铊的性质及分析方法综述

铊的性质及分析方法综述铊的基本性质表1：铊的基本性质一士处口丿元糸符号Tl原子系数81相对原子质量204.37g/mol颜色柔软的银白色金属，新制的铊具有金属光泽，但不久会形成一层蓝灰色的氧化膜。熔点303.5°C沸点1457C密度11.85g/cm3,导电性电阻率为（15〜18.1）*10-2Q.mm2/m,机械性能铊是一种银白色柔软的金属，可用刀切割，其物理性质和物理表现与铅相似，具有延展性。同位素铊具有两种稳定的同位素203TI，占29.5%，205TI，占70.5%和多种放射性同位素。金属稳定性金属铊在常温下即能与氧缓慢作用，其新鲜切割面呈现明亮金属光泽，但旋即被氧化而逐渐失去其光泽。在100C时，铊与氧化合更快。所属族系位于第六周期第III主族。

化学活性金属铊在硝酸中能迅速溶解，在硫酸中则溶解缓慢，在盐酸中微溶。铊能与空气或潮湿空气起化学反应，随温度升咼氧化逐渐加快。在常温下，铊就能与卤素反应，加热后可与S和P反应，但不与H、N、NH及干燥的CO作用，但在潮湿的空气中数日之久，有3 2碳酸亚铊形成。铊能与过氧化氢作用，生成TlOH和Tl（OH）3，但铊不溶于碱。化合价能生成三价和一价离子,但一价化合物比三价化合物稳定。氧化物铊的主要氧化物为氧化亚铊（TlO）和-氧化一铊（T1O）,均成黑色。前者由金属铊在温热空气中氧化或氢氧化亚铊TlOH在100°C脱水而制得，300°C即熔融，可腐蚀玻璃。后者系金属在600〜700°C高温下氧化或由硝酸亚铊加热至450°C制得。它于725°C开始熔融，800C以上则分解，强烈灼烧可有相当部分转化成氧化亚铊，不溶于水、碱或冷硫酸中。与热硫酸作用则产生硫酸亚铊并析出氧，与盐酸作用则生成氯化亚铊、氯化铊和氯。卤化物铊（III）的卤化物、硫酸盐与硝酸盐均易溶于水，但随即水解，生成棕色的碱式或氢氧化铊。此种生成物又可与亚铊盐化合，生成-系列亚铊-铊化合物。铊的卤化物在咼温下易挥发，但有大量铁（III）存在下，在电热板上烘干也无损失。硫化物铊的硫化物有TlS、TlS、TlS、TlS等，它们均溶于酸，但不溶于水。2 23 25盐类亚铊盐的性质有些与碱金属，特别是钾相似，易形成可溶性的硫酸盐和硝酸盐，且不被氢氧化铵和碳酸钠沉淀，但与氯铂酸、亚硝酸钻钠作用产生沉淀。亚铊又与铅、汞和银的性质相似，可与许多无机或有机试剂，如铬酸盐、硫氰酸铬铵盐、碘化物、硫化物和许多有机沉淀剂等生成沉淀析出。这个性质就是经典重量法测定铊的基础。亚铊在碱性、中性和乙酸介质中，都可被硫化氢所沉淀，生成黑色硫化亚铊Tl2S。此种沉淀在碱金属的氢化物、硫化物或氢氧化物中均不溶解，但溶于稀无机酸中。在一定条件下亚铊可被锡或砷的硫化物共沉淀，生成具有固定分子式的化合物TlSnS或TlAsS。氯化亚铊的溶解度也较小（室温下只有0.3%）,以致4 4 3 4在大量铊存在下进行二氧化硅的盐酸脱水时，可能析出TlCl而造成困难。铊的氧化还原标准电位T13+/T1+在硫酸介质中为1.222V,在硝酸介质中为1.230V。因此亚铊容易被高锰酸钾、碘酸钾、高碘酸钾、溴酸钾、氯、溴或王水氧化至三价。在盐酸介质中有三价铁离子存在时，过氧化氢也能氧化铊。无强还原剂存在时，大量三氯化铁即能将亚铊氧化，但单独用硝酸却不能氧化亚铊。

铊（III）与氢氧化铵作用产生氢氧化铁相似的棕色氢氧化物，与碘化钾作用释放出等物质量的碘，含量高时，用硫代硫酸钠容量法测定，含量很微时可用比色法检出。铊（III）除具有一定的氧化能力外，还具有与重金属相似的性质，即形成配离子的倾向也很强。它能与许多无机或有机配位体形成稳定的配合物，这种特性是当前比色法测定铊的主要依据。在三价金属离子中，铊是很强的配合物形成体。几种金属配合物的稳定性，按下列次序依次减弱：Tl〉Bi〉Sb〉Fe〉Cr〉Al。铊（III）在PH1至2之间，即可与EDTA配位成稳定的配合物，即亚铊只有在PH值很高的情况下与之配位。资源情况地壳中铊的含量范围在（0.1〜1.7）*10-6之间，铊在地球化学与结晶学上既有亲石性，又有亲硫性。前者表现为与 K、Rb等以类质冋象形式紧密共生，如云母、钾长石、色榴石，表现出亲石性；而在低温高硫（砷）环境中，则表现为亲硫性。铊以类质同象进入个汇总硫化物的晶格架中，如铅、锌、铜、铁硫化物，或铅、银河其他元素的硫盐矿物中，再就是形成自己的独立矿物。铊的亲硫性大于亲石性。迄今为止世界上发现铊的独立矿物49种，我国已发现9种。铊矿物中铊与砷密切共生，而硫是二者的重要桥梁。铊的独立矿物绝大多数是铊的硫化物和硫盐矿物，主要分布于欧美等国家。常见的有硫铊矿（T1S）、红铊矿（TlAsS和TlAsS）、斜硫2 2 2 2 3砷汞铊矿（TlHgAsS）、硫砷铊矿（TlAsS）、硫铊锑矿（TlSbS）、硫砷铊银矿［（Ag，Tl）S・AsS］等，并散存于黄铁矿、3 3 3 2 2 2 3白铁矿、辉锑矿、雄黄、雌黄、辰砂、方铅矿、闪锌矿、黄铜矿等矿物中。铊的含量与矿床成因有关，主要富集在于低温热液矿床有关的铅、锌、锑、汞、砷矿床内沉积锰矿内，热液矿床内富含黄铁矿、白铁矿、雄黄、辰砂的矿体往往成为铊的富集载体。花岗岩和页岩中铊的含量较高，分别为（0.3〜6.4）*10-6和（0.68〜3.10）*10-6；其次是榴辉岩、片岩、片麻岩等变质岩，含量为（0.03〜2.20）*10-6；砂岩为（0.05〜0.80）*10-6；橄榄岩中铊的含量最低，为0.0005*10-6。Cu、Pb、Zn矿石中铊的含量范围为（10〜15）*10-6；黄铁矿含铊较高，且条状态黄铁矿高于块状黄铁矿，最高者可达3.5%以上；大多数煤矿中铊的含量为（0.01〜2.00）*10-6。铊与矿物中有机质含量也有着非常高的相关性。世界范围土壤中，有代表性的总铊含量范围为（0.1〜1.0）*10-6；然而，高铊岩石或矿床上方土壤铊的含量范围可能会大幅增

高。我国铊矿主要集中在云南、贵州和广西。世界上铊的年产量（20世纪90年代初）不足2000001,主要产自徳国和美国。当代工业用铊，主要是从其他矿石的选冶过程中，作为副产品回收提取。冶炼制备目前几乎所有工业用的铊都是从硫化物矿（如铜、铅、锌等硫化矿）的冶炼过程作为副产品的回收物中提取而得。其原料来自冶炼这些金属时的烟尘。铊的冶炼主要为湿法工艺，即将含铊烟尘用稀硫酸浸出，加入食盐，使铊呈氯化铊从溶液中析出，从而得到富集；再加硫酸使其转化为硫酸盐，经提纯除去锌、锡、铁、铅等的杂质后，用锌片自硫酸铊的溶液中置换出海绵铊。再经洗涤、压团后，即可熔化成铊锭。铊的提取也可用电解法自硫酸铊的溶液中点解得到金属铊，其纯度更高。用途铊及其化合物在现代工业中有着广泛的应用，可制作低温开关、低温温度计、特种玻璃、光敏电池、光电管、计数器、红外探测器、高精度光学仪、超导材料等，还可用于人造珠宝、烟火、颜料、染料、木材以及皮革的防菌浸泡剂等。铊的试样分解方法铊具有亲石性，它常分散赋存与岩石中；因此，即便是硫化矿物（非指单矿物），铊也往往不能被酸分解完全。分解试样时必须注意，如果事先不知道矿石中铊的赋存状态，最好用氢氟酸处理或强碱性溶剂分解。含有机的试样，由于亚铊的氧化物和某些化合物具有挥发性。即使在较低温灼烧，铊也有挥发损失至虑，故应尽量避免使用直接灼烧除去有机质而采用湿法氧化分解。如必须灼烧时可加盖一层适量的碳酸钠或碳酸钠与氧化镁、氧化锌的混合物后于 500°C灼烧。表2：铊的试样分解方法比较序号铼试样分解方法方法原理特点1酸溶法分解方法视试样的种类而定。一般试样可用酸分解。黄铁在0芟熔法中需注意：铊的卤化物在高温下易挥发，但大量铁存在下，

矿、闪锌矿以及其他硫化矿，最好现用盐酸驱逐大部分硫化氢，然后加硝酸将硫化氢完全分解。含铊矿物亦可用硫酸-硫酸钾分解。含硅高的试样应用氢氟酸和硫酸分解，最后冒烟除去氟离子。如系铅矿，亚铊与硫酸铅混晶，最后不用硫酸分解。酸溶法是利用铊在强酸以及强氧化剂的作用下生成水或酸溶物，而使样品分解。常见的酸溶法为四酸溶法(HC1-HNO-HF-HClO)。3 4在电热板上烘干也无损失。2熔融法碱熔法是利用样品与强氧化性碱如过氧化钠等混匀，高温熔融后样品中铊转化为水溶性盐的原理，达到分解样品的目的。锡石需用碳酸钠与过氧化钠熔融。炼锡厂的烟道灰含有锡石，应用强碱性溶剂分解。锡石尚可溶于高温(260°C以上)的浓磷酸中，为了防止形成焦磷酸，可用磷酸-硫酸混合溶剂(2+1)分解试样。应注意大量磷酸和锡的存在，只有在不妨碍以后铊的测定的情况下，才能应用这种方法溶样。碱熔法最大的优点是适用各种类型的样品，分解样品的能力极强，一些其它方法无法溶解的样品用此法一般都可以溶解。但是，此方法的取样量有限，一般小于5g。另外，过氧化钠等不易提纯，造成高空白。大量熔剂的加入加大了可溶性固体总量，不易于精密仪器如ICP-MS等的测定。3微波消解法微波加热和高压消解罐技术结合而成的增压微波消解法，即在密闭的容器中通过微波加热使样品在较咼的压力和温度下进行消解。这一方法兼具微波加热和高压消解罐技术两者的优点。微波技术作为一项新兴的分析应用技术，在样品预处具有加热快、消解能力强、消耗试剂少、空白值低、可避免挥发损失和试样的沾污等优点；但取样量也不能太大(0.1〜0.2g)，操作相对麻烦。

理中由增压微波熔样到常压聚集微波熔样，其实用性大大增强，且操作简便快速，可应用于样品消解、萃取、合成等方面。铊的分离、富集方法在铊的分析工作中遇到的样品种类繁多、成分复杂，如岩石矿物、环境污染物、水系沉积物、土壤样品、生物样品等，且含量差别很大，从ug/g到pg/g,甚至更低，因此在建立铊的分析方法时必须选择合理的分离富集技术， 以保证分析结果的准确性和测定方法的灵敏度。虽然目前铊的分离富集方法很多，但并没有一个良好的选择方案可供参考。本文在对诸方法分析总结的基础上，为分析工作者提出一套清晰明了、简单易行的铊的分离富集方法的最优选择方案。这对推动铊分析化学的发展、含铊资源的综合利用、铊污染的治理、含铊高新材料的研制、铊临床医学研究将有实际意义。表3：铊的分离、富集方法比较序号分离、富集方法原理特点1溶剂萃取法(SE)溶剂萃取是广泛采用而有效的铊分离富集手段之一，国内外对铊的溶剂萃取技术研究较多，常见的萃取体系有螫合物萃取体系及离子缔合物萃取体系两种主要类型。优点：操作简便、快速、选择性强，回收率咼，杂质污染少，萃取体系选择灵活，萃取剂更迭快速，易实现机械化和自动化；缺点:萃取剂价格大多数较昂贵，多为易挥发、易燃和有毒物质，环境污染大。2吸附法吸附法是岩矿样品、化探样品及环境样品中痕量铊分离富集的重要手段之‘。优点：吸附剂化学稳定性好、价廉，操作(AP)常用的吸附剂有泡沫塑料(简称泡塑)、活性炭等。常用于铊吸附分离的泡塑有简单、快速，消化处理容易，换机污染

聚氨酯泡塑、负载泡塑、酯氨泡塑、聚酰胺泡塑等。其稳定性、耐氧性、耐渗透压、耐摩擦及使用寿命均胜过离子交换树脂，具有一定的分离选择性、很高的浓缩倍数。近年来铊的泡塑吸附特性的研究较多，主要集中于价态、氧化剂、介质条件、酸度条件、脱附方法及离子干扰6个方面。活性炭具有表面积大（约800—1000m2/g），吸附性强，吸附量高，价格低廉，设备简单，操作方便、快速，环境污染小，富集倍数为103104的优点，适于杂质背景干扰较低的水溶液、沉积物、地质样品中痕量或超痕量铊的吸附富集。小，回收率咼；缺点：吸附容量较低，抗干扰能力较差。3离子交换法（IE）离子交换法是岩矿、土壤、天然水中瘦量铊分离富集及环境中铊价态分析时的重要手段，富集倍数可达到103—104。铊（I）与阳离子交换树脂的亲和力大于碱金属离子，小于Ag离子，其顺序为：Ag+〉T1+〉Cs+〉Rb+〉NH+〉K+〉Na+〉H+〉Li+。4铊（I）在柠檬酸、EDTA（乙二胺四乙酸）、甘氨酸、邻苯二酚一3,5—二磺酸、酒石酸、草酸和焦磷酸钠溶液中（PH3—5）均不形成络合物，能被阳离子交换树脂吸附，可与Hg、Bi、Cu、Pb、Zn、Cd、Fe、Sb等元素分离。在碱性溶液中，铊呈阳离子状态被交换树脂吸附，锑则以SbO33-（或sbo2-）阴离子状态保留于溶液中，若在溶液中加入酒石酸、柠檬酸或草酸，则铊可与更多兀素分离。优点：分离效率高，环境污染小，树脂具再生能力；缺点：过程繁琐、耗时，样品易污染及损失。4电化学分离法（ECS）电化学分离法广泛应用于环境样品、生物样品中痕量铊的吸附富集及排除与铊性质相近的元素干扰。CME（化学修饰电极）在铊的分离富集方面，其研究的重点主要集中于新修饰电极的研究，如均一石墨涂层的金属（铝或铜）圆盘电极，H0x修饰的碳胶电极等，选择不同的电极电位，可对生物试液和环境样品中的痕量铊（I）进行分离测定。DPASV（差示脉冲阳极溶出伏安法）具有很高的灵敏度优点：高选择性，高灵敏度；缺点：基质元素干扰严重。

和较好的选择性，但若待测样品中基质含量很高，且基质兀素的氧化还原电位和铊相近时，会强烈干扰铊的测定。5色谱法(CG)铊的经典的色谱分离法以柱色谱研究得较多，分离效率很高，但色谱柱上萃取剂易流失，吸附容量低，使用寿命不长，一般仅局限于实验室规模。纸色谱法设备简单，操作方便，但所需时间较长，适用于铊的难分离物质对的分离，如T13+与Au3+、In3+、Hg2+等的分离。优点：咼效、咼选择性，消耗样品、试剂少，精度好。缺点：色谱柱稳定性差，吸附容量低。6流动注射技术(FlA)流动注射技术(FIA)是一种高效率的液体样品在线分离富集技术，是实现样品的自动引入、稀释、在线畐集的重要发展方向。FIA对于含铊复杂样品的在线处理过程，如在线共沉淀、在线萃取、在线吸附等均可方便地提高灵敏度卜2个数量级，并分离基体，已广泛应用于环境及生物样品中痕量铊的分离富集，可处理的样品浓度范围达到6个数量级。此外，FIA与铊的氢化物原予吸收法联用也是目前研究的热点。优点：分析快速，操作简便，消耗样品、试剂少，精度好。缺点：仪器设备复杂，价格昂贵。7沉淀法(P)沉淀法(P)是铊的经典分离方法，主要用于从铊矿石浸取液、各种工艺溶液或废液中回收铊。优点：装置简单、操作简便、费用低，可快速处理大批试样；缺点：耗时，选择性差，分离不完全。8液膜分离(LF)液膜分离(LF)主要用于工业含铊废水的处理、痕量铊的分离富集等方面。优点：低消耗，低成本，高选择性，高效。浓缩倍数高，操作简单；缺点：膜分离技术的研究与应用还不成熟。9真空分离法真空分离法是也是铊的重要分离方法，主要用于工业含铊废渣的分离富集等方

面。10浮选技术（Fs）浮选技术（Fs）是20世纪80年代才开始进行大量研究的， 主要用于极稀溶液中，如海水、河水、饮用水及环保试样中痕量铊的富集。优点：装置简单，可迅速处理大量试液，易实现自动化，富集系数高达10000;缺点：所需试样量大。铊的测定方法及干扰表5：铊的测定方法比较序号测定方法原理特点1分光光度法1） 苯（或甲苯）萃取-孔雀绿光度法：试样经硝酸-氢氟酸-硫酸分解，三氯化铁与溴化钾使Tl+氧化为Tl3+并且形成配合阴离子（TlBr-）。在氢溴酸介质中，Tl3+与4孔雀绿生成离子缔合物被苯或甲苯定量萃取。染料与铊配离子的摩尔组成比为1+1，在避光条件下，有机相颜色可稳定20h，最大吸收峰640nm。测定范围为（0.10〜2.4）g/t。2） 苯萃取分离-乙基紫光度法：试样经酸或碱分解，在氢溴酸介质中，TW与乙基紫形成蓝紫色沉淀，溶解于苯或甲苯中并被苯或甲苯定量萃取。染料与铊配离子的摩尔组成比为1+1,最大吸收峰596nm。测定范围为（5.0〜300）g/t。3） 萃取色谱分离-结晶紫光度法：试样用硝酸、氢氟酸分解，在盐酸（或磷酸-氯化钠）介质中，T13+的氯合配位离子与结晶紫生菜不溶性的蓝紫色固相化合物，被苯（甲苯、二甲苯、乙酸异戊酯）等有机溶剂萃取，波长570nm和620nm附近有两个吸收峰，于波长620nm处测定。测定范围为（2.0〜120）g/1。显色快速，配合物稳定时间长，但有机溶剂毒性较大。显色快速，配合物稳定时间长，但有机溶剂毒性较大。显色快速，配合物稳定时间长，但有机溶剂毒性较大。

4） 镉试剂2B光度法：在pH11.50至12.50、TritonX-100的氨性条件下，加入镉试剂2B溶液，于500nm处测量吸光度。5） 8-羟基喹啉光度法：以8-羟基喹啉为配合剂与三价铊形成配合物，在230nm处测量吸光度。铊浓度在（0〜24）ug/25mL范围内符合比耳定律。回收率在96.5%至101.8%之间。6） 邻甲基苯基重氮氨基偶氮苯光度法：在非离子表明活性剂TritonX-100存在下及pH为10.4的氨水-NH4Cl缓冲介质中，显色剂邻甲基苯基重氮氨基偶氮苯与三价铊形成1：2的红色络合物，最大吸收波长为516nm,在体系中加入柠檬酸三钠，试剂的选择性较好。7） 邻羧基苯基重氮氨偶氮苯胶束水相光度法：在乳化剂0P存在下，于1.1〜3.0mol/L氨水介质中，三价铊与邻羧基苯基重氮氨偶氮苯（CDAA）形成组成比为1：2的温度橙红色配合物，最大吸收波长为512nm,回收率90.0%至101.4%。8） 溶剂浮选光度法：三价铊与HBr或HCl形成络阴离子，加入碱性染料（甲基紫、罗丹明等）被有色溶剂萃取后测吸光度。如T13+-I--次甲基蓝的离子缔合物可被环己烷定量浮选，浮选物溶于甲醇后用吸光光度法于670nm进行测定。（铊浓度在（0〜20）ug/25mL范围内符合比耳定律。加标回收率为97%〜105%）。显色快速，配合物稳定时间长，线性范围为0ppm至0.80ppm。操作简单，灵敏度咼，选择性好，铊浓度在（0〜20）ug/25mL范围内符合比耳定律。显色快速，配合物稳定时间长，线性范围为0ppm至0.80ppm。稳定性好，试剂空白值低。2电化学法1）乙醚萃取分离-氢氧化钠-氟化钾底液极谱法：试样经酸分解后，在1〜1.5mol/LHBr中用乙醚萃取铊3+，分离铁、铜、锡和锌等干扰兀素。在含有90g/LKF的氢氧化钠溶液中，以亚硫酸钠除氧，Tl+的半波电位约为-0.46V，应用示波极谱进行测定。适用于铅锌矿、铁矿和铜矿中铊的测定，可测得0.5ppm以上的铊。

2） 沉淀分离-氟化钾-碘化钾底液极谱法：试样经王水分解，硫酸冒烟。用硫酸-氟化钾分离铁、铝。利用二氧化锰共沉淀，使铜、锌、镉等元素大部分被分离。在200g/LKF-1.5g/LKI的碱性底液中，铊产生较灵敏的吸附催化波，峰电位为-0.45V（对饱和甘汞电极），于起始位-0.3V扫描，测定铊的导数波。3） 泡沫塑料吸附分离-溴化钾-铜试剂-亚硫酸底液极谱法：试样经酸分解后，在盐酸介质中，加入溴水将Tl+氧化成T13+，用泡沫吸附分离，然后用亚硫酸钠解吸。在0.05mol/L溴化钾-0.0002mol/L铜试剂-0.4g/L亚硫酸钠溶液中，pH6.7〜9.7,铊与铜试剂配位，产生灵敏的配位吸附波。峰电位-0.8V（对饱和甘汞电极），极谱法测定。4） 电位溶出法：在盐酸-乙二胺底液中，以银基汞膜电极为工作电极，饱和甘汞电极，铂电极为对电极，用电位溶出法测定Tl。5） 计时电位溶出法：以0.2mol/L酒石酸为底液，米用计时电位溶出法，T13+在-0.57V处有较灵敏的溶出峰，加入EDTA排除镉、铅等干扰，在-1.00V电位下富集300s,检出限为2.5ng。适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中铊的测定，测定范围为（0.1〜100）g/t。。Tl检测下限0.1ppm。0.5〜2250ng/ml的范围内铊浓度与峰高呈良好的线性关系，检测下限达0.2ng/mlo检出限低，较好精密度与准确度。3原子吸收法火焰原子吸收法：1） PF塑料吸附0.01mol/LEDTA解脱，波长276.8nm,氧化性火焰。使用AAS测定。2） 试样经盐酸、硝酸分解。在1mol/LHBr介质中，用乙酸异戊酯萃取铊并使其与干扰元素分离，直接用原子光谱法测定有机相中的铊量。石墨炉原子吸收法：有准确、简便、快速、灵敏的特点。仪器检出限为0.043mg/L；该方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中铊含量的测定。（0.5〜1000）g/t。

1） 试样经硝酸-氢氟酸-硫酸分解后，在氢溴酸介质中，滴加三氯化钛还原Fe3+等兀素，用乙酸丁酯萃取铊。用硝酸将有机试剂破坏后，在（2+98）硝酸介质中，用钒做基体改进剂，在波长276.8nm处，使用石墨炉原子吸收光谱法测定铊。2） 试样经硝酸-氢氟酸-硫酸分解后，在（3+97）王水介质中，用溴水将Tl+全部氧化成T13+，用泡沫塑料富集T13+，分离杂质元素。以亚硫酸或亚硫酸-硫酸肼-抗坏血酸混合溶液解脱铊，在波长276.8nm处，使用石墨炉原子吸收光谱法测定铊。该方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中铊含量的测定。（0.1〜20）g/t。该方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中铊含量的测定。（0.01〜40）g/t。4电感耦合等离子体发射光谱法1） 泡沫吸附-ICP-AES法：试样经四酸溶解后，在双氧水、三氯化铁溶液和王水介质下，使用泡沫吸附，泡沫在沸水浴中解脱90min,趁热取出泡沫，待溶液冷却至室温，使用电感耦合等离子体发射光谱法测定。2） 基体匹配-ICP-AES法：米用王水加氢氟酸溶解锑精矿样品，后定容，使用电感耦合等离子体发射光谱法测定，基体为Sb与王水。检出限低、稳定性好。5电感耦合等离子体质谱法米用电感耦合等离子体质谱技术，对地质样品、地球化学样品、有色金属矿石、稀有元素产品、水质中Tl含量的检测具有广泛的应用。可消除相关干扰元素，方法检出限低，精密度好，相比于其他方法，具有较好的灵敏度。方法快速、简便，适用于批量样品的快速测定。目前还有采用滴定法、化学发光法、激光热透镜效应法、共振光散射法、光声光谱法、荧光光度法、亚化学计量法、色谱法等对Tl进行检测。五、应用1、针对固体样品，建议采用以下方法：称取一定量（0.10g至0.50g）的试样（准确至O.OOOlg）于聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿。加入10mLHCl置于电炉上煮至微沸，稍冷加入3mLHN03、8mLHF及2mLHClO4。低温加热至白烟冒毕，冷却片刻后加入新配制的1+1王水30mL，煮至澄清，冷却。转移至250mL锥形瓶中，加入双氧水3mL，50g/L三氯化铁溶液1mL，加水至100mL，加入已处理好的聚氨酯泡沫1块，于振荡器中震荡90min,取出泡沫并反复挤干、冲洗、挤干，将泡沫置于盛有25mL1%HNO3的比色管中，沸水浴中解脱40min，趁热取出泡沫，待溶液冷却至室温，摇匀，使用ICP-AES进行测定。应注意以下几点：第一，视含量情况进行称取质量（称量范围建议为0.1g至0.5g）。根据试验，当试验中含铊不大于50ug时，当解脱时间达90min时，回收率达95%以上。如以0.5000g称样量、定容体积为10ml，仪器读数为0.050ug/ml（以最大称样量、最小定容体积、仪器检出限的10倍进行初步计算），方法测定下限可达1g/1。第二，解脱时间不小于90min，以保证全过程加标回收率不小于95%。第三，标准工作溶液无需进行全过程处理。2、针对矿冶院液体样品，建议采用以下方法：移