GMP质量体系氯霉素检验操作规程

PAGE3PAGE1目的：为检验氯霉素规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。范围：适用于氯霉素的检验。职责：检验室主任、检验员。规程：1．性状：本品为白色或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末；味苦。本品在甲醇、乙醇、丙酮或丙二醇中易溶，在水中微溶。1.1熔点：本品按熔点测定法(SOP-QC-307-00)检测，在149～153℃范围内为符合规定。1.2比旋度：精密称取本品约0.5g，置10ml容量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。按旋光度测定法(SOP-QC-310-00)检测，按下式计算比旋度，比旋度应在+18.5°至+21.5°范围内为符合规定。 式中：a：旋光仪读数； W：样品称重量（g）； B：水分含量（%）；2．鉴别2.1试剂与仪器2.1.1乙醇,无水乙醇 2.1.21%氯化钙溶液2.1.3锌粉 2.1.4苯甲酰氯2.1.5三氯化铁试液 2.1.6氯仿2.1.7醋酸乙酯 2.1.8氢氧化钾试液2.1.9硝酸 2.1.10硝酸银试液2.1.11氯试液 2.1.12二氧化锰2.1.13硫酸 2.1.14碘化钾淀粉试纸2.1.15试管 2.1.16量筒(10ml)2.1.17吸量管(5ml) 2.1.18电子天平(万分之一克)2.1.19小型三用水箱 2.1.20IR470型红外光谱仪2.1.21旋光仪 2.1.22电炉2.2项目与步骤2.2.1显色反应：称取本品约10mg，加稀乙醇1ml溶解后，加1%氯化钙溶液3ml与锌粉50mg，置水浴上加热10分钟，倾取上清液，加苯甲酰氯约0.1ml，立即强力振摇1分钟，加三氯化铁试液0.5ml与氯仿2ml，振摇，水层显紫红色。按同一方法，但不加锌粉实验，应不显色为符合规定。2.2.2旋光度的鉴别：取本品适量按1.2方法制成无水乙醇溶液，按旋光度测定法(SOP-QC-307-00)测定，其旋光度应为右旋；另取本品适量制成醋酸乙酯溶液，测其旋光度，应为左旋为符合规定。2.2.3红外吸收光谱的鉴别：称取本品约1.5mg，照红外分光光度法(SOP-QC302-00)的压片法检测，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集507图）一致为符合规定。2.2.4氯化物鉴别：a．称取本品约50mg，置带塞小试管中，加乙醇制氢氧化钾试液2ml，使溶解，防止乙醇挥散，在水浴中加热15分钟，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成为符合规定。B．取供试品少量置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色为符合规定。3．检查3.1试剂与仪器3.1.1硫酸 3.1.2烧杯(100ml)3.1.3称量瓶 3.1.4坩埚3.1.5电子天平(万分之一克) 3.1.6PHS-3C型精密PH计3.1.7直热式电热恒温干燥箱 3.1.8茂福式电阻炉3.2项目与步骤3.2.1酸碱度：称取本品约1.25g，置100ml烧杯中，加水50ml制成混悬液，摇匀，按PH值测定法(SOP-QC-312-00)测定，PH值应为4.5～7.5为符合规定。3.2.2干燥失重：精密称取本品约1.0g，置称量瓶中，按干燥失重测定法(SOP-QC-325-00)测定，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%为符合规定。3.2.3炽灼残渣：精密称取本品约1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，按炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)检查，在700～800℃炽灼至恒重，炽灼残渣不得过0.1%为符合规定。4．含量测定4.1试剂与仪器4.1.1容量瓶(100ml) 4.1.2移液管(2ml,10ml)4.1.3电子天平(万分之一克) 4.1.4紫外分光光度计4.2检验步骤4.2.1供试品溶液的制备：精密称取本品约0.1g，置100ml容量瓶中，加乙醇10ml使溶解，加水稀释至刻度，摇匀；量取2ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。4.2.2空白试验溶液的制备：用移液管量取10ml乙醇，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；量取2ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。4.2.3测定：按紫外分光光度法(SOP-QC-301-00)，在278nm的波长处测定吸收度，按C11H12Cl2N2O5的