化学选修六 物质含量的测定课件

第三单元物质的检测课题二物质含量的测定一、酸碱中和滴定法二、比色法定义：用已知物质的量浓度的酸（或碱）来测定未知物质的量浓度的碱（或酸）的方法叫酸碱中和滴定。原理：酸碱中和滴定是以酸碱中和反应为基础的，反应的实质是：

H++OH-=H2O即酸提供的氢离子总数n(H+)等于碱提供的氢氧根总数n(OH-)。酸碱中和滴定关键：①准确测定参加反应的两种溶液的体积：V标准和V待测②准确判断中和反应是否恰好进行完全：指示剂的颜色发生突变并且半分钟不变色即达到滴定终点变色原理：酸碱指示剂是有机色素，是有机弱酸(HIn)或有机弱碱(InOH)，在水里也存在电离平衡：溶液酸碱性的变化，会影响酸碱指示剂平衡移动的方向，指示的颜色也随之发生变化。HInH++In-变色范围：仪器和试剂：酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹、铁架台、锥形瓶。标准溶液、未知（待测）溶液、酸碱指示剂、蒸馏水。锥形瓶——盛放待测溶液，有利于振荡操作酸式滴定管——用来盛放酸性或氧化性溶液。（酸、Br2、KMnO4等，不能盛放NaOH、Na2SiO3）碱式滴定管——可盛放碱性物质或无氧化性的物质指示剂变色范围酸色碱色甲基橙橙色：3.1-4.4红色：pH＜3.1黄色：pH＞4.4石蕊紫色：5.0-8.0红色：pH＜5.0蓝色：pH＞8.0酚酞粉红色：8.0-10无色：pH＜8.2红色：pH＞10.0滴定步骤：①滴定管夹在夹子上，保持垂直②右手持锥形瓶颈部，向同一方向作圆周运动，而不是前后振动③左手控制活塞（或玻璃球），注意不要把活塞顶出④滴加速度先快后慢，直至指示剂颜色突变⑤滴定过程右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色变化⑥滴定终点达到后，半分钟颜色不变，再读数数据处理：一次滴定二次滴定三次滴定终点读数起点读数用量差值V标NaOHV待HClC待1C待平均误差分析：误差分析直接利用中和滴定原理：滴定过程中任何错误操作都可能导致C标、V标、V待的误差但在实际操作中认为C标是已知的，V待是固定的，所以一切的误差都归结为对V标的影响，V标偏大则C待偏大，V标偏小则C待偏小。C待=—————C标.V标

V待实验3-4酸碱滴定曲线的绘制原理：pH计由一对电极和一个电位计组成，工作时两个电极插入待测溶液，组成一个原电池，该原电池与一个精密电位计连接，用以测量电动势。待测溶液所产生的电动势随溶液pH的不同而变化，所测溶液的电动势在电表上直接转成pH显示出来。测量范围：pH=1-9pH计用法：㈠校整：①将“pH—mv”开关拨到pH位置。

②打开电源开头指示灯亮，预热30分钟。

③取下放蒸馏水的小烧杯，并用滤纸轻轻吸去玻璃电极上的多余水珠。在小烧杯内入选择好的，已知pH的标准缓冲溶液。将电极浸入。注意使玻璃电极端部小球和甘汞电极的毛细孔浸在溶液中。轻轻摇动小烧杯使电极所接触的溶液均匀。

④根据标准缓冲液的pH，将量程开关拧到0-7或7-14处。用法：㈠校整：⑤调节控温钮，使旋钮指示的温度与室温相同。⑥调节零点，使指针指在pH7处。

⑦轻轻按下或稍许转动读数开关使开关卡住。调节定位旋钮，使指针恰好指在标准缓冲液的pH数值处。放开读数开关，重复操作，直至数值稳定为止。

⑧校整后，切勿再旋动定位旋钮，否则需重新校整。取下标准液小烧杯，用蒸馏水冲洗电极。用法：㈡使用：①将电极上多余的水珠吸干或用被测溶液冲洗两次，然后将电极浸入被测溶液中，并轻轻转动或摇动小烧杯，使溶液均匀接触电极。

②被测溶液的温度应与标准缓冲溶液的温度相同。

③校整零位，按下读数开关，指针所指的数值即是待测液的pH。若在量程pH0-7范围内测量时指针读数超过刻度，则应将量程开关置于pH7-14处再测量。

④测量完毕，放开读数开关后，指针必须指在pH7处，否则重新调整。

⑤关闭电源，冲洗电极，并按照前述方法浸泡。指示剂的选择㈠选择原则①由于紫色石蕊溶液变色不易观察，故一般不选用紫色石瑞溶液作为酸碱滴定指示剂②溶液颜色的变化由浅到深容易观察,而由深变浅则不易观察。因此应选择在滴定终点时使溶液颜色由浅变深的指示剂③强酸和弱碱、强碱和弱酸中和达到滴定终点时，前者溶液显酸性，后者溶液显碱性指示剂的选择㈡指示剂的选择①强碱滴定强酸：无色酚酞溶液或甲基橙均可②强酸滴定强碱：无色酚酞溶液或甲基橙均可③强碱滴定弱酸：无色酚酞溶液④强酸滴定弱碱：甲基橙注：有时指示剂的酸碱性会影响指示剂的选择，需视情况而定。测绘酸碱滴定曲线的步骤④用碱式滴定管逐渐向盛有HCl溶液的烧杯中滴加NaOH溶液，每加入一定量，用玻璃棒小心搅拌均匀后，读取并记录pH计显示的数据和加入NaOH溶液的体积，开始和滴定终点后，每次滴加NaOH溶液的量可稍大些，如每次加入5-10mL；在滴定终点附近每次滴加NaOH的量要小，每次一滴⑤清洗玻璃仪器和电极，妥善保存电极，整理实验台⑥根据实验数据，以NaOH溶液的用量或中和反应百分数为横坐标，以溶液pH为纵坐标，绘制溶液pH随NaOH溶液加入量而变化的曲线上述实验中的pH计如果换成与数据采集器相连的pH传感器，可以提高实验的自动化程度。该传感器可以“感触”溶液的酸碱度信息，并将其转换成数据采集器（根据现代电子数码技术组装）能识别和分析的电信号，传送到数据采集器中，经过数据采集器处理之后，以时间—pH曲线形式在其屏幕上显示并储存于内存中。数据采集器可同时与多个传感器连接，例如在酸碱滴定实验中再加一个温度传感器，就可同时得到酸碱中和反应过程中的时间—温度曲线。数据采集器可以与装有相应软件的计算机连接，使人们更便捷地把握实验动态及分析，推测实验结果。科学视野实验3-5比色法测定坑贫血药物中铁的含量定义比色法：以生成有色化合物的显色反应为基础，通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。基本反应比色法是以生成有色化合物的显色反应为基础的，一般包括两个步骤：首先是选择适当的显色试剂与待测组分反应，形成有色化合物，然后再比较或测量有色化合物的颜色深度。比色分析对显色反应的基本要求如下：分类目视比色法：比较有色溶液对溶液透过光的强度。如CuSO4溶液透过蓝色光的强度。分光光度法：比较有色溶液对某一波长光的吸收。如CuSO4溶液对黄色光的吸收强度的比较。

测定化合物中Fe3+实验原理：①许多物质本身具有明显的颜色，如KMnO4溶液显紫色，CuSO4溶液显蓝色；有些溶液本身无色，但加入其他试剂后，具有明显的颜色，如Fe3+中加入SCN-()，显红色。上述溶液颜色的深浅和溶液的浓度有关，在一定条件下，这些溶液的颜色愈深，浓度愈大，故可以通过比较颜色的深浅来测定有色物质的含量，这样的方法叫比色分析法。②本实验利用反应

，通过目视比色法测定含铁物质中的Fe3+的含量。在制备色阶和待测溶液的过程中，由于Fe3+存在水解的可能，所以应当加入适量盐酸，使溶液的pH<4.5。如果待测溶液中含有Fe2+化合物，应当加入硝酸使其氧化为Fe3+。③以复方硫酸亚铁片为例，每片药片说明书标示含量（以Fe2+计算）为50mg，合算铁元素的物质的量约为8.9×10-4mol，配制成100mL溶液，其物质的量浓度约为8.9×10-3mol/L。色阶溶液的配制应保证其处于色阶范围之内。④色阶溶液浓度的计算：若Fe3+标准溶液的物质的量浓度为c0，每次量取该标准溶液的体积为VmL，比色管容积为25mL则比色管内标准溶液的物质的量浓度c为：⑤配制一定物质的量浓度的溶液使用比较精密的分析天平和容量瓶，操作中注意操作规范，以减小操作误差的发生。使用容量瓶时注意使用玻璃棒引流，以避免溶液的损失，提高实验的准确性。定容时，加入蒸馏水靠近刻度线1-2cm，改用胶头滴管滴加蒸馏水，使凹液面与刻度线相切。⑥比色时最好以白色背景为参照，可以有效地观察比色管的颜色。如果待测液的颜色深浅介于两种标准溶液之间，则该溶液的物质的量浓度取两种溶液物质的量浓度的算术平均值。

⑦若测得待测液物质的量浓度为c(Fe3+)，药片质量为m，则该药片中铁元素的含量

实验药品2.00×10-2mol/L左右的Fe3+标准溶液、蒸馏水、5%KSCN溶液、pH=4HAc-NaAc缓冲溶液、1∶1HNO3、抗贫血药物实验仪器分析天平、酸式滴定管、滴定管夹、铁架台、100mL容量瓶、胶头滴管、量筒、烧杯、25mL比色管（4支）、三脚架、石棉网、酒精灯、玻璃棒建议与改进标准溶液的配制以0.02mol/L为宜，浓度过大使比色管中的色阶差变大，实验误差加大。浓度过小使比色管中色阶的颜色差变小，不易观察。制取待测液的具体方法可改进如下：取1～2片复方硫酸亚铁药片，在研钵中粉碎，取用其中粉碎较好的部分样品，准确称量其质量，置于50mL烧杯中，加入2mL蒸馏水使其溶解，加入2mL1∶1的HNO3溶液，于酒精灯上稍稍加热2～3分钟，可以使全部样品溶解，注意温度不要过高，以不使硝酸分解为宜。待溶液冷却后，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水多次润洗烧杯及玻璃棒，洗液完全移入容量瓶中。再加入4.0mL5%的KSCN溶液和10.0mLHAc-NaAc缓冲溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，制得待测溶液。配制待测液时，使样片溶解和氧化，应注意硝酸的用量和加热操作，注意安全，避免事故的发生。也可以选用一些溶液颜色较浅的口服液进行实验，但仍然要用硝酸将Fe2+氧化为Fe3+。比色管中加入标准溶液的体积取决于试样中铁元素的含量。若试样中的铁元素的质量（以Fe2+计算）为amg,配制成100mL待测液，标准溶液的物质的量浓度为cmol/L则比色管中加入标准溶液的体积V(mL)约为：目视比色法的优缺点缺点目视比色法的主要缺点是准确度不高，如果待测液中存在第二种有色物质，甚至会无法进行测定。另外，由于许多有色溶液颜色不稳定，标准系列不能久存，经常需在测定时配制，比较麻烦。虽然可采用其某些稳定的有色物质(如重铬酸钾、硫酸铜和硫酸钴等)配制永久性标准系列，或利用有色塑料、有色玻璃制成永久色阶，但由于它们的颜色与试液的颜色往往有差异，也需要进行校正。优点目视比色法的主要优点是设备简单，操作简便。由于比色管内液层厚，使观察颜色的灵敏度较高，且不要求有色溶液严格服从比耳定律，因而它广泛应用于准确度要求不高的常规分析中。)灵敏度高。常用于测定试样中质量分数为1%~10-5的微量组分，甚至可测定低至质量分数为10-6到10-8的痕量组分。几乎所有的无机离子和许多有机化合物都可以直接或间接地用目视比色法或吸光光度法进行测定。

随堂检测硫酸亚铁铵的化学式为（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O，又名莫尔盐，是分析化学中常见的还原剂．某化学研究小组设计如下实验来制备莫尔盐并测定硫酸亚铁铵的纯度．

步骤一：铁屑的处理与称量．在盛有适量铁屑的锥形瓶中加入Na2CO3溶液，加热，过滤、洗涤、干燥、称量，质量记为m1．

步骤二：FeSO4的制备．将上述铁屑加入到一定量的稀H2SO4中，充分反应后过滤并用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸．滤液及洗涤液完全转移至蒸发皿中．滤渣干燥后称重，质量记为m2．

步骤三：硫酸亚铁铵的制备．准确称取所需质量的（NH4）2SO4加入“步骤二”中的蒸发皿中，缓缓加热一段时间后停止，冷却，待硫酸亚铁铵结晶后过滤．晶体用无水乙醇洗涤并自然干燥，称量所得晶体质量．

步骤四：用比色法测定硫酸亚铁铵的纯度．回答下列问题：（1）步骤三中称取的（NH4）2SO4质量为

（2）①铁屑用Na2CO3溶液处理的目的是

制备FeSO4溶液时，用右图装置趁热过滤，原因是

②将（NH4）2SO4与FeSO4混合后加热、浓缩，停止加热的时机是

③比色法测定硫酸亚铁铵纯度的实验步骤为：Fe3+标准色阶的配制、待测硫酸亚铁铵溶液的配制、比色测定．标准色阶和待测液配制时除均需加入少量稀HCl溶液外，还应注意的问题是

④该实验最终通过________确定硫酸亚铁铵产品等级．答案：(1)132(m1-m2)/56(2)①除去铁屑表面的油污加快过滤速率，防止FeSO4被氧化；趁热过滤防止FeSO4从溶液中析出；

②浓缩至液体表面出现洁净薄膜

③标准色阶和待测液的浓度相当

④将待测液与标准色阶的红色进行比较后确定实验视频实验3-6食醋中总酸量的测定醋的妙用①用醋洗脸肌肤娇艳

②用醋沐浴使皮肤光滑

③用醋漱口预防感冒

④黄豆泡醋治疗便秘、高血压

⑤蛋壳醋液含丰富钙质

⑥盐醋水可治冷脚症

⑦醋拌面粉可治疗扭伤、撞伤⑧冰水加醋能解酒食醋的类型酿造醋：以粮食、糖类等为原料，发酵而成。配制醋：以酿造醋为主体，加以冰醋酸调和食醋的总酸含量食醋的总酸含量是指每100mL食醋中含酸（以醋酸计）的质量，也称食醋的酸度。国家标准规定酿造食醋总酸含量不得低于3.5g/100mL。问题探讨①如何测定食醋的总酸含量？利用滴定分析法，用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定待测食醋样品溶液。②强酸滴定强碱时选用的指示剂指示剂变色范围颜色变化酚酞8.2—10.0浅色—无色甲基橙3.1—4.4黄色—无色12108642pHpH突变范围酚酞甲基橙010203040V(NaOH)/mL中和滴定曲线氢氧化钠滴定醋酸滴定突跃：7.74—9.70指示剂选择：酚酞课题方案设计配制待测食醋溶液:将市售食醋稀释10倍移取25mL市售食醋，置于250mL洁净的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得待测溶液。交流与讨论①在滴定时为什么要将市售食醋稀释10倍；②如何精确的将市售食醋稀释十倍？移液管移液管标有温度和容量用途：准确移取一定体积的液体操作：洗涤、润洗、移液、洗涤干净注意事项：

①润洗2-3次

②洗耳球吸取操作

③放液时，容器倾斜，移液管垂直，使尖嘴与接受容器内壁接触移液管的操作①将食醋溶液稀释10倍②把滴定样品溶液装入酸式滴定管③把标准NaOH溶液装入碱式滴定管④取待测食醋溶液20mL左右⑤用NaOH标准溶液滴定待测食醋溶液⑥记录数据⑦数据处理课题方案设计数据处理与结论氢氧化钠标准溶液浓度c（NaOH）=0.101moL·L-1实验次数第一次第二次第三次