T∕WSJD 18.10-2021 工作场所空气中化学因素测定 甲基丙烯酸甲酯的气相色谱法

ICS13.100CCSC52团体标准T/WSJD18.10—2021工作场所空气中化学因素测定甲基丙烯酸甲酯的气相色谱法Determinationofchemicalagentsinworkplaceair—Methylmethacrylatebygaschromatography2021-09-14发布2021-10-01实施T/WSJD18.10—2021前言本文件按照GB/T1.1—2020给出的规则起草。IT/WSJD18.10—2021工作场所空气中化学因素测定甲基丙烯酸甲酯的气相色谱法12范围本文件规定了工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的气相色谱法。本文件适用于工作场所空气中蒸气态甲基丙烯酸甲酯浓度的测定。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3原理工作场所空气中蒸气态的甲基丙烯酸甲酯用活性炭管采集，二硫化碳解吸，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，测定峰面积或峰高，由外标标准曲线法进行定量。4仪器设备与材料4.14.24.34.44.5活性炭管（椰子壳），溶剂解吸型，100mg/50mg。空气采样器，流量满足50ml/min～100mL/min。螺口玻璃瓶（盖内衬聚四氟乙烯膜），2mL。精密微量注射器，10μL～500μL。气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器。5试剂5.15.25.3甲基丙烯酸甲酯（C5H8O2），色谱纯。二硫化碳（CS2），色谱纯。标准储备溶液：加约4mL二硫化碳于5mL容量瓶中，用微量注射器准确加入300μL甲基丙烯酸甲酯（20℃时，1μL甲基丙烯酸甲酯的质量为0.9360mg），用二硫化碳定容；该溶液甲基丙烯酸甲酯的浓度为56160μg/mL。6样品的采集、运输和保存6.1样品采集1T/WSJD18.10—2021现场采样按照GBZ159执行。用1支活性炭管，以100mL/min流量采集15min空气样品。用1支活性炭管，以50mL/min流量采集2h～8h空气样品。6.2样品空白在采样点，打开活性炭管两端，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。6.3样品运输和保存采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器中运输和保存。样品在室温下可稳定保存14d。7分析步骤7.1仪器操作参考条件a)色谱柱：30m×0.53mm×1.0μm，FFAP；b)柱温：50℃，以30℃/min升温至200℃，保持1min；c)进样口温度：250℃；d)检测器温度：300℃；e)载气(氮气)流量：4mL/min；f)进样体积1.0μL；g)分流比：10:1。7.2标准系列溶液的配制和测定取5只容量瓶，用二硫化碳将标准储备溶液稀释配制成甲基丙烯酸甲酯浓度为0μg/mL～8000μg/mL的标准系列溶液。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，测定标准系列溶液。以测得的峰面积或峰高值与相应的甲基丙烯酸甲酯浓度（μg/mL）计算线性回归方程。7.3样品处理与测定将样品的前、后段活性炭分别转入螺口玻璃瓶中，加入1.00mL二硫化碳，振摇1min，解吸30min，解吸液供测定。用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸液，测得的峰面积或峰高值，由线性回归方程得甲基丙烯酸甲酯的浓度（μg/mL）。若样品溶液中甲基丙烯酸甲酯浓度超出测定范围，可用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。8计算8.1按式（1）将样品的采样体积换算成样品的标准采样体积（V20）293273+t101.3P………………V20=V（1）式中：V20——样品的标准采样体积，单位为升（L）；V——样品的采样体积，单位为升（L）；2T/WSJD18.10—2021t——样品采集时的空气温度，单位为温度（℃）；P——样品采集时的空气大气压强度，单位为千帕（kPa）。8.2按式（2）计算空气中甲基丙烯酸甲酯的浓度1D1V20D2V202=+………………（2）式中：ρ——空气中甲基丙烯酸甲酯的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m）；3ρ1,ρ2——测得样品前段和后段活性炭解吸液中甲基丙烯酸甲酯的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；v——样品解吸液的体积，单位为毫升（mL）；V20——样品的标准采样体积，单位为升（L）；D1,D2——与样品前、后段中与甲基丙烯酸甲酯剂量相当的解吸效率。时间加权平均接触浓度（TWA）按GBZ159规定计算。8.39说明9.1方法检出限为0.2μg/mL，方法定量下限为0.6μg/mL，测定范围为0.6μg/mL～8000μg/mL，最低（以采集1.5L空气样品计），相对标准偏差为0.5%～8.5%，穿透容量（100mg活性炭）＞28.6mg，采样效率＞99.8%，平均解吸效率≥94.2%。定量浓度为0.4mg/m39.2在本法的仪器操作参考条件下，现场空气中可能共存的苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯等化学物质不干扰甲基丙烯酸甲酯的测定。本法的色谱分离参考图见图1。pA800700600500400300200100000.511.522.533.5min说明：1——二硫化碳；2——丙酮；3T/WSJD18.10—20213——乙酸乙酯；4—