝气池中的异常情况曝气池内往往会出现泡沫,正常情况下泡沫量较少。这些泡沫类似肥皂泡,较轻,一吹即散。这表明污泥负荷适当,运转正常,这时曝气池中供氧充足,溶解氧足够,污水处理效果较好。然而,假如曝气池内有大量的白色泡沫翻滚,具有一定粘度,不易自然破裂,而且不断增多,这确实是异常情况了。一般有三个缘故,一是进水中含有一定量的表面活性剂。二是污泥问题,假如泡沫呈茶色、灰色,表示污泥泥龄太长,或曝气过大,污泥被打碎,吸附在泡沫上,这时应排泥;假如泡沫呈粘性,用手弄不碎,而且粘在手上,可能是污泥负荷过高,微生物对有机物分解不完全。三是PH冲击。观看活性污泥的生物相及其运行状况的关系生物相是指活性污泥中微生物的种类、数量、优势度及其代谢活力等状况的概貌。生物相能在一定程度上反映出曝气系统的处理质量及运行状况。测定分析活性污泥的工作参数常用的活性污泥工作参数有污泥沉降体积(SV)、混合液悬浮固体浓度(MLSS)、混合液挥发性悬浮固体浓度(MLVSS)、污泥指数(SVI)等。用这些参数来分析操纵活性污泥的处理过程是治理运行过程中比不可少的一相工作。4.3系统的运行与工艺操纵系统运行条件确保污水处理系统差不多过单机试车和清水试车,保证各设备正常完好;确保各设备的电源已完全预备好;确认污水的来水状况,确保有足够的水量连续不断的进入污水处理系统;检查各构筑物及设备的放空阀门,使之全部关闭。各构筑物及设备的进水阀门、出水阀门全部打开,排泥阀门关闭,各提升泵、回流污泥泵及污泥回流泵的进水管和出水管的阀门全部打开;确保曝气系统设备正常完好,管路畅通无堵塞;系统启动步骤开启总污水阀门,污水依照设计工艺流程进入污水处理系统,按要求依次开启操作格栅除污机、气浮池、初沉池等预处理时期的设备,确保出水水质达到工艺要求。污水经预处理后进入厌氧处理系统,通过厌氧处理后进入曝气池。污水进入曝气池,与原曝气池内培养的成熟后的活性污泥混合,保证曝气系统正常曝气,二沉池污泥正常回流,污水停留一段时刻后,曝气池的混合液不断流入二次沉淀池。④在二沉池中,利用重力作用,活性污泥与污水分离。沉淀池的上清液进入下段处理工艺中或直接外排,沉淀下来的活性污泥回流至曝气池。⑤自二沉池流出的剩余污泥进入初沉池,经沉淀后由污泥泵送入污泥脱水系统。工艺操纵要点:pH值:一般以6.5-8.5为宜。水温:一般在15-35°C之间效果最好。混合液溶解氧量(DO):曝气池入口出的DO不应低于0.5mg/L,出口处应高于2mg/L。混合液悬浮固体浓度(MLSS):一般介于1500-3000mg/L。污泥沉降比:15-20%为宜。停留时刻:6-8h污泥负荷:0.2-0.6kg(BOD5)/(kgMLSSd)微生物营养比:按BOD5:NH3-N:PO43-=100:5:1投加,可通过测定废水的BOD5、NH3-N、PO43-含量来确定营养盐的投加量。工艺运行操作要点:严格操纵工艺指标和运行参数,尽量保持进水水质的相对稳定。维护保养好运行设备。及时处理异常现象。曝气池的停车除要按操作规程停运有关设备、停止进水外,还要不使污泥流失。按时监测分析,作好记录,不断总结经验。4.4污泥的回流一般活性污泥法一般在曝气池后加设二沉池,污泥在二沉池沉降后,人为选择回流或浓缩。4.5曝气池工艺参数计算:混合液悬浮固体浓度(MLSS):取一定体积(V)的曝气池污泥混合液,先通过滤(恒重后的定性滤纸)、烘干(在103-105C烘箱中烘1.5小时至恒重),在干燥器内冷却1小时,称重(M),则混合液悬浮固体浓度=M/V废水停留时刻(HRT,h):HRT=V/Q式中,;V—曝气池的有效容积(m3);Q—曝气池进水流量,(m3/h)。表面水力负荷容积负荷[VLR,kgCOD/(m3d)或kgBOD/(m3d))VLR=Qw/V式中,Q—进水量,(m3/d);w—进水浓度,(kgCOD/m3或kgBOD/m3)。或VLR=24Qw/V式中,Q—进水量,(m3/h);w—进水浓度,(kgCOD/m3或kgBOD/m3).污泥负荷(SLR,kgCOD/KgTSS,kgCOD/KgVSS或kgBOD/KgTSS,kgBOD/KgVSS)VLR=Qw/Vs式中,Q—进水量,(m3/d);w—进水浓度,(kgCOD/m3或kgBOD/m3);s—污泥浓度,(kgTSS/m3或kgVSS/m3)。或VLR=24Qw/Vs式中,符号同上。污泥沉降比(SV)沉降比是指将曝气池流出来的混合液在量筒中静置30分钟,其沉淀污泥与原混合液的体积比,以%表示。污泥容积指数(SVI,ml/g)是指曝气池出口处混合液经30分钟静沉,1克干污泥所形成的污泥体积。SVI=SV(ml/L)/MLSS(g/L)或SVI=[SV(%)10(ml/L)]/MLSS(g/L)式中,SV—污泥沉降比;MLSS—混合液悬浮固体浓度,(g/L)。

第五章一、二沉池5.1作用维持前面生化处理出水的水质,实现泥水分离,达到污泥回流和排除剩余污泥的目的。5.2异常现象及解决方法现象原因处理办法污泥面上升到池表面1.流量超负荷,水流上升速度大于污泥沉降速度。降低流量,当流量无法降低时,适当降低污泥浓度。2.回流比不足。增加回流比,无法增加回流比时,适当降低污泥浓度:3.活性污泥膨胀。分析缘故,改变操作条件,探究性解决。污泥中气泡携带泥团或泥粒不断上升是由反硝化作用引起的。加大曝气池末段空气量,使出流混合液饱含溶解氧;适当降低混合液浓度,减少污泥好氧量;加大回流比,缩短污泥在二沉池中的停留时刻:在未满负荷的污水厂,不要过多地使用所有的二沉池,以免在二沉池中停留时刻过长。污泥呈黄色,小团块上浮或可见气体挟带污泥象蘑菇云一样上升污泥反硝化,气体挟在污泥团块中上升,夏季常见。加大曝气池末段空气量;适当降低混合液的浓度,减少污泥好氧量;在同意条件下,减少使用的二沉池组数;加大回流量,缩短污泥停留时刻。污泥呈黑色,小团块上浮污泥局部地点积泥,不能及时排除造成污泥腐化,挟带硫化氢等气体上浮。及时清理局部积泥;短时刻加大回流比。出水挟带许多细小颗粒1.泥龄过长或过短,泥龄过长污泥有解体现象,造成小颗粒流出;泥龄过短,污泥未成熟,絮凝性差。2.有毒物质、冲击负荷等加强水质分析,找出毒源而解决。液面上有大量泡沫调整进水的pH值;适当增加营养剂和生活污水投加量;投加絮凝剂;增加剩余活性污泥的排放量;用清水喷洒消泡。表5-2一二沉池运行中的异常现象及解决方法5.3监控指标定期监控水质。SS:测定出水固体浓度,可知二沉池的效率;PH:若二沉池中的PH下降,同时有小气泡,表明污泥存在腐败的条件;溶解氧(DO):定期测定二沉池中废水的DO,如二沉池出水中的DO显著下降,表明二沉池污泥仍具有较高的需氧量,水处理不完全,生化系统尚未稳定;若DO下降少,则讲明污泥稳定,生化状态是好的;温度:温度会阻碍污泥沉降性能,温度低时二沉池的水力停留时刻需增加,监控进水流量,保证污水的停留时刻。5.4计算公式沉淀时刻(h)==沉淀池有效容积(m3)/进水流量(m3/h)第一章污水水质指标、污泥指标代码及含义BOD生化需氧量:水中有机污染物被好氧微生物分解时所需的氧量称为生化需氧量(以mg/L为单位)。它反应在有氧的条件下,水中可生物降解的有机物量。目前以5天作为测定生化需氧量的标准时刻,简称5日生化需氧量(用BOD5表示)。COD化学需氧量:是用化学氧化剂氧化水中污染物时所消耗的氧化剂量,用氧量(mg/L)表示。化学需氧量愈高,也表示水中有机污染物愈多。常用的氧化剂是重铬酸钾和高锰酸钾。以高锰酸钾作氧化剂时,测得的值称CODMn或简称OC。以重铬酸钾作氧化剂时,测得的值称CODCr或简称COD。一般讲,CODCr与BOD之差,能够粗略地表示不能被需氧微生物分解的有机物量。SS悬浮固体:水中所有残渣的总和称为总固体(TS),总固体包括溶解物质(DS)和悬浮固体物质(SS)。水样通过滤后,滤液蒸干所得的固体即为溶解性固体(DS),滤渣脱水烘干后即是悬浮固体(SS)。MLSS混合液悬浮物浓度:也称污泥浓度,是指曝气池中单位体积活性污泥混合液中悬浮物的重量。MLSS的大小间接反应了混合液中所含微生物的量。DO溶解氧:溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。SV30污泥沉降体积:是指曝气池混合液静止沉降30min后污泥所占体积。它是测定污泥沉降性能最为简便的方法。SV30的体积越小,污泥的沉降性能越好。都市污水厂SV30常在15%-30%。7.SVI活性污泥体积指数:用来衡量活性污泥的沉降浓缩特性。它是指曝气池混合液沉淀30min后,每单位重量的干泥形成的湿泥体积,常用单位ML/g。SVI通常按下述方法测定:在曝气池出口处取混合液试样;测定MLSS(g/L);把试样放在一个1000ML的量筒中沉淀30min,读出活性污泥的体积(ML);SVI=活性污泥体积/MLSS。一般认为SVI小于100时,污泥沉降良好,SVI大于200时,污泥膨胀,沉降性能差。8.VFA挥发性脂肪酸:在厌氧降解过程中,高分子的有机物通过水解时期后,一些小分子化合物在发酵(酸化)时期转化为更为简单的化合物分泌到细胞外的要紧产物之一。第二章水样的保存1.概述各种水质的水样,从采集到分析这段时刻里,由于物理的、化学的和生物的作用会发生各种变化。为了使这些变化降低到最小程度,必须在采样时依照水样的不同情况和测定的项目,采取必要的爱护措施,并尽可能快的进行分析,特不当被分析的组份浓度低到微克/升的范围时。2.水样保存的要求适当的爱护措施尽管能够降低变化的程度或减缓变化的速度,然而并不能完全抑制其变化有些测定项目特不容易发生变化,必须在采样现场进行测定。有一部分项目能够在采样现场采取一些简单的预处理措施后,能够保存一段时刻。水样同意保存的时刻,与水样的性质、分析的项目、溶液的酸度、储存容器、存放温度等各种因素有关。保存水样的差不多要求是:1.缓减生物作用。2.缓减化合物或者络合物的水解及氧化还原作用。3.减少组份的挥发和吸附损失。保存措施多采纳:1.选择适当材料的容器。2.操纵溶液的PH。3.加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用。4.冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度。3.容器材质的选择保存水样容器材质的选择原则是:1.容器不能是新的污染源。例如测定硅、硼不能使用硼硅玻璃瓶。2.容器器壁不应汲取或吸附某些待测组份。例如测定有机物不应使用聚乙烯瓶。3.容器不应与某些待测组份发生反应。例如测氟的水样不应储存于玻璃瓶中。4.测定对光敏感的组份,其水样应储存于深色瓶中。水样的保存技术序号测定项目容器材质保存方法保存时刻备注1温度P、G现场测定2悬浮物P、G2-5℃冷藏尽快测定3色度P、G2-5℃冷藏24小时现场测定4嗅G6小时最好现场测定5浊度P、G最好现场测定6PHP、G低于水温(2-5℃冷藏)6小时最好现场测定7电导率P、G2-5℃冷藏24小时最好现场测定8AgP、G用浓氨水将水样调至呈碱性,每100ml水样加入1ml碘化氰(CNI)混匀,静置1小时后分析数月CNI:将6.5gCNK、5ml1mol/L碘溶液和4ml浓氨水加到50ml水中,稀释至100ml。可稳定两周9AsP、G加硫酸酸化至Ph<27天13HgG加硝酸酸化至Ph<2,并加入K2Cr2O7,使浓度为0.05%数月14硬度P、G2-5℃冷藏7天15酸度及碱度P、G2-5℃冷藏24小时最好现场测定16二氧化碳P、G现场测定17电极法溶解氧碘量法GG加硫酸锰和碱性碘化钾试剂4-8小时现场测定18嗅氧现场测定19氨氮、凯氏氮、硝酸盐氮P、G加硫酸酸化至Ph<2,2-5℃冷藏24小时20亚硝酸盐氮P、G2-5℃冷藏立即分析21总氮加硫酸酸化至Ph<224小时22可溶性磷酸盐G采样后立即过滤,2-5℃冷藏48小时23总磷P、G加硫酸至Ph<2,2-5℃冷藏数月24氟化物、氯化物P2-5℃冷藏28天25总氰化物P、G加氢氧化钠至Ph>1224小时26游离氰化物P、G保存方法取决于分析测定方法27溴化物P、G28天28碘化物P、G2-5℃冷藏24小时29余氯P、G6小时最好现场测定30硫酸盐P、G2-5℃冷藏28天31硫化物P、G用氢氧化钠调至中性,每升水样加2ml1mol/L乙酸锌和1ml1mol/LNaOH7天32硼P28天33CODP、G加硫酸酸化至Ph<27天最好尽早测定34BOD5P、G冷冻Ph<21个月4天35总有机碳G加硫酸酸化至Ph<2,冷冻7天36油;脂G加硫酸酸化至Ph<2,2-5℃冷藏24小时37有机磷农药G2-5℃冷藏现场萃取38有机氯农药G2-5℃冷藏24小时39挥发酚P、G每升加1g硫酸铜抑制生化作用,用磷酸酸化至Ph<224小时40离子性表面活性剂G计入氯仿,2-5℃冷藏7天41非离子性表面活性剂G加入40%的甲醛,使样品含1%甲醛,并使容器完全充满,2-5℃冷藏1个月42细菌总数冷藏6小时43大肠杆菌冷藏6小时*G硼硅玻璃P塑第三章水质监测分析方法一.化学需氧量(COD)化学需氧量(COD),是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消化氧化剂的量,以氧的毫克/升表示。化学需氧量反应了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是专门普遍的,因此化学需氧量作为有机物相对含量的指标之一。水样的化学需氧量,可受加入氧化剂的种类及浓度,反应溶液的酸度、反应温度和时刻,以及催化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时刻,以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此,化学需氧量亦是一个条件性指标,必需严格按操作步骤执行。关于工业废水,我国规定用重铬酸钾法,其测得的值称为化学需氧量。重铬酸钾法概述原理在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试压铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。依照用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性专门强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香簇有机物却不易被氧化,吡啶却不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相,不能于氧化剂直接接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,同时能与硫酸银作用产生沉淀,阻碍测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/l的样品应先作定量稀释,使含量降低至2000mg/l以下,再行测定。方法的适用范围用0.25mol/l浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/l的COD值。用0.025mol/l的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/l的COD值,但准确度较差。仪器(1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采纳500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。(2)加热装置:电热板或变阻电炉。(3)50ml酸式滴定管。试剂(1)重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/l):称取预先在120℃烘干2h的基准或优及纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。(2)试压铁灵指示液:称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2.H20,1,10-phenanthnoline),0.695g硫酸亚铁(FeSO4.7H20)溶于水中,移入100ml,贮于棕色瓶中。(3)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H20≈0.1mol/l]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试压铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液回滴,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V式中,C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/l);V-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。(4)硫酸-硫酸银溶液:按1g:100ml的硫酸银与浓硫酸比例溶解硫酸银于浓硫酸中,放置1—2天,并不时摇动使其溶解。(5)硫酸汞:结晶或粉末。步骤(1)取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置250mL磨口的回流锥型瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钠标准溶液及数粒小玻璃珠,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸—硫酸银溶液,轻轻摇动锥型瓶使溶液均匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。注1.关于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观看是否变绿色。如溶液现绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml,假如化学需氧量专门高,则废水样应多次稀释。注2.废水中氯离子含量超过30mg/l时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加入20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml),摇匀。以下操作同上。冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。溶液再度冷却后,加3滴试压铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算:CODCr(O2,mg/l)=(V0-V1)×C×8×1000/V式中,C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/l);V0-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V-水样的体积(ml);8-氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。周密度和准确度六个实验室分析COD为150mg/l的邻苯二甲酸氢钾,统一分发标准溶液,实验室内相对标准偏差为4.3%;实验室相对标准偏差为5.3%。注意事项(1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00ml水样,即最高可络合2000mg/l氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,使保持硫酸汞;氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不阻碍测定。(2)水样取用体积可在10.00-50.00ml范围之间,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到中意效果。水样取用量和试剂用量表水样体积(ml)0.25mol/lK2Cr2O7溶液(ml)H2SO4-Ag2SO4溶液(ml)HgSO4(g)(NH4)2Fe(SO4)2(mol/l)滴定前总体积(ml)10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.250350(1)关于化学需氧量小于50mg/l的水样,应改用0.025mol/l重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/l硫酸亚铁铵标准溶液。(2)水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,因此溶解0.425g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于蒸馏水中,转入1000ml容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/l的CODCr标准溶液。用时新配。(3)CODCr的测定结果应保留三位有效数字。(4)每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其应注意其浓度的变化。二、五日生化需氧量(BOD5)生活污水与工业废水中含有大量各类有机物,当其污染水域后,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中的平衡,使水质恶化,水体因缺氧造成鱼类与其他水生生物的死亡,水体中所含的有机物成分复杂,难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,来间接表示水体中的有机物的含量,生化需氧量的经典测量方法是稀释接种法。稀释接种法测定生化需氧量的水样,采集时应充满并密封于瓶中,在0—4℃下进行保存。一般应在6h内进行分析。若需要远距离转送,贮存时刻不应超过24h概述1.方法原理生化需氧量是指在规定条件下,微生物分解存在水中的某写可氧化物质、特不是在有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量,此生物氧化全过程进行的时刻比较长,如在20℃培养时,完成此过程需要100天。目前国内外普遍过顶于20±1℃培养5天,分不测定样品前后的溶解氧。二者之差即为BOD5值,以氧的毫克/升(mg/L)表示。对某些地面水及大多数工业废水,因含有较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以降低其浓度和保证有足够的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L,而剩余溶解氧在1mg/L以上。为了保证水样稀释后有足够的溶解氧,稀释水通常有通入空气进行曝气(或通入氧气),使稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质(磷酸盐、钙、镁和铁盐等),以保证微生物生长的需要。关于不含或含少量微生物的工业废水,其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或通过氯化处理的废水,在测定BOD5时应进行接种,以引入能分解废水中的有机物的微生物,当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时,应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L,最大不超过6000mg/L的水样。当水样BOD5大于6000mg/L,会因稀释带来一定的误差。仪器(1)恒温培养箱(20℃±1℃)(2)5—20L细口玻璃瓶(3)1000—2000mg量筒(4)玻璃搅棒:棒的长度应比所用的量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。(5)溶解氧瓶:250ml到300ml之间,带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。(6)虹吸管:供分取水样和添加稀释水用。试剂1.磷酸盐缓冲溶液将8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4),21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4),33.4g七水合磷酸氢二钠(Na2HPO4·7H2O)和1.7g氯化铵(NH4CL)溶于水中,稀释至1000ml。此溶液的PH应为7.2。2.硫酸镁溶液将22.5g七水硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶于水中,稀释至1000ml3.氯化钙溶液将27.5g无水氯化钙溶于水中,稀释至1000ml。4.氯化铁溶液将0.25g六水氯化铁(FeCL3·6H2O)溶于水中,稀释至1000ml。5.盐酸溶液(0.5mol/L)将40ml(ρ=1.18g/ml)盐酸溶于水中,稀释至1000ml。6.氢氧化钠溶液(0.5mol/L)将20g氢氧化钠溶液溶于水中,稀释至1000ml。7.亚硫酸钠溶液(1/2Na2SO3=0.025mol/L)将1.575g亚硫酸钠溶于水中,稀释至1000ml。,此溶液不稳定,需每天配置。8.葡萄糖-谷氨酸标准溶液将葡萄糖(C6H12O6)和谷氨酸(HOOC—CH2—CH2—CHNH2—COOH)在103℃干燥1小时后,各秤取150mg溶于水中,移入1000ml容量瓶内并稀释至标线,混合均匀。此标准溶液临用前配置。9.稀释水在5—20L玻璃瓶内装入一定量的水,操纵水温在20℃左右。然后用无油空压机或隔膜泵,将吸入的空气先后经活性炭吸附管及水洗涤管后,导入稀释水内曝气2—8小时,使稀释水中的溶解氧接近饱和。停止曝气亦可导入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布,置于20℃培养箱中放置数小时,使水中溶解氧含量高达8mg/L左右。临用前每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸缓冲溶液各1ml,并混合均匀。稀释水的PH值应为7.2,其BOD5应小于0.2mg/L。10。.接种液可选择以下任何一种方法,以猎取适当的接种液。(1)都市污水,一般采纳生活污水,在室温下放置一昼夜,取上清液供用。(2)表层土壤浸出液,取100g花园或植物生长土壤,加入1L水,混合并静置10min。取上清液供用。(3)用含都市污水的河水或湖水。(4)污水处理场的出水(5)当分析含有难降解物质的废水时,在其排污口下游3—8km处取水样作为废水的驯化接种液。如无此种水源,可取中和或经稀释后的废水进行连续曝气,每天加入少量该种废水,同时加入适量表层土壤或生活污水,使能适应该种废水的微生物大量生殖。当水中出现大量的絮状物,或检查其化学需氧量的降低值出现突变时,表明适用的微生物已进行生殖,可用做接种液。一般驯化过程需要3—8天。步骤1.水样的预处理(1)水样的PH值若超出6.5—7.5范围时,可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节PH近于7,但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度专门高,可改用高浓度的酸或碱液进行中和。(2)水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时,可用经驯化的微生物接种液的稀释水来进行稀释,或提高稀释倍数或减少毒物的浓度。(3)含有少量游离氯的水样,一般放置1—2小时,游离氯即可消逝。关于游离氯在短时刻内无法消逝的水样,可加入亚硫酸钠溶液,以除去之,其加入量由下述方法决定。取已中和好的水样100ml加入1+1乙酸10ml,10%(m/V)碘化钾溶液1ml混匀。以淀粉溶液为指示剂,用亚硫酸钠溶液滴定游离碘。由亚硫酸钠溶液消耗的体积,计算出水样中应加亚硫酸钠的量。(4)从水温较低的水域或富营养化的湖泊中采集的水样,可遇到含有过饱和溶解氧,现在应将水样迅速升温至20℃左右,在不使满瓶的情况下,充分震摇,并时时开塞放气,以赶出饱和的溶解氧。从水温较高的水域或废水排放口取得的水样,则应迅速使其冷却至20℃左右,并充分震摇,使与空气中氧分压接近平衡。2.不经稀释水样的测定溶解氧含量较高、有机含量较少的地面水,可不经稀释,而直接以虹吸法,将约20℃的混合水样转移入两个溶解氧瓶内,转移过程中应注意不使产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许,加塞。瓶内不应该留有气泡。其中一瓶随即测定溶解氧,另一瓶的瓶口进行水封后,放入培养箱中,在20℃±1℃培养5天。在培养过程中注意添加封口水。从开始放入培养箱中算起,经五昼夜后,弃去封口水,测定剩余的溶解氧。3.需经稀释水样的测定(1)稀释倍数的确定:依照实践经验,提出下述计算方法,供稀释时参考。1)地面水,由测得的高锰酸盐指数与一定的系数的乘积,即求得稀释倍数,见表7—2。表7—2由高锰酸盐指数与一定的系数的乘积求得的稀释倍数高锰酸盐指数(mg/L)系数<5—5—100.2、0.310—200.4、0.6>200.5、0.7、1.02)工业废水,由重镉酸钾法测得COD值来确定。通常需要三个稀释比。使用稀释水时,由COD值分不乘以系数0.075、0.15、0.225,即获得三个稀释倍数。使用接种稀释水时则分不乘以0.075、0.15、0.25三个系数注:CODcr值可在测定COD过程中,加热回流60min时,用由校核试验的苯二钾酸氢钾溶按COD测定相同操作步骤制备的标准色列进行估测。(2)稀释操作:①一般稀释法按照选定的稀释比例,用虹吸法沿桶壁先引入部分稀释水(或直接接种稀释水)于1000ml量筒中,加入需要量的均匀水样,,再引入部分稀释水(或直接接种稀释水)至800ml,用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面,防止产成气泡。按不经稀释水样的测定相同操作步骤,进行装瓶、测定当天溶解氧和培养箱5天后的溶解氧。另取两个溶解氧瓶,用虹吸法装满稀释水(或直接接种稀释水)。作为空白试验。测定5天前后的溶解氧。②直接稀释法:直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知两个容积相同(其差<1ml)的溶解氧瓶内,用虹吸法加入部分稀释水(或接种稀释水),再加入依照瓶容积和稀释比例计算出的水样量,然后用稀释水(或接种稀释水)使刚好充满,加塞,勿留气泡于瓶内。其余操作与上述一般稀释法相同。BOD5测定中,一般采纳叠氮化钠改良法测定溶解氧。如遇干扰物质,应依照具体情况采纳其他测量法。计算1.不经稀释直接培养的水样BOD5(mg/L)=c1–c2式中,c1—水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L)c2—水样经5天培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L)2.经稀释后培养的水样BOD5(mg/L)={(C1-C2)-(B1-B2)f1}/V式中,B1—稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧(mg/L);B2—稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧(mg/L);f1—稀释水(或接种稀释水)在培养液中中的比例;f2—水样在培养液中所占的比例。注:f1f2的计算:例如培养液的稀释比为3%即3份水样,97份稀释水,则f1=0.97f2=0.03。周密度和准确度三个实验室分析含5mg/l葡萄糖的统一分发标准液的BOD5值,实验室相对标准偏差为5.6%;实验室间相对标准偏差为2.1%。注意事项(1)水中有机物的生物氧化过程,可分为二个时期。第一时期为有机物中的碳和氢,氧化生成二氧化碳和水,现在期称为碳化时期。完成碳化时期在20℃大约需20天左右。第二时期为含氮物质及部分氨,氧化为亚硝酸盐及硝酸盐,成为硝化时期。完成硝化时期在20℃时需要约100天。因此,一般测定水样BOD5时,硝化作用专门不显著或全然不发生硝化作用。但关于生物处理池的出水,因其中含有大量的硝化细菌。因此,在测定BOD5时也包括了部分含氮化合物的需氧量。关于如此的水样,假如只需要测定有机物降解的需氧量,能够加入硝化抑制剂,抑制硝化过程。为此目的,可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/l的丙烯基硫脲(ATU,C4H8N2S)或一定量固定在氯化钠上的2-氯代-6三氯甲基吡啶(TCMP,Cl-C5H3N-C-CH3),使TCMP在稀释样品中的浓度大约为0.5mg/l。(2)玻璃器皿应完全洗净。先用洗涤剂浸泡清洗,然后用稀盐酸浸泡,最后依次用自来水、蒸馏水洗净。(3)在两个或三个稀释比的样品中,凡消耗溶解氧大于2mg/l和剩余溶解氧大于1mg/l时,计算结果时,应取其平均值。若剩余的溶解氧小于1mg/l,甚至为零时,应加大稀释比。溶解氧消耗量小于2mg/l,有两种可能,一是稀释倍数过大;另一种可能是微生物菌种不适应,活性差,或含毒物质浓度过大。这时可能出现在几个稀释比中,稀释倍数大的消耗溶解氧反而较多的现象。(4)为检查稀释水和接种液的质量,以及化验人员的操作水平,可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml,按测定BOD5的步骤操作。测得BOD5的值应在180-230mg/l之间。否则应检查接种液、稀释水得质量或操作技术是否存在问题。(5)水样稀释倍数超过100倍时,应预先在容量瓶中用水初步稀释后,再取适量进行最后稀释培养。三、溶解氧(DO)溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有紧密关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类生长,溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染,使溶解氧降低,以至趋近于零,现在厌氧菌生殖,水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程,一般含量较低,差异专门大。1.方法的选择测定水中的溶解氧常采纳碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采纳碘量法测定。水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘,产生正干扰;某些还原性物质可把碘还原成碘化物,产生负干扰;有机物(如腐植酸、单宁酸木质素等)可能被部分氧化,产生负干扰。因此大部分受污染的地面水和工业废水,必需采纳修正的碘量法或膜电极法测定。水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/l,二价铁低于1mg/l时,采纳叠氮化钠修正法。此法使用于多数污水及生化处理出水;水样中二价铁高于1mg/l,采纳高锰酸钾修正法;水样有色或悬浮物,采纳明矾絮凝修正法;含有活性污泥悬浊物的水样,采纳硫酸铜-氨基磺酸絮凝修正法。膜电极法是依照分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速,干扰少,可用于现场测定。2.水样的采集和保存用碘量法测定水中溶解氧,水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时,要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可使水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的1/3-1/2左右。水样采集后,为防止溶解氧的变化,应立即加固定剂于样品中,并存于冷暗处,同时记录水和气大气压力。碘量法概述水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物的棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出碘,可计算溶解氧的含量。仪器250-300ml溶解氧瓶。试剂(1)硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO4.4H2O或364gMnSO4.H2O)溶于水,用水稀释至1000ml。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。(2)碱性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶解于300-400ml水中,另称取150g碘化钾(或135gNaI)溶于200ml水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清夜,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。(3)1+5硫酸溶液。(4)1%(m/v)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。(5)0.025mol/l(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于105-110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。(6)硫代硫酸钠溶液:称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000ml。贮于棕色瓶中,使用前用0.025mol/l重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下:于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml0.025mol/l重铬酸钾标准溶液,5ml1+5硫酸溶液密塞,摇匀。于暗处静置5min后,用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,接着滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。M=10.00×0.02500/V式中,M-硫代硫酸钠溶液浓度(mol/l);V-滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。(7)硫酸,ρ=1.84。步骤1.溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静止。待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般再取样现场固定。2.析出碘轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为止,放置暗处5min。3.滴定吸取100.00ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,接着滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠用量。计算:溶解氧(O2,mg/l)=M·V×8×1000/100式中,M-硫代硫酸钠溶液浓度(mol/l);V-滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。周密度和准确度经不同海拔高度的四个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85-9.09mg/l的蒸馏水,单个实验室的相对标准偏差不超过0.3%;分析含4.73-11.4mg/l溶解氧的地面水,单个实验室的相对标准偏差不超过0.5%注意事项(1)假如水样中含有氧化性物质(如游离氯大于0.1mg/l时),应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样,在其中一瓶加入5ml1+5硫酸和1g碘化钾,摇匀,现在游离出碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪,记下用量(相当于去除游离氯的量)。于另一瓶水样中,加入同样量的硫代硫酸钠溶液,摇匀后,按操作步骤测定。(2)假如水样呈强酸性或强碱性,可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后滴定。叠氮化钠修正法概述水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测溶解氧,可加入叠氮化钠,使水中亚硝酸盐分解而消除其干扰。在不含其他氧化、还原性物质,水样中含Fe3+达100-200mg/l时,可加入1ml140%氟化钾溶液消除Fe3+的干扰,也可用磷酸代替硫酸酸化后滴定。仪器250-300ml溶解氧瓶。试剂(1)碱性碘化钾-叠氮化钠溶液:溶解500g氢氧化钠于300-400ml水中,溶解150g碘化钾(或135gNa)于200ml水中;溶解10g叠氮化钠于40ml水中。将上述三种溶液混合,加水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。(2)40%(m/v)氟化钾溶液:称取40g氟化钾(KF.2H20)溶于水中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。(3)其它试剂同(一)碘量法步骤(一)碘量法。仅将试剂碱性碘化钾溶液改为碱性碘化钾-叠氮化钠溶液。如水样中含有Fe3+干扰测定,则在水样采集后,用吸管插入液面下加入1ml40%氟化钾溶液,1ml硫酸锰溶液和2ml碱性碘化钾-叠氮化钠溶液,盖好瓶盖,混匀。以下步骤同碘量法。计算同(一)碘量法周密度和准确度经不同海拔高度的四个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85-9.09mg/l的蒸馏水,单个实验室的相对标准偏差不超过0.4%;分析含4.73-11.4mg/l溶解氧的地面水,单个实验室的相对标准偏差不超过1%注意事项叠氮化钠是一种剧毒、易爆试剂,不能将碱性碘化钾-叠氮化钠溶液直接酸化,否则可能产生有毒的叠氮酸雾。四、悬浮物(SS)方法原理:采纳中速定量滤纸过滤水样,经103℃—105℃烘干后得到总不可滤残渣(悬浮物)含量。仪器称量瓶,内径30mm—50mm中速定量滤纸步骤将一张滤纸放在称量瓶,打开瓶盖每次在103℃—105℃烘干两个小时取出,放好后盖好瓶盖称量,直至恒重为止,(每次称量值误差不大于0.0005)。分取除去悬浮物后,震荡均匀的适量水样(使含总不可过滤残渣大于2.5mg)通过上面,称重至恒重的滤纸过滤,用蒸馏水冲洗残渣3—5次,如样品重含油脂,用10ml石油醚分两次淋洗残渣。小心取下滤纸,放在原称量瓶内,在103℃—105℃烘箱内,打开瓶盖每次烘两个小时取出,放冷后盖好瓶盖称量,直至恒重为止。计算:SS(mg/l)=(A-B)×1000×1000V式中:A—悬浮物+滤纸及称量瓶重(g)B—滤纸及称量瓶重(g)V—水样体积(ml)注意事项:1.树枝、水草、鱼等杂质应从水样中去除,废水粘度高时,可加2—4倍蒸馏水稀释,待沉降物下降后再过滤。五、PH的测定概述:PH值为水中氢离子活度的负对数。PH=—log102H+PH值可间接地表示水的酸碱程度。天然水的PH值多在6-9范围内。PH值是水化学中常用的和最重要的检验项目之一。由于PH值受水温度阻碍变化,测定时应在规定的温度下进行,或者校正温度。通常采纳玻璃电极法和比色法测定PH值,比色法简便,但受色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度的干扰。玻璃电极法差不多上不受以上因素的干扰。然而,PH值在10以上时,产生“钠差”,读数偏低,需选用特制的“低钠差”玻璃电极,或使用与水样的PH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。玻璃电极法方法原理:以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在25度理想条件下,氢离子活度变化10倍,使电动势偏移59.16mv。许多PH计上有温度补偿装置,以便校正温度差异,用于常规水样监测可准确和再现至0.1PH单位。较周密的仪器可准确到0.01PH。为了提高测定的准确度,校准仪器时选用的标准缓冲溶液的PH值应与水样的PH值接近。仪器:1.各种型号PH计或离子活度计。2.玻璃电极。3.甘汞电极或银—氯化银电极。4.磁力搅拌器。5.50ml烧杯,最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯。试剂:用于校准仪器的标准缓冲溶液。步骤:1.按照仪器使用讲明书预备。2.将水样与标准溶液调到同一温度,记录测定温度,把仪器温度补偿旋扭调至该温度处。选用与水样PH值相差不超过2个PH单位的标准溶液校准仪器。从第一个标准溶液中取出两个电极,完全冲洗,并用滤纸吸干。再浸入第二个标准溶液中,其PH约与前一个相差3个PH单位。如测定值之差大于0.1PH值时,就要检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。当三者均无异常情况时方可测定水样。3.水样测定:先用水认真冲洗两个电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入水样中,小心搅拌或摇动使其均匀,待读数稳定后记录PH值。注意事项:1玻璃电极在使用前应在蒸馏水浸泡24小时以上。用毕,冲洗洁净,浸泡在水中。2.测定时,玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,使它稍高于甘汞电极的陶瓷芯端,以免搅拌时碰破。3.玻璃电极的内电极与球泡之间以及甘汞电极的内电极与陶瓷芯之间不可存在气泡,以防短路。4.甘汞电极的饱和氯化钾液面必须高于汞体,并应有适量氯化钾晶体存在,以保证氯化钾溶液的饱和。使用前必须先拔掉上孔胶塞。5.为防止空气中二氧化碳溶入或水样中二氧化碳逸失,测定前不宜打开水样瓶塞。6.玻璃电极球泡受污染时,可用稀盐酸溶解无机盐结垢,用丙酮去除油垢(但不能用无水乙醇)。按上述方法处理的电极应在水中浸泡一昼夜再使用。7.注意电极的出厂日期,存放时刻过长的电极性能将变劣。六、污泥水分的测定原理依照试样于105℃±3烘干至恒重所失去的重量而求得仪器1.有温度调节器的恒温烘箱2.干燥器3.称量瓶步骤精确称取3—5克(精确到0.0001g),试样于洁净的烘至恒重的称量瓶中,置于烘箱,在105℃±3烘至4小时,然后放干燥器中冷却半小时后称重。再移入烘箱,接着烘干一小时,冷却称重,如此反复直至恒重为止。计算G1-G2水分(%)=×100%G1-G式中:G—称量瓶重量(g)G1—称量瓶及烘前试样的重量(g)G2—称量瓶及烘后试样的重量(g)注意事项同时进行两次测定,取其算术平均值作为测定结果。两次测定计算值误差不应超过0.20%。七VFA测定1.概述水样以0.1mol/L的HCI标准溶液滴定至PH3,在这一PH下,所有H2CO3-被转化为HCO3,VFA也几乎完全地转化为其非离子形式.此后以被滴定至PH3的水样在带回流冷凝器的烧瓶中煮沸,所有转化为H2CO3的将分解为CO2和H2O完全由其中逸出,而VFA则因为有回流冷凝器而保留在水样中。2.药品和仪器①0.1mol/L的HCl标准溶液;②0.1mol/L的NaOH标准溶液;③250ml烧瓶(带磨口);250ml烧杯、移液管等;④回流冷凝器;⑤自动电位滴定计。3.操作步骤安装并校准自动电位滴定计。将水样离心(5000r/min,10min)或以滤纸过滤,准确取上清液或滤液Vml(其中含有VFA的量部超过3mmol)加入250烧杯。假如水样的PH值高于6.5,则准确调节PH至6.5。然后在自动电位计上滴定此水样至PH3.0,消耗的HCl计作Zml。将此水样转移至磨口烧瓶、加入沸石或玻璃珠少许,加热至沸腾并维持3min以上。待冷却后,将溶液转移回250ml烧杯。以NaOH标准溶液滴定至PH=6.5,消耗的NaOH溶液计作Cml。4.计算VFA=C×Cb/V×1000(mmol/L)式中:Cb—标准NaOH溶液浓度,mol/L。第四章实验器皿及其清洗

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论