实训一 煤中全硫的测定-艾氏卡法

实训一煤中全硫的测定－艾氏卡法一、实验目的1.掌握艾氏卡试剂的配制方法。2.掌握煤中全硫的测定方法。二、实验原理将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。三、试剂和材料1.艾氏卡试剂；以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。2.盐酸溶液；(1+1)。3.氯化钡溶液：100g/L。4.甲基橙溶液：20g/L。5.硝酸银溶液：10g/L，加入几滴硝酸，贮于深色瓶中。6.瓷坩埚：容量30mL和10～20mL两种。四、仪器和设备1.分析天平；感量0.0001g。2.马弗炉；附测温和控温仪表，能升温到900℃，温度可调并可通风。五、实验步骤1.于30mL坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g（称准至0.0002g）和艾氏卡试剂2g(称准至0.1g)，仔细混合均匀，再用1g(称准至0.1g)艾氏卡试剂覆盖。2.将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在1～2h内从室温逐渐加热到800～850℃，并在该温度下保持1～2h。3.将坩埚从炉中取出，冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤粒，应在800～850℃下继续灼烧0.5h)，然后转移到400mL烧杯中。用热水冲坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入100～150mL刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。五、实验步骤4.用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为250～300mL。5.向滤液中滴入2～3滴甲基橙指示液，加盐酸中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液lOmL，在近沸状况下保持约2h，最后溶液体积为200mL左右。6.溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。五、实验步骤7.将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度800～850℃的马弗炉内灼烧20～40min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放人干燥器中冷却到室温(约25～30min)，称量。8．每配制一批艾氏试剂或更换其他任一试剂时，应进行2个以上空白试验(除不加煤样外，全部操作同样品操作)，硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g，取算术平均值作为空白值。六、实验数据记录与处理煤样(ad)质量/g煤样+坩埚质量/g坩埚空重/g硫酸钡质量/g空白硫酸钡质量/g0.999834.615834.55010.06570.0002七、计算结果实训二植物试样中全磷的测定一、实验目的1．学习植物中磷的测定方法。2．掌握分光光度计的使用。二、实验原理植物样品经混合酸消化后，其中的磷以正磷酸根形式存在，可与钼酸铵—偏钒酸铵溶液形成可溶性的黄色杂多元酸络合物。在一定范围内，其络合物颜色深浅与溶液的含磷量成正比，适合于比色测定。三、试剂1．混合酸浓HNO3—HClO4（3：1）2．浓HNO33．硫酸（1+5）4．酒石酸锑钾（0.27%）5．抗坏血酸（3%）6．钼酸铵（2%）7．磷标准溶液每毫升50微克。取每毫升含磷1000微克的国家标准溶10毫升用水稀释至200毫升。四、仪器和设备1鼓风干燥箱2分光光度计3比色管4电炉5研钵五、实验步骤1．样品消化称取植物干样0.5000g，置150ml三角瓶中加入15ml混合酸，在通风橱中的电热板上加热消化，当试样发黑并有白烟冒出时，取下三角瓶，沿瓶壁加入浓HNO31ml继续加热分解，直至溶液全部变清亮为止。取下三角瓶，无损地将内容物移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，澄清。2．测定吸取样液10ml两份于50ml比色管中，加2.0ml硫酸（1+5）、0.3ml酒石酸锑钾（0.27%）、2.0ml抗坏血酸（3%）；一份加5ml钼酸铵（2%），另一份不加，用水稀释至刻度、摇匀。10分钟后，在分光光度计于波长700nm处比色测定吸光度。根据吸光度值从标准曲线上查磷的含量。五、实验步骤3．磷标准曲线的绘制吸取每毫升50微克的磷标准溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml分别置于50ml比色管中，其余步骤同样品的测定。以吸光度为纵坐标，磷的含量为横坐标绘制标准曲线。六、实验数据记录与处理编号123456样1样2均值磷标准溶液体积/ml0.000.400.600.801.001.20含磷质量/ug

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