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进入主菜单界面,单击图标进入EIS主界面。selectdiagramtyoedisplayresidentEis]dataasgraphicsjsetadditionalEISparameterssetrecording

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parametersrlclilX;arrsp-asdniritz4>^pE«rtFUoefineannn.maaeriesmeasurementRGQTtig

pgramgtufs&苣斗-s^wpirote0匚二^~~s手电8»^^aKlimi1startupperIinrtmnlinBsetadditionalmeasurementchannelssetUandIparameters日S简要操作说明书EIS主界面1i]HlOJulrTWrrlDOrr1101DDhICt13U1M1CM1WMMqu・rrzy.HEMIm"irrilnifivHBSH."日岩口:日岩口:Mrcm:*j.,;measjrQpsrhds1|■,叫用?孰

startrecording在EIS主界面可以设置各种测量参数,比如,扫描模式、频率范围、每一数量级取点数和测量周期,还可以进入各个子界面,比如,SeriesMeasurement,ControlPotentiostat或DisplaySpectrum2.1文件操作2.1.1打开

eaj-.w■PLirSb1OUint0.214^7CarrentHlpA-0-4OCeaj-.w■PLirSb1OUint0.214^7CarrentHlpA-0-4OCTl»221752'22.35:57eI50UIHMain选择路径和文件,单击LOAD按钮载入文件到Thales软件。单击EIS主界面的DisplaySpectrum图标显示图形。接下来的信息框显示被载入数据的测量参数。单击框内可以关闭它。提示:打开一个文件将关闭恒电位仪并根据被载入数据的参数设置自动配置恒电位仪。载入一个文件是用以前使用过的设置执行新的测量的一种简单的方法。2.1.2保存通常完成一次EIS测量之后会有数据在仪器内存。*时空tipn叫Sysle-rt:13^^PaleitlkaJri'.WS^YCurrant:iniATafHJi&rjtsirei编a<■白.电二口眼rIQz°-53-i中北।IT■CafHirni5er191即岫幽1IVal4iE■Imiv--ZjtK-^OS.SH最他oi.ra微的#尚王府『ri」,5口riaa^fi1-AbTr-<j,]IBBMWim9t£曲left2.2显示谱图单击Save按钮一个描述框会打开,你可以输入测量参数和记录。其中几行由软件自动填写(比如,电位,电流和测量时间),其它几行留空由用户填写。最后三行为序列测量信息保留。一个序列EIS测量运行时,它们会由软件自动填写。接受输入信息,点击右上角的『按钮放弃输入信息,点击」按钮。找到希望存储的路径(文件夹名称不可以使用中文)。输入文件名并点击匚变口按钮保存数据;点击.展钮取消保存。贰印楮y部3由ummm由umC口ITlrfOHMnptsdKUCQr。:口|呵AdirwtiziFucsr£口|口呼|£儿的戏||电■"L4选择图形类型点击这个图标可以显示仪器内存中数据的谱图点击这个图标可以改变图形类型2.3阻抗谱分析其其,而泞z⑴KOIpetlHITE#rfJEL:lbH点击这个图标进入SIM页,可以做等效电路并拟合。了解更多信息,请查阅说明书的SIM章节。2.4信号采集(需相关配件,通常无需了解此项)电极连接方式首先连接测量体系到Zennium的前端。标准阻抗体系(1Q到100MQ),用随仪器附带的其中一套电极引线。提醒:短电极引线测量效果要稍好一些。高阻抗体系(100MQ以上),我们推荐使用可选配件Hizprobe(高阻抗探头)。此外,应

当使用法拉第笼屏蔽体系。法拉第笼必须连接到Zennium后面的接地连接处。低阻抗体系(1Q以下),我们推荐使用可选配件LoZ-cableset。在连接测量体系之前,到ControlPotentiostat(在EIS主界面点击同名按钮)页,确保恒电位仪是OFF状态。然后,进入CheckCellConnections(在ControlPotentiostat.页点击同名按钮)页。这里可以选择连接方式。

100GOhmhl]10050hmpowerWARNER1画谢词100BOtnnbutterratlibufferJeleclTQdewithliidfarf-etectr*dewithbufferr就断❾100GOhmhl]10050hmpowerWARNER1画谢词100BOtnnbutterratlibufferJeleclTQdewithliidfarf-etectr*dewithbufferr就断❾ici?electrcdecounteif目getrefc拈]mpedanc-emrasurenient3tlectr«dfinsbutter4pleHOWfcr8扣®球的即盘出t1丽i""""""注意请按照下面的顺序连接电极到体系:Testelectrodepower(black)Testelectrodesense(blue)Referenceelectrode(green/yellow)Counterelectrode(red)如果不按照这个顺序,仪器和实验体系可能会损坏。随仪器附带的U-buffer(电压缓冲放大器)可以扩展仪器电位范围到±10V。提醒:当使用Lemosa接头时,闲置的BNC接头保持断开连接。在CheckCellConnections页下部,有如下几种电极连接方式供选择:TwoElectrodesnoBuffer两电极体系TwoElectrodeswithU-Buffer两电极体系并使用U-buffer扩展电压范围到±10VThreeElectrodesnoBuffer三电极体系ThreeElectrodeswithBuffer三电极体系并使用U-buffer扩展电压范围到±10VFourElectrodesnoBuffer四电极体系

FourElectrodeswithBuffer四电极体系并使用U-buffer扩展电压范围到±10V提醒:四个电极均需连接到所测体系,即使是用两电极方式。一旦改变电极连接方式,恒电位仪将会自动关闭。电极连接方式的选择与连接方法测试之前,确保电极引线与实验体系连接正确,避免接触不良的情况,否则,对测试结果会有影响,甚至会损坏仪器和实验体系。下面是具体的连接方式:TwoElectrodesnoBuffer(Scheme1)两电极体系连接方法:Zen/iiumCELLtestelectrodepciW9「►workingelectrodetestelectradesense—►workingelectrodeelectrode—>countereltetrodecounterelectrodebcounterelectrodeTwoElectrodeswithU-Buffer(Scheme2)两电极体系并使用Buffer扩展电压范围连接方法:ZenrtiuMCELLtestelectrodepower►working巳lectradeU-BuffB「-TEG-►workingelectrodeU-Buffer-RE-►counterelectrodecounterelectrodebcounterelectrodeThreeElectrodesnoBuffer(Scheme3)三电极体系连接方法:CELLteste-loctrodepowertest

reft>lectradese-nseelectrodeCELLteste-loctrodepowertest

reft>lectradese-nseelectrodecounterelectrodeworkingolsctrode

workingelactrode

referenceelectrode

counterelectrodeThreeElectrodeswithBuffer(Scheme4)三电极体系并使用Buffer扩展电压范围连接方法:ZenniumCELLtestelectrodepower►workingelectrodeU-Buffer-TEs.workingelectrodeU-Buf伯「-REpreferenceelectrodecourierelectrode}counterelectrod&FourElectrodesnoBuffer(Scheme5)四电极体系连接方法:

CELLZenniumCELLtestelectrodepowerAwcrkingelectrodetestelectrodesen&&口wo「kingHectrodcs巳nsereferenceelectrode—►referenceelectrodecounterclGcliudB.counterelectrodeFourElectrodeswithBuffer(Scheme6)四电极体系并使用Buffer扩展电压范围连接方法:工已门门jumCELLHI乙I上uffe「[非t—►wcrkingelectrodeelectrodeHIZ-U-日uffe「-TEs—►wtwkingelect「od8sen5eHIZ-U-Buffer-RE—►referenceelectrodeHIZ-l-buffercounter►counterelectrode注:如需了解更多详细操作说明,请参阅说明书(安装目录下有PDF版本)。或者联系我们。选择电极连接方式后,单击鼠标中键(滚轮)或按ESC键返回ControlPotentiostat页如果选择了三电极或四电极方式,会提示选择参比电极的电位,如有必要,常见的参比电极类型及其电位都可以在列表中选择。referenceelectrodepotentialelectrodeCuserdefinedreference:0.2368QAg/AgCI/1nKCI:0.2358「RWMC依温KCI;0.1976CCfihineMnKCI:0.2307CCalomebsat.KCl:0.2415CHg.'HggO^1nH2SOd:0.6S2C帆画£0碑祝娇。4;0.65CHg/HgO/InNaOH;0.14CHg2CI2Ug.0.1nKCI;0.336CHg2CI2W1nKGI:0.283CHg2CI2Wsat.KCI:0.244如果列表中没有相应的参比电极类型,可以选择UserDefinedReference这一项。这样就必须输入一个参比电极电位(单位V),再点击匕■。通常,输入0即可。i匿匐幅IHiCtC「CTGC□fTMt/y:0.236B如果选用了U-buffer,还需要输入相应的增益值,1或0.4。

3.2U-Buffer(电压缓冲放大器)当需要电压范围扩展到±10V,用U-Buffer。按上图提示连接电极引线,另一端连接到仪器主机前面板的ProbeELemosa接口。增益设置SivftehsettingVbff叩④range1+-4V0.4十一ioy|提醒:Thales软件不能自动检测到U-Buffer的增益调节。确保CheckCellConnections页选择的是“withbuffer”方式,并且在BufferGain输入框输入正确的增益值(1或0.4)。ControlPotentiostat

closebutter.setfrequencysetACamplitudeACvoilagedisplayvollagespectrumcurrentspectrumsetDCvoltogeorDCcurrentACcurrentdisplayclosebutter.setfrequencysetACamplitudeACvoilagedisplayvollagespectrumcurrentspectrumsetDCvoltogeorDCcurrentACcurrentdisplay口。currentdisplay□cvoltagedisplaygotog.jecxGenCo.if'.ecticnssetaveragecountglobalmeasuringsettingsIoCalibraiiiDnsetACdisplay4.1PotentiostaticModeDCvoltagesetting直流电压设置measuredvoltage测量电压measuredcurrent测量电流optionallyputinanACvoltageamplitude可在此输入一个电压扰动potentiostaticmode恒电位模式potentiostaton恒电位模式开启状态,注意:此状态时,电极引线与实验体系应当连接完好;OFF状态时,再断开电极引线与实验体系的连接。否则,仪器可能出现故障。potmodeindicator恒电位模式标记GalvanostaticMode

DCcurrentsetting直流电流设置optionallyputinanACcurrentamplitude可在此输入一个电流扰动(单位必须是A)galvanostaticmode恒电流模式galvanostaton恒电流模式开启状态galmodeindicator恒电流模式标记Pseudo-GalvanostaticModegalvanostatonDCcurrentsettingr'ea^LiredvnliajeSPOTENTOSTATO'ONOGALVANOSTAT-OFFinputangalvanostatonDCcurrentsettingr'ea^LiredvnliajeSPOTENTOSTATO'ONOGALVANOSTAT-OFFinputanACvoltageamplitude,(1hevaluemustbefollowedbyVllgaIvanostaticmodeinputanACvoltageamplitude输入一个交流电压值(单位必须是V)RestPotentialMode

此模式应用极少,如需了解,请参阅说明书。DC/ACSettings直流/交流设置GraphBoxParameterUnitRangeIM6RangeZenniumDCvoltageIpotent!ostaticmode)"±4"(standard)±dV(slnndnrdi±wv(extended)i-0v(extended)?=tree?=Tree口Gcurrent(galvanostatlcipseudo-exl=externalsourceexl=externalsourcegalvarK«tatlcmode)a士3Ai2AVOLTAGE1.25口口CUHKENr1uAFrequencyused1crtsstu1nLiorflLJ1cu3门口—r,+Hz10mHz-8MHz10mHz-JMHzmeasurementFREOJEklCr1KHZ强罚显尸—■二北黯产,黑二:混守罂黯端A口加―斓口――□斤AMPLITUDErCrrVcountoravengingcyclesusedfor步?yu鬻么二毛1nme所#i-iocoI-ioooTestsamphngandC/E.ThisvalueisoverwritteninElSspectraCOUNT5DEVICE::PDT-devicetobeactivefortestDependingonthe#ofDependingonthe#ofmeasurementdevicesconnecteddevicesconnectedsimuetion见上表,主要注意电流范围、电压范围、EIS频率范围直流电压设置可参考如下提示:设置一个固定的电压,该电压会施加于所有测量过程。在直流电流输入框输入?,直流电压显示框会显示开路电位。Thales软件环境下,支持以下对应关系:

prefixmeaningmultiplieraattowiaffemtoPpis1产nnanoumikro1/1000000miTiilli1/100Ck,KKilo1.000MMega1.000,000GGigawyTT-eraw12EExa1015PPeta1D13无需再输入单位(V,Hz,A,等.)。例外情况:pseudo-galvanostatic(V)和galvanostatic(A)模式的扰动幅度,需要加上单位。例子:0.1=100m=1e-11000=1k=1K=1e31000u=1m=0.001=1e-3InstrumentDisplays(仪器显示)DCvoltage是参比电极和工作电极-Sense之间的电压。DCcurrent是对电极和工作电极之间的电流。GraphicRealtimeACDisplays(图形实时交流显示)下图四个区域,有四个图形实时显示交流电压和交流电流信号在时域(波形)和频域(频谱)。ACcurrenttimedomainACACvoltagetimedomain*SPECTRUMIcurrentfrequencydomaim1中白出10XACcurrenttimedomainACACvoltagetimedomain*SPECTRUMIcurrentfrequencydomaim1中白出10XIX这些显示对检测噪声信号非常有用。EISSetup(EIS设置)点击C。。"。/点击C。。"。/尸。fe/沛osta页的河马图标会进入EISSetup页,此处有阻抗测量的更多设置可以编辑。也可以从EISMain页点击同样的河马图标进入此页。下面介绍一些常用的设置。下面介绍一些常用的设置。GlobalCurrentLimit(全局电流量程)点击“currentlimit”可以为仪器设置电流量程IM6最大电流量程是±3AZennium最大电流量程是±2.5AIM6ex最大电流量程是±2AIM6e最大电流量程是±1ADefaulton-linedisplay(默认on-line显示)real-timeauto-scalingon/off点击下列其中一个图标选择在EIS测量时的默认曲线类型real-timeauto-scalingon/offComplexdielectricconstantComplexmodulusReal&imaginarypartoftheadmittancevs.IrequencyReal&imaginarypartoftheImpedancevsIr&quenc/NyquistplotBodeplot此项默认设置选择之后,如果点击顶部的保存按钮,下次开机运行时,将以选中的曲线类型为默认值。其它设置极少用到,在此不做介绍。

Calibration(标定)Zennium系统的基本标定只能在Zahner公司完成,因为需要高精度电阻、高精度仪器和一套特殊的软件。这个基本的标定结果就是随IM仪器运输的存放在一张光盘上的标定数据。关于它的更多信息请参考Installation&GettingStarted那一章。自动标定仪器启动之后,进入®@卜$软件中的一个测量模块,会自动运行标定程序。同时会听到仪器发出碎裂声。这种标定是由仪器内部的精密电阻来完成。此过程不能连接实验体系。手动标定另外,可以通过点击“Calibration”手动标定另外,可以通过点击“Calibration”图标运行标定。EISMeasurement(EIS测量)lODmHilOOKHznfinrniinnedisplayspectrumsignalecquisitionereflui#FtTonupperhmilBimulatioristart1r日•唱nwwfd则parameterslUm1lODmHilOOKHznfinrniinnedisplayspectrumsignalecquisitionereflui#FtTonupperhmilBimulatioristart1r日•唱nwwfd则parameterslUm1与mb邺mnd&I口w•limitruniimeLI:W-iiiequency/HEstlowerlimitabnvs66Hzslepsperdecaderr-ie;35ureperiodsThespectrarecordingparametersaresetonEISmainpage.SweepMode(扫描模式)可选择从高频往低频扫描或从低频往高频扫描。注:软件默认设置是从高频往低频扫描,如上图。以图形方式显示频率扫描和测量点数的概况。Start设置起始频率。upperlimit设置扫描的最高频率。lowerlimit设置扫描的最低频率。频率范围:高频三起始频率三低频仪器最高频率(IM6:8MHz,Zennium:4MHz,IM6ex:3MHz;IM6e:1MHz)三高频>低频高频>低频三10pHz做EIS,通常从高频往低频扫描,即,使用软件默认设置,此时,如果不希望所测数据有重复的部分,可设置起始频率与高频相等。StepsperDecade(每一数量级取点数)4即24即2perdecadeatlowerlimitabove66Hzmeasureperiods定义所测频率范围的每一个数量级的取点数。以66Hz为界限,可分别设置不同的数目,默认值分别是4个点(atlowerlimit)和10个点(above66Hz)。MeasurePeriods(测量周期)定义所取的每一个点重复测量的周期,并取平均值。同样,也以66Hz为界限。Runtime(运行时间)

runtime框会给出一个测量所需的估计时间。这里只是一个理论值,由于无法考虑到体系的状况,不能给出一个精确预测。所以,在一些情况,实际运行时间要比估计时间要长。点击startrecording按钮开始测量runlime□□:D43Bsimjlatlonstartrecording如果忘记设置交流扰动,是不可能进行EIS测量的。系统会显示如下消息框:接着会跳转到ControlPotentiostat.页。点击startrecording按钮开始测量runlime□□:D43Bsimjlatlonstartrecording如果忘记设置交流扰动,是不可能进行EIS测量的。系统会显示如下消息框:接着会跳转到ControlPotentiostat.页。QuickGuide下面有一套关于EIS测量的简短操作说明。供新手参考。确保恒电位仪是关闭状态。关闭交流扰动。选择需要的连接方式。连接实验体系/样品到仪器。检查开路电位是否属于实验体系的正常范围。如果直流电位设置区域为空,请继续下一步操作。否则,在此处设置为读出的开路电位(输入?即可)。注意开路电位的符号和数值!开启恒电位仪并检查电流是否在期望的最小范围。如果打算不在开路电位条件下,再设置直流电位。设置交流扰动。由显示的数值检查EIS测量是正常的。如果希望更改默认设置:更改扫描模式。更改起始频率、高频和低频。更改每一数量级的取点数。更改测量周期。检查软件估计出的EIS测量所需时间。

开始测量。注:上述步骤中,1-10步,除第3步在CheckCellConnections页设置,另外9步均在ControlPotentiostat页。11-16步,在ControlPotentiostat页设置。RecordingPage(测量界面)下图是测量过程中的基界面:RWi鹏熊口同;TimmdomainFrequencyck)m-inVoltageCurrentVoltageCurrentEstimateddloratioinafIhemeasurement|2S.4SKImpedancemodulusRealtimeDakiDispla/-kPliaseangle312.1mk|2S.4SKImpedancemodulusRealtimeDakiDispla/-kPliaseangle312.1mkFiequencyIrsqueri&y/±t|STOPkIrsqueri&y/±t|STOPkBreakbutton通过按钮,可暂停或中断测量。鼠标光标放到该按钮上,测量会暂停,移开后会继kDCVoltage\-DCCurrent续。单击该按钮,则中断测量(按Esc键亦可)。对高阻抗体系,实验体系需要有屏蔽。屏蔽必须连接到仪器后面的接地处。对特别高的阻抗,需要用配件HiZProbeSet。对低阻抗体系,电极引线要尽可能短。对特别低的阻抗,需要用配件LoZCableSet。DisplaySpectrum(显示曲线)测量完成后,会自动切换到如下界面:Datafilenanrte(it用「emiystored)ToolBarGraphicaldisplayJSnectnjm:hastratordnarucop^爵生[fflpCrl:HeilIM疆♦5El?[tdlagrarriSillnsm式mmgnt的口rtcT而叫ESpcrl羽CilllMtSauerieasiir&ment&sellingsExportplEiindatainASCIItextExporthigh-Qvectorgraphics(EMF)Exp

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