食品检验基础知识检验员基础资料

食品检验基础知识讲课提纲第一讲：常用玻璃仪器的名称及用途第二讲：常用玻璃仪器的基本操作

第三讲：常用玻璃仪器的洗涤干燥及保存第四讲：分析实验室用水的规格及检验方法第五讲：食品检验用化学物试剂第六讲：溶液浓度表示方法及配制第七讲：化学分析中的法定计量单位第四讲食品检验用水一、检验用水的要求化学检验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水。纯水并非绝对不含杂质，只是杂质含量极其微量而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标，见表1.1。

表1实验室用水的级别及主要技术指标

（载自GB6682－92）

(一)蒸馏水

通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2

等；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu2+离子。(二)去离子水利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。

既可用去离子水，也可采用蒸馏水。一般检验用三级水即可满足检验要求。一级水用于有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的实验，如高效液相色谱用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏水或离子交换混合窗处理后，再0.2纳米微孔滤膜过滤来制取。

二级水用于无机痕量分析等实验，如原子吸收光谱人系用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等制得。

三级水用于一般的化学分析实验。三级水可用蒸馏或离子交换的方法制得。

实验用纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。(三)食品检验用水要求每一批纯水，都必须进行质量检验。一般应达到以下标准：（1）用电导仪测定的电导率小于或等于530μS/cm(25℃)。（2）酸度呈中性或弱酸性，pH=5.0～7.5(25℃)。（3）无有机物和微生物污染。（4）钙、镁等金属离子含量合格。（5）氯离子含量合格。(四)食品分析用水的检验化学试剂是符合一定质量标准的纯度较高的化学物质，它是分析工作的物质基础。能否正确选择、使用化学试剂，将直接影响到分析实验的成败、准确度的高低。食品检验人员必须充分了解化学试剂的性质、类别、用途与使用方面的知识。第五讲食品检验用化学试剂化学试剂种类繁多，其分类及分级标准也不尽一致。根据质量标准及用途的不同，化学试剂可大体分为:标准试剂普通试剂高纯试剂专用试剂（一）化学试剂的分类（1）标准试试剂标准试剂剂是用于衡衡量其它它（欲测测）物质质化学量量的标准准物质，，习惯称称之为基准试剂剂，其特点点是主体体含量高高，使用用可靠。。我国规定定滴定分分析第一一基准和和滴定分分析工作作基准的的其主体体含量分分别为1000.02%和1000.05%。表2食品检验验中主要要标准试试剂及用用途类别主要用途滴定分析第一基准试剂工作基准试剂的定值滴定分析工作基准试剂滴定分析标准溶液的定值滴定分析标准溶液滴定分析法测定物质的含量杂质分析标准溶液仪器及化学分析中作为微量杂质分析的标准一级pH基准试剂pH基准试剂的定值和高精密度pH计的校准pH基准试剂pH计的校准（定位）（2）一般试试剂/普通试剂剂一般试剂剂是实验验室最普普遍使用用的试剂剂，其规规格是以以其中所所含杂质质的多少少来划分分，包括括通用的的一、二二、三、、四级试试剂和生生化试剂剂等。一般试剂剂的分级级、标志志、标签签颜色和和主要用用途列于于表3。表3一般化化学试试剂的的规格格及选选用级别中文名称英文符号适用范围标签颜色一级优级纯（保证试剂）GR精密分析实验绿色二级分析纯（分析试剂）AR一般分析实验红色三级化学纯CP一般化学实验蓝色四级实验试剂LR一般化学实验辅助试剂棕色或其它颜色生化试剂生化试剂生物染色剂BR生物化学及医用化学实验咖啡色玫瑰色（3）专用用试剂剂专用试试剂顾顾名思思义是是指专专门用用途的的试剂剂。例例如在在色谱谱分析析法中中用的的色谱谱纯试试剂、、色谱谱分析析专用用载体体、填填料、、固定定液和和薄层层分析析试剂剂，光光学分分析法法中使使用的的光谱谱纯试试剂和和其它它分析析法中中的专专用试试剂。。专用试试剂除除了符符合高高纯试试剂的的要求求外，，更重重要的的是在在特定定的用用途中中、其其干扰扰的杂杂质成成分不不产生生明显显干扰扰的限限度之之下。。(4)高纯试试剂高纯试试剂主主体成成分含含量通通常与与优级级纯试试剂相相当，，但杂杂质含含量很很低，，而且且杂质质检测测项目目比优优级纯纯或基基准试试剂多多1~2倍。高纯试试剂主主要用用于微微量分分析中中试样样的分分解及及试液液的制制备。。各种试试剂要要根据据检验项项目的的要求求和检检验方方法的的规定定，合理理、正正确地地选择择使用用。例如，配制铬铬酸洗洗液时，仅仅需工工业用用的K2Cr2O7和工业业硫酸酸即可可。食品检检验常常用分分析纯纯试剂剂(AR)。对于滴滴定分分析常常用的的标准溶溶液，应采采用分析纯纯试剂剂配制，，再用基准准试剂剂标定定.（二））化学学试剂剂的选选用分析纯纯试剂剂与基准试试剂分析纯纯试剂剂：红色标标签基准试试剂：：绿色标标签（1）打开开瓶盖盖（塞塞）取取出试试剂后后，应应立即即将瓶瓶（塞塞）盖盖好，，以免免试剂剂吸潮潮、沾沾污和和变质质。（2）瓶盖盖（塞塞）不不许随随意放放置，，以免免被其其它物物质沾沾污，，影响响原瓶瓶试剂剂质量量。（3）试剂剂应直直接从从原试试剂瓶瓶取用用，多多取试试剂不不允许许倒回回原试试剂瓶瓶。（三））使使用试试剂注注意事事项续（4）固体体试剂剂应用用洁净净干燥燥的小小勺取取用。。取用用强碱碱性试试剂后后的小小勺应应立即即洗净净，以以免腐腐蚀。。（5）用吸吸管取取用液液态试试剂时时，决决不许许用同同一吸吸管同同时吸吸取二二种试试剂。。（6）盛装装试剂剂的瓶瓶上，，应贴贴有标标明试试剂名名称、、规格格及出出厂日日期的的标签签，没没有标标签或或标签签字迹迹难以以辨认认的试试剂，，在未未确定定其成成份前前，不不能随随便用用。有机试试剂：：使用用三氯甲甲烷、、四氯氯甲碳碳、乙乙醚、、苯、、丙酮酮、己烷等等低沸沸点有有机溶溶剂时，一一定要要远离离火源源和热源源。装装有上上述试试剂的的试剂剂瓶应应封严，并放在阴凉处保存存。使用有毒有机溶溶剂时时应在在通风橱橱内操作作，防防止意外事故发发生。无机试试剂：：浓酸、、浓碱碱具有强强烈的的腐蚀性性。使用用浓硝酸酸、浓盐酸酸、浓硫酸酸、高氯酸酸及氨水时，应应在通风橱中操作作。如如上述述试剂剂溅到到皮肤上或眼内，应立即即用水冲洗，，然后后用5%NaHCO3或5%H3BO3冲洗。。标识识：自配试试剂应应贴标标签，，并注注明化化合物物名称、浓度、配制制日期，以及及配制制人姓名。试剂放放置不不当可可能引引起质质量和和组分分的变变化，，因此此，正正确保保存试试剂非非常重重要。。（1）一般般化学学试剂剂应保保存在在通风良良好、、干净净的房房子里里，避避免水水分，，灰尘尘及其其它物物质的的沾污污，并根根据试试剂的的性质质采取取相应应的保保存方方法和和措施施。（四））试剂剂的保保存续（2）容易易腐蚀蚀玻璃璃影响响试剂剂纯度度的试试剂，，应保保存在在塑料料或涂涂有石石蜡的的玻璃璃瓶中中。如：氢氢氟酸酸、氟氟化物物（氟氟化钠钠、氟氟化钾钾、氟氟化铵铵）、、苛性性碱（（氢氧氧化钾钾、氢氢氧化化钠））等。（3）见光光易分分解，，遇空空气易易被氧氧化和和易挥挥发的的试剂剂应保保存在在棕色色瓶里里，放放置在在冷暗暗处。。如过氧氧化氢氢（双双氧水水）、、硝酸酸银、、高锰锰酸钾钾、草草酸等等属见见光易易分解解物质质；氯化亚亚锡，，硫酸酸亚铁铁，亚亚硫酸酸钠等等属易易被空空气逐逐渐氧氧化的的物质质；溴、氨氨水及及大多多有机机溶剂剂属易易挥发发的物物质。续（4）吸水水性强强的试试剂应应严格格密封封保存存。如：无无水碳碳酸钠钠，苛苛性钠钠，过过氧化化物等等。（5）易相相互作作用、、易燃燃、易易爆炸炸的试试剂，，应分分开贮贮存在在阴凉凉通风风的地地方。。如：酸酸与氨氨水、、氧化化剂与与还原原剂属属易相相互作作用物物质；；有机机溶剂剂属易易燃试试剂；；氯酸酸、过过氧化化氢、、硝基基化合合物属属易爆爆炸试试剂等等。（6）剧毒毒试剂剂应专专门保保管，，严格格取用用手续续，以以免发发生中中毒事事故。。如：氰氰化物物（氰氰化钾钾、氰氰化钠钠）、、氢氟氟酸、、二氯氯化汞汞、三三氧化化二砷砷（砒砒霜））等属属剧毒毒试剂剂。第六讲讲溶液浓浓度表表示方方法及及配制制1、检验验方法法的一一般要要求(1)称取是指用用天平平进行行的称称量操操作，，其精精度要要求用用数值值的有效数数位表示，，如“称称取20.0g…””指称量量的精精度为为±0.1g；“称取取20.00g……”指称量量的精精度为为0.01g。(2)准确称称取是指用用精密密天平平进行行的称称量操操作，，其精精度为为+0.0001g。(3)恒量是指在在规定定的条条件下下，连连续两两次于于燥或或灼烧烧后称称定的的质量量差异异不超超过规规定的的范围围。(4)量取是指用用量筒筒或量量杯取取液体体物质质的操操作，，其精精度要要求用用数值值的有有效数数位表表示。(5)吸取是指用用移液液管、、刻度度吸量量管取取液体体物质质的操操作。。其精精度要要求用用数值值的有有效数数位表表示。。(6)空白试试验是指除除不加样样品外外，采用用完全全相同同的分分析步步骤、、试剂剂和用用量(滴定法法中标标准滴滴定液液的用用量除除外)，进行行平行行操作作所得得的结结果。。用于于扣除除样品品中试试剂本本底和和计算算检验验方法法的检检出限限。2、试剂剂的要要求及及其溶溶液浓浓度的的基本本表示示方法法检验方方法中中所使使用的的水，，未注明明其它要求时，均指蒸蒸馏水水或去去离子子水。未指明明溶液用用何种溶溶剂配制时时，均指水水溶液液。检验方方法中中未指明明具体体浓度度的硫酸酸、硝硝酸、、盐酸酸、氨氨水时时，均指市市售试试剂规规格的的浓度度。1)以标准准浓度度(即物质质的量量浓度度)表示：其定定义为为单位位体积积溶液液中所所含有有溶质质的物物质的的量，，单位位为mol/L。2)以比例例浓度度表示示：即以几几种固固体试试剂的的混合合质量量份数数或液液体试试剂的的混合合体积积份数数表示示，可记为为(1+1)、(4+2+1)等形式式。3)以质量量(体积)分数表表示：是以以溶质质占溶溶液的的质量量分数数或体体积分分数表表示，，可记记为ω或φ。4)如果溶溶液浓浓度以以质量量、容容量单单位表表示，可表表示为为克每每升或或以其其适当当分倍倍数表表示(g/L或mg/mL等)。3、配制制溶液液的要要求配制溶溶液时时所使使用的的试剂剂和溶溶剂的的纯度度应符符合分分析项项目的的要求求。一般试剂用用硬质玻玻璃瓶瓶存放，，碱液和金属属溶液液用聚乙烯烯瓶存放，，需避光试试剂贮于棕色瓶瓶中。第六讲讲食食品检检验溶溶液的的配制制一、样样品的的称量量1.称重用直接接称量量法、、指定定质量量称样样法或或差减减称量量法进进行称称量。。‍2.量体积积用量筒或或量杯杯量取液体体体积积(精确到到0.1mL)。用移液管管或吸吸量管管移取液液体体体积(精确到到0.01mL)，用于于精确确量取取。二、溶液浓浓度的配制制方法配制一般试剂溶溶液时，固体试试剂用托盘天平称量，称量量的器皿通通常用表面面皿或烧杯杯；液体试试剂及溶剂剂用量筒量取。有时，溶溶液的体积积还可根据据所用的烧烧杯、试剂剂瓶的容积积来估计。。称出的固体体试剂，于于烧杯中先用适量量水或溶剂剂溶解，再稀释至至所需的体体积。试剂溶解时时若有放热热现象，或或以加热溶溶解时，应应待冷却后，再转入入试剂瓶中中。配好的溶液液，应马上贴好标标签，注明溶液液的名称、、浓度和配配制日期。。易水解的盐盐，配制溶溶液时，需需加入适量量的酸，再再用水或稀稀酸稀释。。易被氧化或或还原的试试剂，常在在使用前临临时配制，，或采取措措施，防止止氧化或还还原。易腐蚀玻璃璃的溶液，，不能盛放放在玻璃瓶瓶内，如氟化物应应保存在聚聚乙烯瓶中中。装苛性碱的玻璃瓶应应用橡胶塞，最好盛于于聚乙烯瓶中。配制指示剂溶液液时，需称取取的指示剂剂量很少，，可用分析天平称量。根据据指示剂的的性质，采采用合适的的溶剂，必必要时还要要加入适当当的稳定剂剂，并注意意保存期。。配好的指指示剂一般般贮存于棕色瓶中。经常并大量使用的的溶液，可先配制制成使用浓浓度10倍的储备液，需要用时时取储备液液稀释10倍即可。1.按质量(体积)分数配制(1)用固体溶质质按质量分分数配制溶溶液计算所所需溶质的的质量，在在托盘天平上上称量，放入烧杯杯中。再求出溶剂剂的质量，，称量溶剂剂，倒入烧烧杯中，使使溶质溶解解。(2)用液体溶质质按质量(体积)分数配制溶溶液根据所所配制的稀稀溶液的量量，计算所所需浓溶液液试剂的量量。配制方法有有两种：一种是称取取液体溶质质的质量；；另一种是量量取液体溶溶质的体积积，再加入入所需溶剂剂即可。2.按比例浓度度配制(1)容量比(V+V)液体试剂相相互混合或或用溶剂稀稀释时的表表示方法。。如(1+4)的H2SO4，是指1单位体积的的浓硫酸与与4单位体积的的水相混合合。(2)质量比(m+m)‍固体试剂相相混合时的的表示方法法。如配制(1+100)的紫脲酸胺胺—NaCl指示剂50g，即取0.5g紫脲酸胺于于研钵中，，再取经100℃干燥过的NaCl50g，充分研细细、混匀即即可。举例1：配制（1+4）的硫酸溶溶液500mL用量筒量取取100mL浓硫酸慢慢慢加入到400mL水中，边加边搅拌拌。以便释放放产生的大量的热。冷却后，装装入试剂瓶瓶中，贴上上标签，备备用。浓硫酸水中绝对不能将将水加到硫硫酸中！！！！例2：配制0.5mol/L的氢氧化钠钠标准溶液液500毫升。第一步：计计算大约应应称取固体体氢氧化钠钠重量为多多少克（g）第二步：称称量分析纯纯的氢氧化化钠固体10g。第三步：固固体药品在在烧杯中，，加适量水水，搅拌，，溶解。第四步：用用水稀释到到500mL刻度。第五步：冷冷却后，装装入试剂瓶瓶，贴上标标签，备用用例如：配制制0.5mol/L的氢氧化钠钠标准溶液液500毫升。续第七讲食食品检验验结果的处处理1、常用计量单位(1)质量单位：：mg,g,kg.(2)容量单位(体积单位):mL,L.(3)浓度单位:mol/L,mg/L,mg/mL.2、被测组分分含量的表表示方法(1)质量分数(w)、体积分数数(φ)是分析结果果最常用的的表示方法法之一。如：啤酒中中的酒精的的质量分数数w(酒精)=3.64％；白酒中中酒精的体体积分数φ(酒精)=40.0％。(2)质量浓度常用单位为为mg/L或μg/mL；以及μg/L或ng/mL。如白酒中铅铅离子的浓浓度为0.3mg/L，双乙酰的的浓度为0.1mg/L等。3、分析结果果的准确度度和精密度度准确度和误误差(1)误差误差是指测测定值与真真实值之间间的差值。。误差根据据其产生的的原因可分分为系统误误差和偶然然误差两种种。1)系统误差：：系统误差是是指经常反反复的，且且向同一方方向发展的的误差，这这种误差的的大小是可可测的，所所以又叫做做可测定误误差。主要要来源于方法误差、、仪器误差差、试剂误误差和操作作者的主观观误差。2)偶然误差：：偶然误差是是由于未知知的因素引引起的误差差，其大小小和方向都都不可测定定，又叫做做不可测定定误差。主主要来源于于分析过程程中的一些些偶然的、、暂时不能能控制的因因素所引起起的误差。。(2)准确度准确度是指指测定值与与实际值相相符合的程程度，常用误差来表示。误误差越小，，说明测定定值的准确确度越高。。准确度反反映测定值值的准确性性与真实性性。有两种表示示方法：绝对误差——测定值与真真实值之间间的差值。。相对误差——绝对误差在在真实值中中所占的百百分率。精密度和偏偏差(1)偏差偏差是指单单次分析结结果与多次次分析结果果的平均值值之差，可可分为绝对对偏差和相相对偏差。。绝对偏差——单次测定值值与测定平平均值的差差值。相对偏差——单次测定绝绝对偏差的的绝对值在在平均值中中所占的百百分率。(2)精密度精密度是指指对同一样样品多次测测定，测定定值的相互互接近程度度。常用偏差表表示分析结结果的精密密度。偏差差越小，平平行测定的的测得值越越接近，精精密度越好好。4、有效数字字的意义和和位数有效数字——实际上能测测量得到的的数字。它由全部准确数数字和最后一位不确确定数字组成。23.43、23.42、23.44mL最后一位无刻刻度，估计的的，不是很准准确，但不是是臆造的，称称可疑数字。**记录测定结果果时，只能保保留一位可疑疑数字。17质量：m

台秤(称至0.1g):12.8g(3),0.5g(1),1.0g(2)◆分析天平(称至0.1mg):12.8218g(6),0.5024g(4),0.0500g(3)体积：V★滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4),3.97mL(3)★容量瓶:100.0mL(4),250.0mL(4)★移液管:25.00mL(4);☆量筒(量至1mL或0.1mL):26mL(2),4.0mL(2)记录分析结果果的有效数字字要求：数字修约规则则：四舍六入五成成双5后面为0，看能否成双双5后面不为0，入1.尾数4，舍。3.24633.22.尾数6，入。3.24633.253.尾数＝55后面为05前偶数，舍。。3.60853.