药分复习提纲课件

2014年药物分析课程期末总复习2014-6-25考试时间：2014年7月3上午考试方式：闭卷考试题型：选择题（共45分，含A、X二种题型）判断题（10题10分）问答题（5题共20分）计算题（3题，共15分）设计题（1题，共10分）

重点掌握：1.基本知识、概念2.药物的鉴别、检查和含量测定的基本规律与方法3.一般杂质检查的方法（重金属、砷盐、铁盐、氯离子等）及杂限量计算。4.各类药物的化学结构特征、理化性质与分析方法间的关系。5.各类药物中典型药物的鉴别、检查方法及特殊杂质检查方法。6.基本的含量测定方法在药物中应用的原理、操作方法、计算及注意事项。7.药物制剂分析特点与基本方法；中药制剂分析常用方法一.基本知识、概念5.药物（原料药、制剂、中药等）选择含量测定方法的基本原则。6．药品质量标准的定义和制订药品质量标准的原则、主要内容。检验方法建立的验证项目及检验方法的系统适用性试验（目的、项目）。7．全面控制药品质量的的法规重点专业术语：1.药典2．恒重3.空白试验4．含量均匀度5．溶出度：6．精密称定7.称定8.准确度9．精密度10.有关物质11.标准品12.对照品13．杂质限量14．炽灼残渣15．干燥失重16.滴定度17.氧瓶燃烧法18.二、鉴别基本方法化学法：操作简便、快速，实验成本低，应用广，但专属性比仪器分析法差。紫外光谱：主要是有机药物的共轭系统产生的光谱，它可提供λmax、λmin、K（λmin/λmax）及λmax的A、A1/A2等参数。红外光谱：是分子的振动-转动光谱，分子中每个基团一般都有相应的吸收峰，且特征性强、操作简便、实验成本低等优点。比旋度：具有手性碳原子色谱法：利用色谱保留时间进行定性，专属性强。1．巴比妥类类典型药物（异戊巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥、硫喷巴比妥）的鉴别：与重金属的反应（丙二酰脲类的鉴别）、特殊取代基（不饱和烃基取代、芳环取代）和硫元素的鉴别试验。2．芳酸及其酯类典型药物（阿司匹林、对乙酰氨基酚、双水杨酸酯、甲芬那酸、布洛芬、萘普生、吲哚美辛、吡罗昔康）的鉴别试验：水杨酸反应、酚羟基的反应、水解反应、重氮化-偶合反应、氧化反应。（一）重点化学鉴别方法

3．苯乙胺类典型药物(肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素、酒石酸去甲肾上腺素、硫酸特布他林、盐酸去氧肾上腺素、重酒石酸间羟胺、盐酸克仑特罗、盐酸麻黄碱）的鉴别试验：含酚羟基的可用三氯化铁反应、甲醛-硫酸的反应、还原性反应（与碘、过氧化氢、铁氰化钾等反应呈色，如肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素和酒石酸去甲肾上腺素之间鉴别等）；具脂肪伯胺的亚硝基铁氰化钠反应，如重酒石酸间羟胺；结构中的芳环侧链含氨基醇的双缩脲反应，如盐酸麻黄碱、盐酸去氧肾上腺素等。5．杂环类药物的鉴别反应：二氢吡啶类（硝苯地平、尼群地平、尼莫地平）的鉴别反应（与亚铁盐反应、氢氧化钠试液反应、重氮化-偶合反应）；苯二氮卓类(地西泮、氯氮卓、氯硝西泮、三唑仑）水解后呈芳伯胺反应、硫酸—荧光反应、芳伯氨的反应等；吩噻嗪类药物（盐酸氯丙嗪、盐酸异丙嗪、奋乃静、盐酸氟奋乃静）的鉴别（与钯离子的络合显色、氧化剂显色、含卤素取代基的反应等）；喹啉类药物（硫酸喹宁、硫酸喹尼丁、磷酸哌喹、磷酸氯喹）鉴别，如绿奎反应等；茛菪烷类药物（硫酸阿托品、氢溴酸东茛菪碱、氢溴酸山茛菪碱、鉴别:（托烷类生物碱Vitali反应、硫酸-重铬酸钾反应）；上述各类药含氮杂环类药物具生物碱的性质，则：可与生物碱沉淀试剂或显色剂反应等。8．甾体激素类药物的官能团鉴别反应：C17-α-醇酮基（还原性—碱性酒石酸铜试液、氨制硝酸银试液、四氮唑试液反应）、酮基（羰基试剂—2，4二硝基苯肼、异烟肼等）、甲酮基（亚硝基铁氰化钠、间二硝基酚、芳香醛类反应）、酚羟基（重氮苯磺酸反应）、炔基（与硝酸银的沉淀反应）、卤素的反应。9．-内酰胺类抗生素（羟肟酸铁反应、类似肽健反应、呈色反应）、氨基糖苷类抗生素的鉴别：坂口反应（为链霉素水解产物链霉胍的特有反应）、麦芽酚反应、N-甲基葡萄糖胺反应、茚三酮反应等。10.合成抗菌药物：喹诺酮类（丙二酸的反应）、磺胺类（金属取代反应、芳香第一胺反应）三、常用特殊杂质检查方法化学方法：对照法：比色或比浊、灵敏度法薄层色谱法：杂质对照品对照法、高低浓度对比法、或两者结合、对照药物对照法。分光光度法：杂质吸收度控制等比旋度控制：容量分析法：高效液相色谱法：气相色谱法特殊杂质检查

1.芳酸及其酯类典型药物阿司匹林（溶液的澄清度、水杨酸）、甲芬那酸（2.3－二甲基苯胺）、二氟尼柳（有关物质A、B等）的特殊杂质及其检查方法。2．芳胺类典型药物对乙酰胺基酚（有关物质、对氨基酚）、盐酸普鲁卡因（对氨基苯甲酸）和苯乙胺类的酮体检查方法。3．二氢吡啶类有关物质、硫酸奎宁中有关物质、硫酸阿托品中有关物质等及其检查的方法。特殊杂质检查

4．维生素C（溶液的颜色、铜、铁离子）、维生素E（生育酚）。5．甾体激素类的其他甾体的检查方法。6．抗生素中高分子杂质的检查及杂质吸光度检查；链霉素中的链霉素B、庆大霉素C的组成组分测定。7.盐酸四环素的特殊杂质四.含量测定的原理与方法

1．巴比妥类药物含量测定的原理与方法：重点是银量法和溴量法，注意反应的摩尔比。2．酸碱滴定法（直接滴定、水解后剩余滴定、两步滴定）、亚硝酸钠滴定法和双相滴定法测定芳酸及其酯类药物含量的原理与方法。3．亚硝酸钠滴定法、非水滴定法（非水溶剂选择的依据、滴定剂的选择、指示的方法等）和溴量法测定苯乙胺类含量的原理与方法。4．氧化还原滴定法测定二氢吡啶类药物含量的原理与方法（铈量法）；吩噻嗪类药物的含量测定方法（紫外分光光度法和铈量法）。5．杂环类类药物含量测定的原理、方法及注意事项：（非水滴定法、提取中和法和酸性染料比色法）。6．三点校正法测定维生素A的含量的原理、方法7．维生素C碘量法测定含量的原理与方法、维生素B1含量测定的方法选择。8．甾体激素类药物的四氮