含铬废液的实验室处理和铬含量的测定

含铬废液的实验室处理和铬含量的测定一：实验目的1：学习水样中铬的处理方法2：掌握分光光度法测定六价铬含量的原理和基本操作二：实验原理采用铁氧体法除去废液中的铬铁氧体是指在含铬废液中加入过量的硫酸亚铁溶液，使六价铬被二价铁还原成三价铬。调节溶液pH值，使Cr3+、Fe3+、Fe2+转化为氢氧化物沉淀。然后加入过氧化氢，将部分二价铁转化成三价铁， 使Cr3+、Fe3+、Fe2+成适当比例， 并以Fe(OH)2、Fe(OH)3、Gr(OH)3形式沉淀共同析出，沉淀物经脱水后，可得组成类似 Fe3O4·XH2O的磁性氧化物，即铁氧体。其中部分三价铁可被三价铬代替，因此可使铬成为铁氧体的组分而沉淀出来。反应方程式为：H2Cr2O7+6FeSO4+6H2SO4=3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+7H2O含铬的铁氧体是一种磁性材料， 可以应用在电子工业上。 用该方法处理废液既环保又利用了废物。2：采用分光光度法测定废液中六价铬的含量一般以二苯碳酰二肼作显色剂， 在酸性介质条件下与六价铬生成红紫色配合物。 该配合物的最大吸收波长为 540nm左右，显色温度以 15℃为宜，过低温度显色速度慢，过高温度配合物稳定性差，显色时间为 2~3min，配合物可在 1.5h内稳定，根据颜色深浅进行比色，即可测定废液中六价铬的含量。在本实验中， 我们可先采用分光光度法测定未经处理的废液中的六价铬的含量， 待废液处理完后，再次用分光光度法测定废液中六价铬的含量来确定铬回收的效果。三：实验用品1：仪器 电磁铁、722分光光度计、台式天平、电子天平、移液管、吸量管、 250mL锥形瓶、磁力搅拌器（ IKA）、温度计（ 100℃）、漏斗、蒸发皿、比色管2：试剂①显色剂 0.5g 二苯碳酰二肼加入 50ml95﹪的乙醇溶液。待溶解后再加入 200ml10﹪硫酸溶液，摇匀。该物质很不稳定，见光易分解，应储与棕色瓶中，现用现配②重铬酸钾基准试剂重铬酸钾基准试剂在（102±2）℃下干燥（16±2）h，置于干燥器中冷却-1③铬标准储备液（0.100mg·mL）电子天平准确称取重铬酸钾0.2829g于小烧杯中，-1溶解后转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成含六价铬0.100mg·mL标准溶液④铬标准工作液（1.00ug\mL-1）准确移取5mL储备液于500mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，制成含六价铬1.0ug\mL-1标准溶液⑤含铬废水24⑥HSO(3mol/L)2FeSO·7HO2HO-1⑨NaOH（6mol·mL）四：实验内容1：处理前水质的检验①重铬酸钾标准曲线的绘制用吸量管分别移取重铬酸钾溶液 0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00mL各置于25mL比色管中，然后每一只比色管中加入约 15mL去离子水和 1.25mL二苯碳酰二肼溶液，最后用去离子水稀释到刻度，摇匀，让其静置 10min。以空白试剂为参比溶液，在 540nm波长处测量溶液的吸光度 A，绘制曲线。②处理前水样中六价铬的含量往容量瓶中加入 1.25mL二苯碳酰二肼溶液，取待处理废液 5.00mL加入25mL比色管中，用水稀释到刻度，摇匀，静置 10min。然后用同样的方法在 540nm处测出其吸光度。③根据测定的吸光度， 在标准曲线上查出相对应的六价铬的毫克数， 再用下面的公式算出每升废液试样中的含量。六价铬含量 =c×1000/V（mg/L）式中c—在标准曲线上查到的六价铬的浓度， mg/LV—所取含铬废液试样的体积， mL2：含铬废液的处理量取100ml含铬废水， 置于250mL烧杯中，根据上一步测定的铬含量换算成 CrO3的质量，再按CrO3：FeSO4·7H2O=1:16的质量比算出所需 FeSO4·7H2O的质量，用台式天平称出 FeSO4·7H2O，加到含铬废水中，不断搅拌，待晶体溶解后，逐滴加入 H2SO4(3mol/L)并不断搅拌，直至溶液的pH值为1~2，此时溶液显亮绿色。逐滴加入 NaOH(6mol/L) 溶液，调节溶液的 pH值到约为 8。然后将溶液加热至 70℃左右，在不断搅拌下滴加 6~10滴3%H2O2溶液。充分冷却静置，使所形成的氢氧化物沉淀沉降。采用倾斜法对上面的溶液进行过滤， 滤液进入干净干燥的烧杯中， 沉淀用去离子水洗涤数次，然后将沉淀物转移至蒸发皿中，用小火加热 ,蒸发至干。待冷却后将沉淀均匀地摊在干净的白纸上，另用纸将磁铁紧紧裹住，然后与沉淀物接触，检验沉淀物的磁性。3：处理后水质的检验往容量瓶中加入 1.25mL二苯碳酰二肼溶液，取 2中所得滤液 5.00mL加入25mL比色管中，用水稀释到刻度，摇匀，静置 10min。采用1中的方法在 540nm处测出其吸光度。根据测定的吸光度， 在标准曲线上查出相对应的六价铬的毫克数， 再用下面的公式算出每升废液试样中的含量。六价铬含量 =c×1000/V（mg/L）式中c—在标准曲线上查到的六价铬的浓度， mg/LV—所取含铬废液试样的体积， mL比较处理前后废液中六价铬的含量，对本次实验六价铬的回收效果作出评价。注意事项：1：本测定方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定2：所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。五：可行性分析本实验是否可行主要在于三价铬能否被完全沉淀，故我们集中讨论这一点。在含铬废液的处理一步中，我们通过加入NaOH溶液来调节溶液的pH值以控制三价铬以沉淀形式析出。我们关注的是，把pH调到什么范围内，可使三价铬完全沉淀成Cr(OH)3，且不-2-致再和OH反应生成CrO。3+-Cr(OH)3->Cr+3OHKsp=6*10-31当三价铬可被认为完全沉淀时，[Cr3+]<10-5，-]>=3.9*10-9M，即pH>=5.6。所以M[OH当pH>=5.6时，即可认为三价铬已经被完全沉淀。另外2-+Cr(OH)3->CrO+H+H2O取[CrO2-]=10-5M，得[H+]=9*10-12M，即pH=11。所以当