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文物保护基础实验秦伯豪2009102098陶器沉积膜的祛除一、实验目的:学会使用阳离子去除法、贴敷法除去陶器表面沉积膜;对比两种方法,分析其优缺点;二、实验原理:陶器表面的沉积膜使用酸洗法容易伤到本身,而使用EDTA螯合剂法进行清洗,使螯合剂与沉积物中的阳离子进行螯合反应,生成可溶性螯合物,可以较好地祛除陶器表面的沉积膜。其反应的方程式为:C10H14N2O2Na2+A2+fC10H14N2O2A+2Na+由于反应是在强碱介质下进行的,故陶片在取出后需要在酸性条件下中和自身携带的碱。另外,在陶器表面贴敷纸张,涂刷10%的六偏磷酸钠溶液可也以出去沉积膜,其反应方程式为:Na2【Na4(PO3)6】+2M++—Na2【M2(PO3)6】+4Na+(M++=Ca++、Mg++、Fe++)三、实验器材:烧杯天平量筒电炉麻纸药匙石棉网温度计坩埚钳鸭舌板手术刀毛笔玻璃棒带有沉积膜的陶片两个蒸馏水NaOH三乙醇胺EDTA六偏磷酸钠醋酸四、实验步骤:EDTA螯合剂法(阳离子去除法实验前取1000ml烧杯一只,加蒸馏水270ml。称取24gNaOH,加入烧杯。用量桶量取9ml三乙醇胺,加入烧杯,搅拌均匀。称取EDTA30g加入溶液,搅拌均匀。在电炉上加热烧杯。当溶液温度达78r时加入陶片。90r时溶液变为土黄色。在加入陶片时,陶片表面即有气泡产生,至煮沸时有大量气泡冒出。煮沸时间为10:15.之后每隔5min将陶片翻面一次。3.10:40时取出陶片,尚有少量沉积膜残余。溶液中有少量沉淀,呈黑褐色。冲洗陶片后,用手术刀挂掉了部分残余的沉积膜。但仍有一些无法剔除。将陶片放入原溶液中重新煮沸加热。在煮沸后,发现溶液上层有灰白色油状膜出现。继续加热,溶液突然干涸,出现白色膏状物。立即取出陶片清洗,再次用手术刀剔去陶片表面沉积膜。将陶片放在2%的醋酸溶液中中和,再用蒸馏水洗净晾干。纸浆贴敷法配置100ml10%的六偏磷酸钠溶液。用吸水性好的麻纸包住一块陶片,在其有沉积膜的一面上用毛笔刷图10%的六偏磷酸钠溶液,使纸片湿润,紧贴陶片。当纸片变干时,继续涂刷上述溶液。重复上述过程4个小时。去掉陶片表面麻纸,用水冲洗陶片。用手术刀剔除陶器表面的沉积膜。清洗陶片,晾干。五、实验分析:从试验样品观察,使用EDTA螯合法除陶器表面的沉积物效果较好。由于EDTA与沉积物中的阳离子会发身螯合反应,能够紧密的结合沉积物中的有效成分,并且完全反应,因此可以很好的达到去除沉积膜的效果。另外,这种反应是一次性的,便于在实际操作中完成。但是,这种方法对瓷器本身的要求较高,对于脆弱的瓷器并不适用。而使用纸张贴覆法效果不是十分明显,且操作十分麻烦,需要不停的涂刷或者喷涂六偏磷酸钠溶液,并在4—8小时后使用物理方法去除,效果不是十分理想。附录:实验图片EDTA螯合剂法(阳离子去除法)实验前EDTA螯合剂法(阳离子去除法)试验后纸浆贴覆法实验前纸浆贴覆法试验后物质颜色变化的监测一、实验目的:学习如何使用色度仪;学习色差的表示、分析方法。二、实验器材:台式色度仪纸颜料:土红,蓝黑墨水研钵烧杯玻璃棒毛笔明胶电炉蒸馏水三、实验记录:将滤纸才成7.5x7.5cm的小块4块。在期中两块纸块的中央用蓝墨水涂出4x4cm的颜料块,记为蓝1,蓝2。配置3.5%的明胶水50ml。取少量明胶水与土红粉末混合均匀,在另外两块纸块中央涂出4x4cm的颜料快,记为红1,红2。用色差计测量4个样块。将蓝1、红1置于自然光下,蓝2、红2置于紫外光下老化。(时间为3.13日17:40)5.3.21日16:30取出4个样块,再度测量。结果:将老化前后所得到的数据代入公式:AE=7A£将老化前后所得到的数据代入公式:AE=7A£2+Aa2+Ab2老化前老化后蓝1蓝2红1红2蓝1蓝2红1红2L25.9225.1628.0827.4225.0648.0630.5027.68a0.200.9812.0911.610.03-1.1711.1112.25b-23.26-23.736.015.89-19.350.995.635.90四、实验分析:自然老化:蓝1:AE=3.91红1:AE=2.66紫外老化:蓝2:AE=32.27红2:AE=0.63从实验结果可得,在相同的老化条件下,土红的色差值变化较小,说明矿物颜料耐老化性较好,而蓝黑墨水色差值变化较大。原因分析如下:土红是矿物颜料,主要成分是三氧化二铁,使用时是用明胶将颜料混合直接。而蓝黑墨水显色成分主要是酸性墨水蓝和直接湖蓝染,保持持久性由鞣酸(C4H10O9)、没食子酸(C7H6O5-H2O)
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