标准物质使用中的10大常见问题

第第页标准物质使用中的10大常见问题标准样品(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够匀称的材料或物质，有证标准样品(CRM)是附有证书的标准样品，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到精确     实现用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。1.特性量的种类及定值方法：某些标准物质可能只适用某一特定方法或专属领域的应用，某些标准物质的值有特别规定，如含结晶水的值，应对证书中该类说明加以留意，防止误选误用。

2.特性量水平：标准物质的特性量水平应与日常测量样品的水平匹配。

3.可接受的不确定度水平：标准物质特性量的相关不确定度水平应与日常测量中的精密度和正确度限度要求匹配。

4.基体及可能的干扰：标准物质用于开展方法确认、质量掌握以及一些基体效应较为严峻的测量方法的校准时，基体应与日常测量样品基体尽可能接近。

5.形式：标准物质可制备成不同的形式，如冻干与冰冻样品，制备方式的不同可能会导致相同特性在标准物质与真实样品中的行为差异，从而产生互换性问题，选购前应充分调研。

6.最小取样量：只要标准物质证书中规定了最小取样量，用于测量的取样量应不小于该最小取样量，因此选购时应考虑最小取样量能否满意测量方法要求。

7.用量：标准物质的购买用量应足以满意整个试验方案中的应用，包括依据需要考虑的备样。

8.稳定性：选购前应确认所购买批次标准物质的有效期限，避开使用时发生过期的状况。

对于购买到的标准物质，在收到后应首先对比证书确认标准物质的运输条件符合要求，然后核对品种、数量等是否与购买要求全都；包装、外观是否正常；标识是否清楚、完整；有无证书；是否在证书声明的有效期内等。核对完毕后，马上根据证书中规定的保存条件进行保存。如有问题，应准时与研制或发售单位联系。

3.有证标准物质和其他标准物质在使用上有什么区分？

首先应明确，只有有证标准物质供应的认定值或标准值才能够用于校准、为其他物质赋值以及测量正确度确认，并通过其使用来声明测量结果的计量学溯源性。

在日常测量中，还会使用其他类型的标准物质，它们主要用于开展测量质量掌握、测量精密度确认等。有时，在缺少有证标准物质的状况下，也不得不使用这些标准物质来开展校准等活动，但是应进一步评估这些标准物质是否符合有证标准物质的特征，或溯源性和量值不确定度水平是否能够充分满意测量结果溯源性和精确     度要求。

4.有证标准物质的参考值或信息值怎么用？

有证标准物质的证书中，有时会供应一些额外的参考值或信息值，这些值通常缺少明确的计量学溯源性，缺少不确定度信息或不确定度评估不全面，因此它们的主要用途是关心用户了解标准物质基体组成，推断标准物质的适用性，或视牢靠程度用于开展测量质量掌握。

5.标准物质肯定要在有效期内使用吗？

标准物质的有效期是研制单位依据稳定性讨论数据，为了确保标准物质量值及不确定度的牢靠性而确定的，因此，务必在有效期内使用。到期后未使用的标准物质或许照旧稳定，对于一些批量较大、稳定性周期较长(如5年)的标准物质，研制单位有时会供应延长有效期的服务，但是在标准物质的稳定性无法得到研制单位保证的状况下，用户假如连续使用该标准物质，需自行担当责任。

6.标准物质的最小取样量有什么意义？

标准物质的最小取样量是在匀称性讨论中规定的。使用标准物质时的实际取样量应不低于标准物质的最小取样量，当小于标准物质的最小取样量时，证书中声明的标准物质特性量值和不确定度等参数可能会由于标准物质的不匀称性而不再有效。

7.标准物质的测量值肯定要在不确定度范围之内吗？

假如试验室对标准物质的测量值超出了标准物质特性量值的不确定度范围，是不能直接得出测量结果存在偏差的结论的，缘由是标准物质的不确定度U标准物质仅包括了与标准物质定值、匀称性、稳定性有关的不确定度，没有涉及用户在试验室里对标准物质进行测量有关的随机不确定度U测。因此，应实行以下通用公式推断标准物质测量值与标准值之间存在

1标准物质的种类

1.1标准物质的分级

化学分析试验室常用的标准物质一般有基准物质，一级和二级基准物质等。基准物质是可以通过基准装置，基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质，用于化学成重量值的溯源与复现。一级标准物质(GBW)精确     度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法，作仲裁分析的标准，为二级标准物质定值，是量值传递的依据。二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，可作为工作标准直接使用。已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种)，二级标准物质1122种，它们包括纯物质、固体、气体和水溶液的标准物质。

1.2标准物质的用途

1.2.1校准仪器：常用的光谱、色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定、检查仪器的各项指标，如灵敏度、辨别率、稳定性等是否达到要求。在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器，测试过程中修正分析结果。

1.2.2评价方法：用标准物质考察一些分析方法的牢靠性。

1.2.3质量掌握：分析过程中同时分析掌握样品，通过掌握样品的分析结果考察操作过程的正确性。

2标准物质的使用

标准样品的使用应以保证测量的牢靠性为原则l-2J，在使用时应当考虑标准物质的供应量、相关费用、可获得性及相关测量技术。在化学分析中不正确的使用标准物质，会影响检测结果的精确     性。

2.1有效期：一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下，经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。

稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的，超过有效期的稳定状况不能确定。资料显示E3J有些标样的稳定性远远超过标称的有效期。如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久，而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移，受保管储存条件的影响，其特性量值呈缓慢下降的趋势。

有些标准物质极易变化：如八