煤焦化验基础知识(新)

煤焦化验基础知识

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二0一0年三月十日一、关于煤的发展和我国煤炭资源概况1、煤化学的发展可以分为四个阶段（1）、萌芽阶段（1780~1830年）把煤的研究作为一个科学问题来对待，在这一时期，人们争论的主要问题是煤的起源问题。至1830年左右，人们普遍承认为是由植物生成的，并且主要是由陆生植物生成的。（2）、启蒙阶段（1831~1912年）大约在1830年，英国和德国差不多同时开展了用显微镜对煤进行的最早的系统研究。1837年，在法国开展了对煤的系统化学研究，提出了以元素组成为基础的煤分类。这些研究为后来煤岩学和煤化学的发展打下了良好的基础。（3）、经典阶段（1913~1962年）在这一时期，煤几乎是唯一的热源和能源，煤炭广泛用于机车、航行、炼焦、气化和发电等领域，人们对煤岩学和煤化学和研究产生了极大的兴趣。（4）、煤炭研究的衰落和复兴60年代中期，煤炭工业逐渐衰落。大量的廉价石油和天然气动摇了煤炭的经济。煤炭研究几乎停滞不前。不久以后，由于石油危机的发生，又一次改变了燃料世界的面貌。石油价格的猛涨又恢复了煤在能源结构中的地位。因此对煤炭进行深入研究的兴趣迅速恢复。2、我国煤炭资源和能源概况我国的煤炭资源相对丰富，探明可采储量为7300多亿吨，名列世界第一，占世界总储量的45.7%。相当长的时间内我国的能源仍将以煤炭为主。我国煤炭资源虽然丰富，但勘测程度很低度，我国煤炭的精查储量，1985年只占保有储量的30%多。煤炭分布虽然广泛，但埋藏量的分布极为不均。我国能源的消费特点是：（1）、人均能源消费水平低——我国目前的人均能源消费水平约为世界平均水平的42%。（2）、产值能耗高——我国的产值能耗约为世界平均水平的3.95倍。（3）、以煤炭为主——据预测，2050年我国一次能源总消费将增加至每年40亿吨标煤。二、煤焦化验基础知识1、什么是煤、煤的形成以及主要的成煤时期开采煤层时发现（特别是变质程度比较低的煤，如：泥炭）其表面有保存完好的植物化石和树干，有的甚至还保留了原来树干断裂时的形状，以上事实说明：煤是由植物转变形成的。可要形成一定规模的煤田需要具备三个条件：（1）、有温度均匀和气候潮湿的条件，适宜于植物大量生长繁殖。（2）、有大面积的沼泽地带，有利于植物的发展和植物遗体的保护。（3）、地壳下降运动的速度和植物遗体的堆积速度相适应，这样才能形成厚煤层。主要成煤时期：（1）、古生代的石炭纪和二迭纪 造煤植物主要是孢子植物。这一时期形成的煤占总量的40.6%。（2）、中生代的侏罗纪和白垩纪 造煤植物主要是裸子植物。这一时期形成的煤占总储量的4.3%.（3）、新生代的第三纪---造煤植物主要是被子植物.形成的煤最多，占总储量的54.4%。以上三个时期形成的煤合计占总储量的99.3%,其它地质年代只有0.7%地质年代成煤植物的演变植物种类煤种及我国煤田举例代纪距今年代，百万年始生代2003无植物化石发现无原生代1453海藻古生代寒武纪奥陶纪志留纪泥盆纪石炭纪二迭纪553448381354309223石灰澡等澡类石灰澡遍地,陆生植物少见藻类为主，有陆生植物藻类植物石煤；南方几省，如浙江、湖南陆生植物渐盛，有裸蕨、石松抱子植物繁盛抱子植物无烟煤云南禄劝、广东台山、秦岭西段等裸子植物（松、柏、银杏）繁盛裸子植物无烟煤：山西太行山、烟煤：开滦、淮南、本溪等中三迭纪185同上

生代侏罗纪白垩纪157125裸子植物全盛烟煤：内蒙、新疆被子植物兴起被子植物烟煤和褐煤：大同、阜新褐煤和烟煤：云南、广西新生代第三纪第四纪现代现代植物褐煤和泥炭泥炭2、根据成煤植物的不同，煤的分类情况根据成煤植物的不同可以将煤分为腐植煤和腐泥煤。由高等植物形成的煤称为腐植煤，它在自然界中储量最大、分布最广。它又可分为陆植煤和残植煤两种类别，前者由植物中的纤维素和木质素等主要成分形成的，后者由植物中含量较少，但在成煤初期最不易被微生物分解的组分形成的。由低等植物（以藻类为主）和浮游生物经过腐解而形成的煤称为腐泥煤，有藻煤、胶泥煤和油页岩等。腐植煤和腐泥煤的主要特征（下表）特征腐植煤腐泥煤备注颜色褐色和黑色，多数为黑色多数为褐色光泽光亮着居多暗色用火柴点燃不燃烧燃烧，有沥青气味氢含量（％）一般小于6一般大于6低温干馏，焦油产率（％）一般小于20一般大于253、影响成煤的因素（1）、温度温度是最重要的影响因素之一，在穿过含煤地层的深钻孔中发现煤的变质程度一般是随尝试的增加而提高，地壳造山作用的折叠作用所造成局部高温。可以引起煤的变质作用。经过大量的煤化试验后发现：将泥炭在10OMpa压力下回热至200°C，长时间不发生明显变化。而当温度超过200°C后，达到220°C时就转化为褐煤，当压力升高到18Mpa，温度低于300C时，褐煤一直无明显变化，而当温度达到320°C，它就转化为类似长焰煤（变质程度最低的烟煤）的产物。压力不变，当温度升到345C就得到具有典型无烟煤特性的产物。当温度升到500C时就得到具有无烟煤性质的产物。由此可见，温度对变质作用的重要性。（2）、时间时间也是成煤的一个重要因素。一般来说，成煤的时间越长，煤的变质程度越高，但这又不是绝对的。如莫斯科近效的下石炭纪煤至今仍处于褐煤阶段，而同一时期形成的其它煤已演变为烟煤或无烟煤。其原因是这一煤形成后，这里的地壳一直下沉，煤层经受的温度从未超过20—25°C。所以同一时间形成的煤并不一定是同一煤种，与温度、压力还有一定的关系。（3）、压力压力也是成煤不可忽视的因素之一。随着埋藏深度的增加，上覆岩层静压力和地壳运动产生的构造挤压力和剪切力增高，从而引起变质作用。加上上述的煤化试验证明，压力越高，煤的变质程度越高。在分析这一作用的影响时，不仅要看现在的埋藏深度，还要考证历史上它曾达到过的深度。4、 关于煤化程度煤化程度是用来表示煤化作用深浅的等级，又称煤级。泥炭向褐煤、烟煤和无烟煤的转化过程中，煤化度依次提高。煤化度也反映煤变质作用的范围和强度。煤化度通常用煤的炭含量、氢炭比、发热量、挥发分等表示。在历史上，较早采用碳含量作为煤化度指标。当代各国实用煤分类中，则普遍采用干燥无灰基挥发份为煤化度指标，有时还以发热量这个指标。煤化度不仅是煤炭分类中必不可少的指标，而且也是配煤和焦炭强度预测中的一项重要指标。5、 根据在成煤序列中煤化程度的不同，可以将腐植煤分为泥炭、褐煤、烟煤和无烟煤四类，各自的外表特征情况泥炭是棕色或黑褐色的不均匀物质，是由植物变成煤的过程中的过渡产物，它含有大量的未分解的植物组织，如根、茎、叶等的残留物，有时肉眼就可以看出。另外，它的水含量很高，一般可高达85—95%。大多数的褐煤外表呈现褐色或暗褐色，因而得名。它无光泽，真密度1.3—1.6%g/m3。与泥炭的区别是在外表上完全没有未分解的植物组织残体，不具有新开出的泥炭所特有的无定形状态。从年轻的褐煤转变为年老的褐煤时，外观相应发生变化，颜色逐渐变深，从无光泽到逐渐有光泽，从土状到黑褐色密实的岩石状。烟煤是自然界中最重要的和分布最广的煤种。一般烟煤具有不同程度的光泽，大多数都曾条带状，其中有亮的光带，也有暗的光带，它们相互交替。燃烧时烟多，因此得名，烟煤的经济价值较高，是煤加工利用的主要原料。无烟煤是煤化程度最高的一种煤，呈灰黑色，带有金属光泽，无明显条带。燃烧时无烟，火焰较短，故又成为“白煤”。无烟煤主要用作气化和炭素工业的原料以及民用燃料等。6、可用的炼焦煤以及各自的主要特性可用的炼焦煤可分为8种：气煤、肥煤、气肥煤、1/3焦煤、焦煤、瘦煤、1/2中粘煤及贫瘦煤，其各自特性如下：气煤（QM）---—种变质程度较低的炼焦煤，加热时能产生较高的挥发分和较多的焦油。胶质体的热稳定性低于肥煤，也可以单独炼焦，但焦炭的抗碎强度和耐磨强度均较其他炼焦煤差，焦炭多呈细长条而较易碎，并且有较多的纵裂纹。一般在配煤时多配入气煤，可以增加产气率和化学回收率。也可以单煤高温干馏来制造城市煤气。肥煤（FM）―-中等及中高挥发分的强粘结性烟煤，加热后能产生大量的胶质体。单独炼焦时，能产生熔融性好、强度高的焦炭，耐磨强度比焦煤炼出的焦炭还好，是配煤炼焦中的基础煤。但单独炼焦时，焦炭有较多的横裂纹，焦根部分常有蜂焦。气肥煤（QF）---—种挥发分和胶质层厚度都很高的强粘结性煤。其炼焦性处于肥煤和气煤之间。单独炼焦时能产生大量的气体和液体化学产品，最适用于高温干馏制造煤气，也可用于配煤炼焦以增加化学产品的产率。1/3焦煤（1/3JM）―-中挥发分的强粘结性煤，它是介于焦煤、肥煤和气煤之间的过渡煤，在单独炼焦时能生成熔融性良好、强度较高的焦炭。在炼焦时，其配入量可在较宽范围内波动而获得强度较高的焦炭。它也是良好的配煤炼焦以及增加化学产品的产率。焦煤（JM）―-中等及低挥发份的中强粘结及强粘结性的烟煤，加热时能产生热稳定性很高的胶质体。单独炼焦时，能获得块度大、裂度小、抗碎强度高、耐磨度也很高的焦炭。但单独炼焦时，膨胀压力大，容易产生推焦困难，一般可作为配煤炼焦使用，效果较好。瘦煤---低挥发分的中等粘结性的炼焦。要焦化过程中能产生相当数量的胶质体。单独炼焦时，能得到块大、裂纹少、抗碎强度较好的焦炭，但这种焦炭的耐磨强度稍差；作为配煤炼焦使用，效果较好。某些高灰、难选瘦煤也可用作发电和铁路机车、锅炉等的燃料。1/2中粘煤 一种中等粘结性的高挥发分烟煤。其中有一部分煤在单煤炼焦时能结成一定强度的焦炭，可作为配煤炼焦的原料。贫瘦煤 是炼焦煤中变质程度最高的一种，特点是低挥发份，但其粘结性仅次于瘦煤，单独炼焦时，生成的粉焦多，在配煤炼焦中配入适当比例可起到瘦化作用，对提高焦炭的块度能起到良好的作用。7、现阶段我国可用炼焦煤总体情况及今后发展趋势大家都知道我国在世界上钢铁大国，由于钢铁行业主要燃料是焦炭，目前随着我国经济的发展步伐，焦炭需求量每年在1亿吨以上，同时伴随有煤资源存在供不应求现象，因此出现了现阶段我国炼焦煤资源极度紧缺，为了解决这种情况，我国政府十分注重弱粘结煤、不粘结煤（如瘦煤、无烟煤等）的有效使用，而我公司在配煤炼焦方面实行的是无烟煤大比例配煤炼焦技术，加之晋城市无烟煤资源十分丰富，这不仅大大保护了主焦煤资源，而且加速了无烟煤的深加工转化（以前无烟煤主要用于化工、高炉喷煤以及南方供热行业使用）；从此可以看出无烟煤配煤炼焦或弱粘结煤配煤炼焦是今后的发展方向，政府也会加大重视和投资力度。8、无烟煤的特性无烟煤的挥发份低、固定碳高、密度大、纯煤真相对密度最高可达1.90g/m3、燃点高、燃烧时不冒烟、无粘结性、是变质层度最高的煤种，加热至高温时也不结成焦炭，可与较肥的煤配合炼焦，但无烟煤须经过粉碎。1、关于什么是配煤炼焦配煤是指将不同变质程度的炼焦煤，按适当比例配合起来，不同变质程度的煤各有其特点，它们在配煤中所起的作用也不同，利用各种煤在性质上的相铺相成从而使配合煤的质量满足炼焦生产要求，这对合理利用煤资源、节约优质炼焦煤，扩大炼焦资源具有重要意义。如果配煤方案合理，就能充分发挥各种煤的特点，提高焦炭质量，根据我国煤炭资源的具体情况，采用配合炼焦既可以合理利用各地区炼焦煤的资源，又是扩大炼焦用煤的基本措施之一。研究各种煤的特性以及它们在配煤中的相容性，是配煤技术的关键。2、煤中的水分有几种状态煤中的水分，按其在煤中存在的状态，可以分为外在水分、内在水分和化合水三种。（1）、外在水分。煤的外在水分是指煤在开采、运输、储存了洗选过程中，附着在煤的颗粒表面以及直径大于10-5cm的毛细孔中的水分。（2） 、内在水分。煤的内在水分是指煤在一定条件下达到空气干燥状态时所保持的水分。内在水分以物理化学方式与煤相结合，即以吸附或凝聚方式存在于煤粒内部直径小于10-5cm的小毛细孔中，蒸汽压小于纯水的蒸汽压，较难蒸发，加热至105-1100C时才能蒸发。因此，将空气干燥煤样加热至105-1100C时所失去的水分即为内在水分。（3） 、化合水。煤中的化合水是指以化学方式与矿物质结合的，在全水分测定后仍保留下来的水分，即通常所说的结晶水和结合水。化合水含量不大，而且必须在更高的温度下才能失去。3、 关于煤的内在水分煤的内在水分是指煤在一定条件下达到空气干燥状态时所保持的水分。内在水分以物理化学方式与煤相结合，即以吸附或凝聚方式存在于煤粒内部直径小于10-5cm的小毛细孔中，蒸汽压小于纯水的蒸汽压，较难蒸发，加热至1O5T1OoC时才能蒸发。因此，将空气干燥煤样加热至1O5-11OoC时所失去的水分即为内在水分。4、 什么是煤的工业分析煤的工业分析包括煤的水分（用M表示）、灰分（用A表示）、挥发分（用V表示）测定，以及固定炭（用FC表示）的计算。5、 什么是煤的灰分以及灰分测定方法的概述煤的灰分是指煤中所有可燃物质完全正确燃烧时,煤中矿物质在一定温度下经过一系列分解、化全合等复杂反应后下的残渣。测定煤中灰分的最简单而又直接的方法就是把煤完全燃烧,残留物即为灰分。即称一定量的空气干燥煤样,放入马炉或快灰仪中,以一定的速度加热到（815±10）°C,灰化并灼烧到质量恒定，以残留的质量占煤样的质量分数作为灰分产率。6、 什么是煤的挥发分煤在规定的条件下隔绝空气加热后挥发性有机物质的产率称为挥发分。事实上，煤在该条件下产生的挥发物既包括了煤的有机质热解气态产物，还包括了煤中水分产生的水蒸汽以及碳酸盐矿物质分解出的二氧化碳等。因此挥发分属于煤挥发物的一部分，但并不等同于挥发物。此外，挥发分不是煤中的固有物质，而是煤在特定加热制度下的热分解产物，故煤的挥发分称为煤的挥发分产率更为确切。煤的挥发份不等于煤热解过程中产生的煤气，它还包括一些化合综合物（如水蒸气、碳酸盐矿物质分解出的二氧化碳以及多分子结构等），煤气主要成分为一氧化炭、甲烷等），就我公司来讲，入炉配合煤的挥发份控制在18%〜23%。7、 什么是煤的细度细度是衡量煤粉碎程度的一种指标，在炼焦生产中，用0-3mm粒级煤占全部煤样的质量分数来表示入炉煤的细度。我厂要求一粉细度不低于90%，二粉不低于90%。8、 什么是煤饼的堆密度以及堆密度高低对炼焦有何影响是指单位体积煤的质量。单位为g/cm3。我厂要求入炉煤饼中间以及四角堆密度（干）要达到0.96g/cm3以上。入炉煤饼的堆密度过低不仅会造成在装煤过程时发生塌煤（增加化焦）、而且会影响到入炉煤的黏结指数、焦炉加热制度的稳定以及焦炭质量的稳定。9、 什么是烟煤的胶质体粘结性的煤在隔绝空气加热到一定温度，因热解发生软化熔融而形成的粘稠状的气、液、固三种状态的混合物，这种混合物称为胶质体。形成胶质体的温度范围随煤种而异，一般为350-450C。在化验操作中，通过分析烟煤的胶质层最大厚度可以看出烟煤胶质体的数量。数量越多，说明该烟煤具有一定的粘结能力，粘结能力越强。10、什么是煤的热解过程煤在隔绝空气加热时，煤中的有机质在不同温度下发生了一系列的变化，形成气(煤气)、液(煤焦油)、固(半焦或焦碳)态产品。这样的过程叫做煤的热解过程，或叫做煤的干馏过程。随着温度的逐渐升高，煤在热解过程中大致可分为以下几个变化阶段：、200°C以前为干燥解析阶段，主要是脱水和放出吸附的空气，CO2、CO、CH4等气体。、200—300C为煤热解阶段，煤逐渐分解，年轻煤脱去部分一COOH,生成热解水和CO、CO、HS等气体以及微量焦油蒸汽。22、300--550C为胶质体生成和固化阶段，温度达到315—360C时,煤粒开始软化，并继续分解，析出大量的焦油和气体•气体的主要成分是及同系物，此外还有不饱和烃、H、CO、CO等，为一次热解气体。有粘结性的烟煤在350--420C22干馏时，煤粒表面会出现带有气泡的液膜，许许多多这样的煤粒彼此之间通过这些液膜互相联系在一起，形成粘稠的气、液、固三种状态的混合物，即胶质体。450C时，焦油产量最大。温度继续升高到550C左右时，达到胶质体的固化点,胶质体开始固化，形成半焦。、550--750C为半焦收缩阶段，温度上升到700C左右，半焦分解，析出大量的CH、H等二次热解气体。气体的大量析出使半焦的体积收缩，产生裂纹，在4 2炼焦煤干馏成焦的过程中，一般要经过软化一熔融一膨胀一固化一收缩等几个阶段，最后形成品质不同的焦碳。图解如下：1软化开始阶段 2开始形成半焦阶段 3煤粒强烈软化和半焦破裂阶段单颗煤粒在胶质体阶段的转化示意图1-煤； 2-胶质体；3-半焦11、什么是煤的粘结性和结焦性以及它们之间有何关系煤的粘结性是指烟煤在干馏时粘结其本身或粘结外加惰性物质的能力。煤的粘结性反映了烟煤在干馏过程中能够软化熔融形成胶质体并固化粘结的能力。煤的粘结性是煤形成焦炭的前提和必要条件，不同种类的煤其粘结性也不同。有些煤种（低高变质程度的煤）没有粘结性，加热时不能粘结成块。有些煤种（中变质程度的煤）具有粘结性，加热时能粘结成块。如粘结性很强的肥煤物质不仅能粘结成块，而且还能粘结外加惰性物质，煤的粘结性是评价炼焦煤的一项重要指标。煤的结焦性是指煤在工业焦炉或其他炼焦条件下（一定的加热速度、炼焦温度等）是否炼出优质焦炭（即焦炭的强度和块度等性能能符合冶金焦的要求）的性质，结焦性好的煤必定粘结性好，粘结性弱的煤结焦性一定很差，没有粘结性的煤不存在结焦性。因此，煤的粘结性在一定程度上也反映了煤的结焦性。但是，结焦性好的煤粘结性一定也好，如有的气肥煤,其粘结性很强,但炼出的焦炭缝隙多，机械强度差，故结焦性不好。煤的粘结性与结焦性密切相关，炼焦用煤必须是具有一定粘结性的煤，一般来说，粘结性较好的煤才能炼成质量较好的焦炭，粘结性较差的煤，炼出的焦炭质量也较差，而没有粘结性的煤则不能炼焦。但是粘结性与结焦性又有所区别，煤的粘结性主要反映在炼焦过程中的前一段（半焦形成之前）煤料粘结的好坏直接影响焦炭的质量，从这一点看结焦性与粘结性是一致的，即粘结性较好的煤结焦性也比较好。而炼焦的后一段过程，即半焦收缩过程，对焦炭质量也有明显影响。例如粘结性很好的煤（如肥煤）在半焦收缩过程中由于收缩较大而形成了块度较小和内裂纹较多的焦炭，致使焦炭质量较差。这是结焦性与粘结性的不同点。一般结焦性好的煤炼出的焦炭质地坚硬，熔融性好，抗碎强度和耐磨强度高，块度较均匀。实验表明，肥煤的粘结性最好（粘结能力强）焦煤的结焦性最好12、什么是煤的胶质层指数胶质层指数是用胶质层最大厚度等特征表示煤的可塑性的一种指标。胶质层指数主要测定胶质层最大厚度Y值、最终收缩度X值和体积曲线、焦渣特征、焦块抗碎能力等多种指标，其中以Y值的大小来表示煤的粘结性的好坏。通过它可以初步判断胶质体的透气性和结焦过程的膨胀和收缩情况。13、什么是煤的焦渣特征以及分类情况煤的焦渣特征也叫坩埚粘结性，所谓焦渣特性是指测定煤挥发份时残留在坩埚内的焦渣特征，通过对焦渣性状的分析可以大致判断煤的粘结性和结焦性，通常按焦渣特征划分为八类，该法的优点快速简便，缺点是它只能对煤的粘结性和结焦性进行初步分析判断。煤质挥发份分析后的焦渣特征分为以下八类（1）、粉状---全部是粉末,没有想互粘着的颗粒。（2）、粘着---用手指轻碰即成粉末,其中较大的块轻轻一碰即成粉末。（3）、弱粘结---用手指轻压即成小块。（4）、不熔融粘结---用手指用力压才成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽。（5）、不膨胀熔融粘结---焦渣形成扁平的块状,煤粒的界限不易分清,焦渣的上表面有银白色的金属光泽,下表面银白色金属光泽更明显。（6）、微膨胀熔融粘结---用手指压不碎,焦渣上下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡或小气泡。（7）、膨胀熔融粘结---焦渣上下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15毫米。（8）、强膨胀熔融粘结---焦渣上下表面有银白色金属光泽，焦渣膨胀高度大于15毫米。注:在进厂煤质量不稳定的情况下一定要认真对其焦渣特征进行观察,来确定其属于几号焦渣特征；入炉煤饼也是如此，注意其焦渣特征（属于4#还是比4#差）因为从其焦渣特征可以看出入炉配合煤的结焦性好坏。14、炼焦煤中的灰分、挥发份、硫分、粘结指数与胶质层厚度对炼焦生产的影响情况在炼焦工业中，炼焦煤的灰分每增加0.8%，焦炭灰分就增加1%，焦炭强度就下降2%，用该焦炭炼铁时焦比增高2—2.5%，高炉生产能力下降2.5-3%，而造渣量增加2.7—2.9%，生铁成本上升0.7%，同时为使多余的灰分变成炉渣排出，还需要相应的增加石灰石用量。硫分：硫高时会使焦炭在高炉内产生结渣，影响到气流的循环和透气性，会使生铁的脆性降低，煤中硫的赋存状态可分为有机硫和无机硫两大类。如果单种煤的含硫量高，会影响到配合煤的含硫量，配合煤经焦炉加热，产生大量的二氧化硫与三氧化硫酸性气体，会对余热电厂脱硫除尘系统造成一定影响，例如：会腐蚀有关的设备，造成省煤器列管腐蚀，还会对大气环境造成污染。挥发份：煤料中的挥发份高低直接影响到配合煤入炉后的升温速度、煤的热解速度，还会对煤料的粘结性造成一定的影响；针对我厂焦炉操作来讲，如果挥发份过低，会影响入炉煤饼入炉后的升温速度，不利于保证结焦后期的整体温度；如果过高，不利于加热调节的稳定、会出现不可避免的高温事故，不利于保证焦炭的最终块度。粘结指数：我厂所进原料烟煤为（1/3焦煤和主焦煤），加之为无烟煤大比例配煤炼焦操作，故对其的粘结指数测定显的很重要，粘结指数的高低直接影响到配合煤的质量，对保证焦炭质量起着不可忽视的作用。胶质层厚度：烟煤中胶质层最大厚度的高低，直接反映出其中的胶质体数量，而胶质体数量的多少会影响到入炉煤饼煤料的流动性、粘结性、膨胀压力及结焦中后期焦饼的收缩，对提高焦炭质量同样起着不可忽视的作用。案例：2007年05月份，在配煤方案未动的情况下，焦化系统所出焦炭中，有连续4炉发生质量事故（焦碳中有生煤、焦粉多），当时由于对煤料的粘结指数等指标测定次数不多，后经过对煤场现用的烟煤进行化验得知所用煤料的粘结指数远远低于规定要求，以至发生了质量事故。15、煤样的制备步骤煤样制备一般可分为破碎、筛分、混匀与缩分四个步骤。16、什么是煤样的堆堆四分缩分法将已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起成一个圆锥体，后再交互地沿对底沿用铁锹铲成一个圆锥体，每次铲起量不可过多，分为二、三次，使之均匀地洒于煤堆四周，这样堆锥三次，后从顶端压成扁平状。17、烟煤胶质层指数体积曲线的类型有哪些烟煤胶质层指数体积曲线的类型有：平滑下降形、平滑斜降形、波形、微波形、之字形、山形、之山混合形、山之混合型等。18、对煤样进行缩分的几种方法有人工堆堆四分法、二分器缩分法、九点缩分法、棋盘式缩分法19、化验室一般常用的分析天平有哪些一般常用的分析天平有托盘天平、阻尼分析天平、电光天平等。20、什么是配煤准确度及计算公式在备煤工段开机后，经过对配煤槽所上单种煤及配合煤的取样并进行分析，实际分析结果与配煤比例(干煤)的误差值大小称为配煤的准确性，即配煤准确度。配煤准确度要求：灰分：±0.5% 挥发分：±1.0%为合格。(理论计算数据与实际化验数据之差)，我厂要求保证配煤准确度在98%以上21、煤分析中常用的基准以及各自的含义煤分析中常用的基准有分析基(空气干燥)、干燥基和可燃基，此外还有收到基(应用基)、恒温无灰基和干燥无矿物基(有机基)。干燥基是以假想无水状态的煤样为基准；空气干燥基是以实验地的空气温度达到平衡状态的煤样为基准；干燥无灰基是以无水、无灰状态的煤样为基准。现咱厂化验常用的不同基准的换算公式如下：TOC\o"1-5"\h\z、分析基换算为干燥基：X=XX100/C100-M )d ad ad、分析基换算为可燃基：X=XX100/(100-M-A)daf ad ad ad22、 我厂测定烟煤时G值的专用无烟煤产地和其质量指标我厂测定烟煤时G值的专用无烟煤产地是您宁夏汝萁沟，其水分小于2.5%，灰分小于4%，挥发分小于7.5%。23、 焦炭的定义以及用途焦炭是将煤在隔绝空气加热的条件下煤的有机质随着温度的升高发生了一正系列的变化。最终形成的固态产物。外观特征具有一定强度。有一定气孔，有一定裂缝，有金属声响的银灰色不规则的块状固体。它主要用于高炉冶炼，其次还用于铸造、气化、有色金属生产和生产电石。24、 焦炭在冶金领域的作用(1)提供热能 (2)骨架作用 (3)还原剂25、 什么是焦炭的化学成分焦炭的化学成分包括有机成分和无机成分。有机成分是以平面碳网为主体的类石墨化合物，其他元素氢、氧、氮和硫形成的有机物,则存在于焦炭挥发分中。有机成分是存在焦炭中的各种无机矿物质,以焦炭灰成分表证其组成。焦炭的化学组成主要用于焦炭工业分析和焦炭元素分析来测定。（1）按焦炭的元素分析,焦炭成分为:碳82-87%，氢1-1.5%，氧0.4-0.7%,氮0.5-0.7%，硫0.7-1.0%，磷0.01-0.25%。（2）按焦炭工业分析,其成分为:灰分10-18%,挥发分1-3%,固定炭80-86%,（咱厂出炉焦炭大多为85%以上）可燃基挥发分是衡量焦炭成熟度的重要标志,成熟焦炭的可燃基挥发分为0.7-1.9%。就咱厂QRD-2000型清洁型、热回收、捣固式焦炉来讲：焦炭的挥发份如果为0.7%以下，则说明出炉焦炭较过火，如大于1.9%，则说明焦炭未烧透。三、关于煤焦的采制样1、 对制样室的有关要求制样室必须包括制样（破碎、混匀、缩分、筛分等）有关的化验设备，其房间应宽大明亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有防尘设备，所用房间都需用光滑的水泥地面，筛分时应在水泥地面上铺以厚度大于6毫米的钢板上进行。2、 我厂对各种煤的采样方法对进厂煤1#、2#进行采样时，沿马槽对角线必须除去侧面表层20mm,且在马槽中间和上下各取4个点，每个样各取1铲。对入厂精煤（3#）每3-4车作为一批量取样一次，以此作为工业分析的备样。3、 在对进厂各种精煤进行采样前、后的注意事项（1）、每次采样前，采样铲必须用被采煤样反复清洗2-3次，以免发生混煤现象，影响化验结果。（2） 、对进厂煤1#、2#进行采样时，沿马槽对角线必须除去侧面表层20mm，且在马槽中间和上下各取4个点，每个样各取1铲。（3） 、3#精煤一般3-4车作为一批量进行采取,具体采取方法是：根据煤堆的不同锥形，均匀地分布在顶、腰、底或顶、底的部位上，底在距地面0.5m处，采样时除去0.2m的表层煤。4）、对煤样进行采取后，应将其放置于不被阳光照射的地方。（5）、在制样时，速度要快，整个缩分时间不能超过15分钟。（6）、做全水分时，应在不断鼓风的条件下进行干燥。（7）、从干燥箱取出后应趁热进行称量，否则会影响到测量的准确性。4、制样时应配备的筛子应配备：25毫米、13毫米、6毫米、3毫米、1毫米、0.5毫米及0.2毫米等7道筛子。5、如何对入炉煤饼进行采样（1）、煤饼采样员对入炉煤饼进行采样时，首先，应将采样管垂直放正，切勿倾斜，打锤均匀，按采样管标准刻度分别采点。（2）、采样点数不低于两个，确保所采煤饼的代表性。（3）、煤饼采取前后要保证取样管内无余煤。（4）、应经常检查采样管的内部体积是否有差异，对采样管进行管体测量，检查其刻度是否清楚，管体是否变形，如有损坏，及时更换。（5）、已取煤样应放于阴凉干燥的地方，避免阳光直射。6、在对煤、焦样进行制样时应该注意的事项（1）煤样采取后应及时对其制样，且制样速度要快，不能超过15分钟。（2）煤、焦样在经密封式制样机制样前，应先用被制煤、焦样将其洗干静，后放入煤、焦样进行制样，制样时间不得低于2分钟。（3） 所需工业分析试样时，从制样机内制出的煤、焦样必须经过0.2mm的圆孔筛进行筛分，如有筛上物，可再次进行制样，后再进行此操作，直到全部经过筛孔，然后取筛下物为试样。（尤其是做G值时所制煤样必须要经过0.2mm的圆孔筛）（4） 对焦炭进行破碎时，应注意其出料间隙是否正常，如果大于13mm应及时对其进行调整。（5） 制取烟煤和配合煤的胶质层煤样前，应注意辊式破碎机出料间隙是否大于3mm，如果不达要求应及时对其进行调整，经辊式破碎机破碎后的煤样应全部经过1.5mm的圆孔筛，对其进行筛分，如有筛上物应用规定秤砣对其全部碾下。7、关于焦炭采样、制样的要求、取样块度25-80mm(块度采用不规则的三维体方法计算即长X宽X高/3)、在焦场中块皮带上任意一个地方画一个大约200mX200mm的方块，然后把方块内的焦炭全部取走作为取样数量进行制样。、制样时应严格按照堆堆四分法进行缩分，将其水分烘干后放入制样机进行制样时，由于其粒度较大，整个制样时间应大于2分钟。四、各种化验设备及用途1、我公司主要化验设备明细序号名称规格型号数量用途1自动水份测定仪ZDSC-2002做全水分2胶质层测定仪JC-1A2烟煤的胶质层3罗加粘结指数测定仪NJ-22烟煤的粘结指数4快速连续灰份测定仪KH-22煤焦灰分5快速智能定硫仪KZDL-3B1煤焦硫份6微机量热仪ZDHW-21煤焦发热量7电子分析天平BS110S1煤焦称量8光学分析天平7G328A2煤焦称量9电力天平BL61002煤焦称量10架盘天平10082煤焦称量11架盘天平100082煤焦称量12鄂式破碎机EP-22焦炭制样13双辊式破碎机SGP-11煤样制样14密封式化验制样机GJ-12煤样制样15自动振筛机XSB-881煤样制样16微电脑时温程控仪HWSK-2102分析水分17数显电热鼓风干燥箱101-2A2分析水分18和式高温电阻炉XL-1.4KW2分析灰分、挥发份19米库姆转鼓机C1000X1000mm1测定焦炭机械强度2、有关化验设备的结构、性能及维护保养2.1、密封式化验制样机其结构由电机、破碎装置、控制开关，外壳等组成，其装料细度为v13mm,出料细度为＜0.2mm,要求对煤样加工时间不能低于2分钟。维护与保养；（1） 、煤样放置时应做到轻放轻取，注意避免使煤样泄漏到机体与破碎装置的空隙内。（2） 、不用时将其外壳关闭，防止空气中的灰尘进入。（3） 、定时对破碎装置附近的煤样进行清理，防止发生混煤现象。（4） 、经常检查破碎装置的卡头，如有松动应及时做停机处理。（5） 、经常检查制样机的接地螺栓，如有松动应加于紧固。2.2、 鄂式破碎机鄂工破碎机装料细度为V60mm，出料细度为6〜10mm；维护与保养：（1） 、在使用过程中要经常注意其出料口间隙是否达标，如果不正常，应对其进行调整，使出料细度达到规定要求，（2） 、应保持电机外壳无灰尘积聚，否则会给电机启动带来一定的负面影响。（3） 、经常检查破碎机的接地螺栓，如有松动应加于紧固。2.3、 辊式破碎机其结构由电机、轧辊、齿轮、小链条、装料口及出料口等组成，其装料细度要求为V13mm,出料细度为V3mm,轧辊的转速为450r/min；维护与保养：（1）、煤样的出料细度如果V3mm,应及时观察轧辊间的间隙是否变大并进行调节。（2）、小链条处应定期加注润滑油。2.4、 快速智能定硫仪的维护其结构由高温炉、电解池、燃烧气流管道及库仑显示器等组成。有关的技术指标：（1）煤样的燃烧时间：约5分钟，其中在500°C处停留45秒，在1150°C处停留4分15秒。加热体为硅碳管，其中高温区长度±90mm，其温度为1050±5°C。其控制的升温速度为：20-25C/分。快速智能定硫仪的维护、仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于干燥环境中使用。若长期不使用，应用塑料罩套好，并定期取出接上电源，以烘烤仪器内的潮气。、烧结玻璃熔板及其管道有黑色沉淀物时应及时进行清洗。清洗方法如下：取下电解池(不必将盖打开)，在电解池中放入一些水，以不漫到熔板为宜。将电解池倾斜放置，用滴管往熔板的支管中注入新配置的洗液(5克重铬酸钾和10毫升水，加热熔解冷却后缓缓加入100毫升浓硫酸)，待洗液流净后，再反复加入2—3次，即可去除熔板及支管中的黑色沉淀物。然后再用自来水冲洗电解池，并用洗耳球从熔板支管中抽水洗至不残留洗液，熔板应洁白如初。用滤纸条吸干熔板及其支管中的水，将电解池装好，打开电磁泵，用空气吹干玻璃熔板及其支管，然后再加入电解液使用，燃烧管与电解池间的玻璃阀门，有黑色沉淀物时，用滤纸条擦净既可。、如烧结玻璃熔板洗净后，流量计指示的流速仍达不到1000毫升/分，或虽然可达到1000毫升/分，但熔板处仍没有气泡或气泡很少，需检查电磁泵到电解池的各部分是否漏气，其中包括连接的乳胶管、硅橡胶管、气体净化管的橡胶塞及电解池等处。、不要用手触摸指示电极于电解电极，否则会玷污电极。放电解液时，如忘记将控制面板上的电解调节开关拨到“关”，则会在电极和指示电极上蒙上一层薄薄的碘，产生电极玷污。指示电极一旦玷污，终点控制即失灵，常导致过滴定。此时，应用乙醇或丙酮擦洗电极。、在加放电解液及洗电解池时，不要把溶液洒到电解池上的插座上，否则也会使终点控制失灵。失灵后用乙醇擦洗插头。、高温燃烧炉的加热电流不宜过大，最初5—7然后加大到8A,大约50分钟左右可升到1150C。、为消除煤样爆燃和减少玻璃熔板变黑，应在燃烧管内充填硅酸铝棉，其厚度为3—4毫米。为使硅酸铝棉大小合适，可按燃烧管进口端顶在硅酸铝棉上，打个印记，按此印记剪下硅酸铝棉圆块，用头部直径与此圆块相仿的推棒将硅酸铝棉推到高温区后沿处。（8）、仪器在使用过程中，发现停电或电池泵故障，应立即关闭燃烧管和电解池的阀门。否则电解溶液将流进高温炉，后果严重。（9）、每隔3—5天用标样校验一次，以检查燃烧管是否断裂或其它部分是否有漏气现象。2.5、胶质层指数测定仪的维护与保养（1）、接线必须正确，否则会造成有关的线路短路烧坏控温仪（2）、定期检查仪器所有外接线是否良好。（3）、仪器使用环境应通风散热，连续测定第二次试验时，必须保证炉砖处于冷却状态，如果炉砖散热不好，会造成被测煤样的热解速度较快，从而使所测数据偏大。（4）钟筒转轴在固定板上应固定紧，否则会造成定齿轮出现转动现象。（5）、每次试验结束后，将杠杆、立柱、砝码擦拭干净，并将砝码按编号放置，（按前后炉分开）再用时避免前后砝码挂错。（6）、记录笔尖在试验结束后应取下用清水冲洗干净，并将笔尖小孔畅通。（7）、砝码久用磨损时，需配重。其方法是在砝码上转直径10—12的孔，并根据所差质量确定孔的深度和填充材料的比重（孔的位置应在底面中心）。（8）、清洗煤杯时不得使用金属工具，卸下杯底时必须使用推焦器；装杯底时，用木制的杯底锤敲击，使其与体端部平齐为止。2.6、高温马弗炉的维护与保养炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为815±10°C，炉后壁的上部带有直径为25-30mm的烟囱，下部离炉膛底20-30mm处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。（1）、在使用时，设备必须可靠接地，以免发生危险。（2） 、第一次使用或长期停用后再次使用时，必须进行烘炉，烘炉时间为八小时，应先设定200C烘四小时，再设定200C--600C烘四小时。（3） 、使用时，设定炉温最好不要超过额定工作温度，此时炉丝寿命较长。设定炉温最高不要超过最高工作温度，以免烧毁电热元件。、禁止向炉内灌注各种液体及熔解的金属，凡附有油质类的金属材料进行加热时，会有大量的挥发性气体将影响和腐蚀电热元件表面，使之烧毁和缩短寿命，因此，加热附有油类的金属材料时，应做好金属材料的密封工作。、应定期检查马弗炉与控制器的接线是否良好。、热电偶不要在高温时骤然拔出，以免外套炸裂。、保持炉膛清洁，及时清除炉内氧化物之类的残留物。五、各种化验分析操作步骤以及注意的事项1、电热恒温干燥箱的使用规则打开电源开关后，应轻扭控温旋扭到适当位置,随时注意升温情况到所需温度时,来回旋转温控旋扭,使温控开关起作用(数显烘箱直接调好予置温度),长时间烘样应随时查看。如烘温在150°C以上时，要用指定烘箱，最高温度不应超过烘箱允许的最高温度。要烘的物品应该在托盘中，再放入烘箱，严禁烘烤易挥发、易腐蚀的物品。在使用过程中，如发现显示温度与实际温度不符或发生漏电等现象，应立即关闭电源，并及时向负责人反映情况，以便检查及时处理。用后应立即断开电源，使各部位复位，并注意干燥箱内外的清洁。2、分析天平的使用规则称量前应检查天平使之处于水平状态，各部位的位置是否准确，并做好清洁工作。将物体放在天平上或从盘中取出时，一定要预先将天平梁托住：转动升降扭时，要小心缓慢，以免损伤刀口。称量的物品放在左盘，物品放在右盘。热物体放在盘上，天平梁会受热膨胀，造成不等臂而引起误差，因此欲称重的热物体应在干燥器内冷却至室温后再称量。绝对禁止将高温物体放在称盘上。具有腐蚀性或潮湿的物体不能直接放在天平盘上称量，被称量的物体应放在表面皿或称量瓶、坩埚内，对于吸湿性或能放。出腐蚀性气体的物料，必定放置于密闭的容器内称量。（6）在称量时只可使用侧门，不可打开中门，只有在检修时使用中门。（7）读取指针摆动刻度时，须将天平门全部关闭，以免气流影响。（8）只有在天平指针摆动到标尺中心或摆动到某一位置不动作时，才能将升降扭打开，开始称样，称样完毕仍须检查零点和原来是否相符，不相符检查原因，调整零点后再称样。（9）砝码应用镊子钳取，不可用手直接拿取。砝码只能放在天平盘上或砝码盒内，不可放在其他地方。应用砝码先取与称量物大致相近的，然后按盒内自大而小的顺序加用。在同一称量中，宜用最少个数砝码。（10）在做同一实验时，应使用同一架天平和同一组砝码。（11）称量完毕后应检查天平梁是否托住，天平箱的门是否关上，砝码是否齐全，最后罩上天平罩。3、煤中全水分的测定分析有关的仪器、原理及方法（1）仪器要求镀锌钢盘:300X200X45毫米电烘箱:温度达200°C（恒温）工业天平:感量0.1千克（2）测定原理:湿煤样置于空气中水分不断蒸发,当与空气的湿度达到相对平衡时,所失去的水分称为“外在水分”，在此条件下仍留于煤样中的另一部分水分,称为“内在水分”,还有一部份是煤内部的“结晶水分”，这三者之和称为“全水分”,因此在一定温度下将煤干燥,失去的重量即为全水分。（3）测定方法:用已知质量干燥清洁的浅盘称取煤样500克,并将盘中的煤样均匀摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风并加热到150—160C的干燥箱中，在145C和不断鼓风的条件下烟煤干燥半小时,无烟煤干燥1小时,褐煤干燥1.5小时,再从干燥箱中取出浅盘，趁热称量，然后进行检查性试验，每次试验15分钟，直到煤样的减量不超过1克或质量有所增加为止，在后一种情况下，应采用增重前的一次质量作为计算依据。（4）计算煤中的全水分M=（G-G）/GX100t1式中G---煤样的重量G干燥后煤样的重量1 允许误差0.4-0.5%4、 在测定煤样的全水分时，应注意的事项（1） 已取煤样应及时放于不被阳光照射的地方。（2） 对已取煤样的整个制样过程要快，不能超过15分钟。（3） 对其烘干水分后，应趁热称量，如果不趁热称量，那么煤样会吸收空气中的水份和酸性物质等而使结果不准确，影响到测量数据的精确性。（这一点尤为重要）（4） 测定煤样全水份的粒度要求小于13mm。5、 空气干燥煤样的水分测定＜Mad%＞分析有关的仪器、原理及方法（1） 仪器要求分析天平:精度0.0001克电烘箱:恒温102-105°C称量瓶:直径40±5毫米,高25-30毫米,带有磨口盖。干燥器:内装变色硅胶（2） 测定原理:称取一定量的空气干燥煤样,放入烘箱内进行干燥,其失去的总重量即为分析基水分。（3） 测定方法:用预先干燥并称量过的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±O.lg,精确至0.0002g,平摊于称量瓶中。打开称量瓶盖后放入预先鼓风并已加热至105±5C的干燥箱中。对其烘烤1小时,1小时后取出立即盖上瓶盖,放入干燥皿中冷却至室温＜20分＞后,进行称量。（4） 计算:分析基煤样水分含量M=（G-G）/GX100ad1式中G---分析煤样的重量,克G分析煤样干燥后的重量,克1 允许误差0.2-0.4%6、在测定空气干燥煤样内在水分时注意的事项（1）必须是在预先鼓风且温度升到规定的条件下放入干燥箱内，否则当煤样放入后会造成煤样受热不均匀。（2）在干燥箱中烘烤时间到后一定要及时盖上瓶盖（3）冷却时间必须控制在20分钟，否则会造成煤样的内在水分变大，根据以往的统计数据这更重要的是会直接影响到煤样中灰份以及挥发份数据的精确性。7、空气干燥煤样的灰分测定（Ad%）分析有关的仪器、原理及方法（1）仪器要求马弗炉:带高温计，附热电偶，保持温度815±10°C灰皿:灼烧至恒重,存于干燥器中干燥器:内称变色硅胶（2） 测定原理:称取一定重量的试样，灰化后灼烧，以残留物重量占试样总量的百分数作为分析基灰分（3） 测定方法:首先用预先灼烧至质量恒定的灰皿称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确至0.0002g均匀摊平在灰皿中。将盛由煤样的灰皿预先分别放在耐热瓷板或石棉板上，将马弗炉加热至850C,打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板缓慢底推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤灰化，带5-10min后,煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2mm的速度把后几排灰皿顺序推入炉内炽热部分后关上炉门。在815±10C的温度下灼烧1小时，1小时后取出灰皿，放于空气中冷却5min左右，移入干燥箱中冷却至室温＜约20分＞后，进行称量。（4） 计算:分析煤样灰分含量A（%）二G/GX100ad 1式中G---分析煤样的重量G灼烧后残留物的重量1 煤样干基灰分含量:A（%）=A/（100-M）dadad8、 影响灰分测定结果的主要因素、如何获得可靠的灰分测定结果造成灰分测定误差的主要因素有三个：①黄铁矿氧化程度。碳酸盐（主要是方解石）分解程度。灰中固定的硫的多少。为了测得可靠的灰分产率，就必须使黄铁矿氧化完全，方解石分解完全，以及二氧化硫和氧化钙间的反应降低到最低程度，为此可采取以下措施：a、 采用慢速灰化法，使煤中硫化物在碳酸盐分解前就完全氧化并排出，避免硫酸钙的生成。b、 灰化过程中始终保持良好的通风状态，使硫氧化物一经生成就及时排出，因此，要求马弗炉装有烟囱并打开烟囱口，在炉门上有通风眼，或将炉门开启一小缝使炉内空气可自然流通。c、 煤样在灰皿中要铺平，以避免局部过厚，一方面避免燃烧不完全，另一方面可防止底部煤梓中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸盐分解生成的氧化钙固定。d、 在足够高（＞800°C）的温度下灼烧足够长的时间，以保证碳酸盐完全分解及二氧化碳完全驱出。9、 空气干燥煤样挥发分＜Vdaf＞的测定分析有关的仪器、原理及方法（1）仪器要求:瓷坩埚:高38.5mm，总重15-19克坩埚支架（为镍铬钢制）马弗炉:带调温装置，附热电偶高温计，保持温度达900C。（2） 测定原理:称取一定重量的试样，放入带盖的瓷坩埚内，在高温隔绝空气下，加热一定时间，煤受热分解，以气体状态析出的部分即为煤的挥发分（3） 测定方法:称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1克,放入预烧至恒重的带瓷盖坩埚中,排放在坩埚架上，然后迅速放入炉内恒温区，保持温度在900±10°C,加热7分钟,将坩埚取出,在空气中冷却约5分钟后,放入干燥器内,冷至室温,称重。（4）计算:分析煤样挥发分含量V二G/GX100-Mad1ad式中G 风干煤样的重量G煤样加热后的重量1 M试样分析基水分%ad 煤样可燃基挥发分:V=V/（100-M-A）dafadadad10、 在做煤、焦样的挥发分时应注意的事项（1）马弗炉的温度在试验时必须是900±10C。（2） 定时测马弗炉的恒温区。（3） 试验总时间必须是7分钟。（4） 坩埚送入马弗炉中，温度会有所下降，但必须在3分钟内温度恢复到900±10C，否则此化验应该作废。（5） 坩埚必须严密。（6） 坩埚架必须耐高温＜镍铬合金＞。（7） 取出坩埚时间不易过长。11、 空气干燥煤样含硫量〈S%〉的测定分析的方法（1） 首先将炉温开至1050±5C左右，当温度开至900-1000C时，开动电磁泵并打开燃烧管道和电解池间的阀门，以干燥通气管和烧结玻璃熔板。（2） 温度升到后，抽空气泵调到1000ml/分，至供气条件下，将250-300ml电解液倒入电解池，同时开动搅拌器，起步要慢，在将旋钮转到自动电解位置。（3） 后用瓷舟〈一般用72舟〉称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样50mg左右。（4） 称好后使之均匀摊平，并且于煤样上盖一层三氧化钨，称好后将瓷舟放于石英托盘上，待分析测定，这之前应先做1-2个废样，以求电解液中碘离子达到平衡，做完废样后，将盛有煤样的瓷舟用镊子将其放于石英托盘上，开启程序控制皿，石英托盘即自动进炉出炉,滴定随即进行,积分仪自动显示结果。12、快速智能测硫仪用的电解液如何能判断出其能否正常使用电解液一般可用1-2个月，在这期间用PH试纸对其进行检验，如果等于2-3,说明电解液还可用，如果等于1时，电解液应及时倒掉，需重新配制电解液。13、 快速智能定硫仪的使用的注意事项使用者必须熟悉和掌握仪器的开关程序。在升温到900--1000°C时,打开燃烧管与电解池之间的活塞，并开动电磁泵,干燥空气管道和玻璃熔板,并检查电解池及净化系统有无漏气现象。加放电解液时,电解调节选择扭应置于零位置。仪器使用过程中如遇停电或真空泵故障应立即关闭电解池和燃烧管的活塞,以防电解液倒吸入燃烧管内。切勿用手触摸指示电极和电解电极。实验完毕后,放出电解液,并用蒸馏水将电极清洗干净。硅碳管是重要部件,不能自己拆卸,因安装稍不合适极易断裂。14、 库仑滴定法测定煤、焦样中的硫份的原理其原理为：煤样在催化剂的作用下，于空气中燃烧分解，煤中的硫生成二氧化硫，被碘化钾溶液吸收。以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。15、 在测定煤、焦重的硫分时应注意的事项煤样实验时，必须在其上面覆盖一层三氧化钨，其目的是为了使煤样中的硫酸盐硫在较低温度下不完全分解，故在煤样上覆盖一层三氧化钨起催化剂的作用。当管道中有黑色的沉积物时，应及时清洗，否则会堵塞气路，减少空气流量，使结果偏低。新配制的电解液为淡黄色，其PH值在1-2之间，当电解次数增多，电解液的酸度增大。当PH值小于1或呈深黄色时，就要及时更换，电解液的酸度增加，导致测硫效果偏低。加放电解液时,电解调节选择扭应置于零位置。开启搅拌器时应缓慢,否则会造成失步。实验完毕后,放出电解液,并用蒸馏水将电极清洗干净。在升温到900—1000°C时，打开燃烧管与电解池之间的活塞，并开动电磁泵,干燥空气管道和玻璃熔板,并检查电解池及净化系统有无漏气现象。定硫仪气泵的干燥剂要经常更换，水分会对气流造成影响。做硫时，要严格按照操作顺序来，以免因电解液倒流损坏定硫仪。在做实验前，一般应先做一至两个废样，同样若试验间隔时间过长，也应先做一个废样。在整个实验气路的气密性要严格进行检查。如果在操作过程中空气流量中的转子下降，则表示接电解池的净化系统漏气。16、 快速智能测硫仪用的电解液如何进行配制电解液的配制步骤为：碘化钾先放入5克，再加入溴化钾5克，再放入250毫升蒸馏水，进行搅拌，使其充分溶解，最后加入10毫升冰醋酸。(冬天配制时，冰醋酸要放到炉子上温一下)17、 关于烟煤粘结指数＜G＞的测定分析方法先称取5g无烟煤＜专用＞，再称取1g分析煤样放入坩埚内，称准至0.001g。用专用搅拌丝将坩埚内的混合物搅拌2分钟，具体方法是:坩埚作45°左右倾斜，逆时针方向转动，每分约15转，搅拌丝同时按同样倾角作顺时针方向转动，每分转150转，搅拌时，搅拌丝的圆环接触坩埚壁于底相连接的圆弧部分，约1分45秒后，一边继续搅拌一边将坩埚于搅拌丝逐渐转到垂直位置，2分后，搅拌结束，搅拌时应防止煤样外溅。搅拌后，将坩埚壁上煤粉轻轻扫下，用搅拌丝轻轻将混合物拨平，沿坩埚壁的层面略低1-2mm,以便压块将混合物压紧后，使煤样表面处于同一个平面。后用镊子架压块于坩埚中央后将其置于压力器下压30秒，加压时防止冲击，加压结束后，压块仍留于混合物上，加上坩埚盖，将带盖的坩埚放于坩埚架中。用带手柄的平铲托起坩埚架，放入预先开温到850±10C的马弗炉内的恒温区。在放入坩埚后的6min内，炉温应恢复到850C,并保持该温度，从放入坩埚后，开始计时，加热15min之后将坩埚从马弗炉中取出，放置冷却至室温。从冷却后的坩埚中取出压块，当压块上附有焦屑时，应刷入坩埚内，称量焦渣总重后将其放于转鼓内，进行第一次转鼓试验，试验后的焦块用1mm圆孔筛进行筛分,称量筛上物重量,后将其放入转鼓内进行第二次转鼓试验,重复筛分,再次称重。18、在做烟煤的粘结指数是应注意的事项在搅拌过程中，应严格按照规定时间与转速来操作，如果转速过快，其粘结指数会偏高。煤样放入炉内后，必须在6分钟内使温度恢复到850°C。焦化温度必须是850±10C，如果温度过高，其粘结指数会偏高。从高温炉内烧出后，不能尽快取出压块，否则其粘结指数会偏低。取出压块后，应将坩埚冷至手刚能拿时，再放入干燥器冷至室温。应保证压块的重量为110-115克左右，压块的作用是施加一种外力使被化验煤样去黏结无烟煤，压块的质量应经常检查，小于100克不能使用。测定烟煤的粘结指数时必须采取的是新鲜煤样，因为煤样氧化后会影响其粘结能力，煤样放置时间过长，其粘结指数也会下降。在做烟煤的粘结指数时煤样和规定无烟煤搅拌时应防止煤样外溅。19、 关于烟煤胶质层〈X与Y值〉测定分析方法首先将已烘干〈经145C〉煤样经辊式破碎机破碎后，用1.5mm的圆孔筛对其进行筛分，取筛下物(100g)为试验煤样，后将这100g分析煤样正确装入胶质层煤杯中，开启温度控制仪，后将煤杯放入胶质层测定仪中，同时调好水平，插好热电偶。试验开始时炉砖必须处于室温,因为热炉砖增加煤样的受热强度,故使Y值偏高。用正确手感测定上下部层面。加热一定要均匀。装煤杯时一定切记按有关规定进行操作。煤样粒度要求〈1.5mm。制出的试样不应超过半个月。20、 在做烟煤的胶质层指数时应注意的事项(1)在整个装样过程中，香烟纸管应保持垂直状态，当压力盘与杠杆连接好后，在杠杆上挂上砝码，把细钢棍小心地由纸管中抽出来(可轻轻运转)，务必使纸管留在原有位置，如纸管被拔出，或煤粒进入了纸管(可用探针试出)，须重新装样。(2)如试样在试验中生成流动性很大的胶质体溢出压力盘，则应重新装样试验，重新装样试验过程中，须在折复滤纸后，用压力盘压平再用直径2---3mm的石棉绳在滤纸和石棉垫上方沿杯壁和热电偶铁管外壁围一周，再放入压力盘，使石棉绳把压力盘与煤杯、压力盘与热电偶之间的缝隙严密地堵起来。在其升温速度上，尤其是在350-600°C时，如果升温速度过快，其胶质层最大厚度将偏大。所制样煤样粒度要求必须V1.5mm。按国标及时检查煤杯使用部分的内紧(规定杯底为59mm)，一但发现不合格要及时加以更换，以免影响测定结果。严格按照国标规定用厚度为0.5T.0mm的石棉垫。新煤杯在加工过程中会被油污粘染，在做实验前应在炉中灼烧一下，以便除去油污。(8)在做试验前应把杠杆调至水平，然后通电加热。测定所用探针的端头应是钝的，否则会因压强过大，用力不当时会刺入胶质体内，使上部层面测定值偏低。加热方式不同对测定值有很大的影响，要注意加热的均匀问题，即两支串联的硅炭棒的电阻值相差不应超过0.5欧，否则发热量的差异较大，因而使测值偏高或偏低，当测温孔下面的硅炭棒温度高于测胶质层孔下面硅炭棒时，测值就会偏低，反之则会高于规定标准。所用的加热炉砖必须散热好。如煤在试验时形成流动性很大的胶质体，要注意在测得Y值后立即堵孔，如果过早的堵孔，达不到测Y值的目的，而堵的太迟，胶质体又可能溢出，则达不到完整的体积曲线。试验开始时炉砖必须处于室温,因为热炉砖增加煤样的受热强度,故使Y值偏高。装煤杯时一定切记按有关规定进行操作。用正确手感测定上下部层面。（16）当煤气大量从杯底（热侧）析出时，应不时的向电热元件吹风。（17）在测点时，探针穿入胶质层以及拔出时，都要小心、缓慢。为了使胶质体随探针带出来，当拔出探针时，可轻轻旋转一下，以免形成气态产物—煤气析出的通道，破坏体积曲线，使体积曲线下降，影响Y值的精确性。（18）当胶质层测定结束后，若用该仪器进行下一次试验时，必须等上部转垛却到500度以下（以不烫手为度），或更换冷的上部转垛后方可进行操作，因为使用