化学实验基础2013-11-10课件

回顾：滴定分析基本操作第六节沉淀与过滤技术沉淀技术过滤技术一沉淀技术定义：是指利用化学反应生成难溶性物质的过程。沉淀操作沉淀的分离倾泻法土壤pH值测定(电位测定法)操作步骤：

称取通过1mm孔径筛子的风干土25g，放入50ml烧杯中，加入蒸馏水25ml用玻璃棒搅拌1分钟，使土体充分散开，放置半小时，此时应避免空气中有氨或挥发性酸的影响，然后用酸度计测定。离心法使用条件：当沉淀量很少时，可使用离心机进行分离。

离心法电动离心机离心管注意事项：1为防止旋转过程中碰破离心管，套管底部应铺垫适量棉花或海绵。2离心试管应对称放置，要使离心机保持平衡。3启动时要先慢后快，不可直接调至高速。4用完后，关闭电源开关，使其自然停止转动，绝不能强制停止。过滤技术普通过滤减压过滤加热过滤普通过滤

普通过滤操作可总结为“一角”、“二低”和“三靠”。“一角”是滤纸的折叠，必须和漏斗的角度相符，使它紧贴漏斗壁，并用水湿润。“二低”是滤纸的边缘须低于漏斗口5毫米左右，漏斗内液面又要略低于滤纸边缘，以防固体混入滤液。“三靠”是过滤时，盛待过滤液的烧杯嘴和玻璃棒相靠，液体沿玻棒流进过滤器；玻璃棒末端和滤纸三层部分相靠；漏斗下端的管口与用来装盛滤液的烧杯内壁相靠；使过滤后的清液成细流沿漏斗颈和烧杯内壁流入烧杯中。沉淀的过滤和洗涤

4．初步检验

洗涤完后，用一小试管接2ml左右滤液加入试剂进行初步检验。

5．转移沉淀

在沉淀中加入少量洗涤液，搅动混合，立即倾入漏斗中，如此重复几次，将大部分沉淀转移到漏斗上，少量在烧杯上的沉淀用洗瓶洗入漏斗中。

6．滤纸上沉淀的洗涤

将洗涤液从滤纸的边沿开始往下螺旋形移动使沉淀集中在滤纸的底部。注意尽量用少量的洗涤液，洗后尽量立干。

减压过滤原理：

内外压强差，水龙头就是抽气泵的作用，利用水流带走里面的空气导致里面压强减少，使过滤速度快，产品干燥，达到固液分离的目的。装置:

布氏漏斗,吸滤瓶,缓冲瓶,减压泵过程：

1、安装仪器,检查布氏漏斗与吸滤瓶之间连接是否紧密，减压泵连接口是否漏气；

2、修剪滤纸，使其略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆盖住，并滴加蒸馏水使滤纸与漏斗连接紧密；

3、将固液混合物转移到滤纸上；

4、打开减压泵开关，开始抽滤。注意事项：不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀，因为胶状沉淀易穿透滤纸，沉淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过。用少量水润湿滤纸，开泵，减压使滤纸与漏斗贴紧，然后开始过滤。当停止吸滤时，需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管，再关泵，以防反吸。为了防止反吸现象，一般在吸滤瓶和泵之间，装上一个安全瓶。实验三酸碱标准溶液的比较滴定和标定1回顾实验二，解决思考题实验三酸碱标准溶液的比较滴定和标定2看教材P55-P56中的知识目标和技能目标实验三酸碱标准溶液的比较滴定和标定实验原理浓盐酸因含有杂质而且易挥发，氢氧化钠因易吸收空气中的水分和CO2，不能直接配制成准确浓度的溶液，只能先配成近似浓度的溶液，然后用其他基准物质进行标定。【了解基准物质：标准溶液的直接配置需要使用基准物质

基准物质是能用来直接配置标准溶液的物质，基准物质应该符合下列3个条件

1试剂组成和化学式完全相符

2试剂的纯度一般应该大于99.9%且稳定，不发生副反应

3试剂最好有较大的相对分子质量以减少称量误差】实验三酸碱标准溶液的比较滴定和标定根据c(HCl)V(HCl)=2m(Na2CO3)/M(Na2CO3)。即可计算出HCl的准确的浓度。式中m(Na2CO3)为每次滴定时所用的质量，g；M(Na2CO3)为Na2CO3的摩尔质量，g/mol；V(HCl)为每次滴定时所消耗盐酸标准溶液的体积，ml；c(HCl)为所求盐酸溶液的准确浓度。实验三酸碱标准溶液的比较滴定和标定用KHC8H4O4标定NaOH的反应方程式如下：C8H5KO4+NaOH=C8H4NaKO4+H2O，由反应式可知，1molNaOH正好与C8H5KO4完全反应,滴定终点呈碱性,选用酚酞作指示剂，溶液由无色变为浅粉色即为终点。根据c(NaOH)V(NaOH)=m(C8H5KO4)/M(C8H5KO4)。即可计算出NaOH的准确的浓度。式中m(C8H4NaKO4)为每次滴定时所用的质量，g；M(C8H4NaKO4)为C8H4NaKO4的摩尔质量，g/mol；V(NaOH)为每次滴定时所消耗盐酸标准溶液的体积，ml；c(NaOH)为所求盐酸溶液的准确浓度。实验三酸碱标准溶液的比较滴定和标定思考：如何配制不含CO32-的NaOH溶液?方法：(1)用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。(2)制备饱和NaOH（50