标准解读
该标准GB 29698-2013为食品安全国家标准,专注于奶及奶制品中三种特定激素——17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇的多残留测定方法。采用的技术手段是气相色谱-质谱法(GC-MS),这是一种结合了气相色谱的分离能力和质谱的高灵敏度识别能力的分析技术,适用于检测食品中微量乃至痕量的化合物。
标准内容具体涵盖了:
-
适用范围:明确了该标准适用于以牛奶及其他动物乳为原料的所有奶制品,包括但不限于液态奶、奶粉、酸奶、奶酪等,旨在监控这些产品中指定激素的残留情况,确保食品安全。
-
检测对象:详细说明了需要测定的三种激素——17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇的具体信息,这三种均为内分泌干扰物,过量摄入可能对人体健康产生不利影响。
-
样品前处理:规定了详细的样品采集、保存、制备及净化步骤,确保在检测前能够有效提取目标激素,同时减少杂质干扰,保证检测结果的准确性。
-
测定方法:阐述了使用气相色谱-质谱联用仪进行分析的具体操作流程,包括色谱柱的选择、离子源的设置、定量与定性分析条件等,以达到对目标化合物的有效分离和准确鉴定。
-
限量标准:虽然标准中可能未直接列出具体限量值,但它为监管部门提供了统一的检测方法,以便于依据风险评估结果设定或执行相应的最大残留限量(MRLs)。
-
质量控制:强调了实验过程中应实施的质量控制措施,如空白试验、加标回收率测试、重复性与再现性验证等,确保检测结果的可靠性和重现性。
-
结果判定与报告:规定了如何根据测量数据进行结果判定,并要求报告中包含必要的信息,如样品信息、检测方法、测定结果及结论等,便于官方监管和信息追溯。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2013-09-16 颁布
- 2014-01-01 实施
文档简介
中华人民共和国国家标准
GB29698—2013
食品安全国家标准
奶及奶制品中17-雌二醇雌三醇
β、、
炔雌醇多残留的测定气相色谱-质谱法
2013-09-16发布2014-01-01实施
中华人民共和国农业部发布
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
GB29698—2013
食品安全国家标准
奶及奶制品中17-雌二醇雌三醇
β、、
炔雌醇多残留的测定气相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了奶及奶制品中雌激素类药物残留量检测的制样和气相色谱质谱测定方法
-。
本标准适用于鲜奶和奶粉样品中雌二醇雌三醇炔雌醇单个或多个药物残留量的检测
17β-、、。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件
。,()。
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6682
3原理
试料中残留的雌激素用乙酸乙酯和乙腈混合溶剂提取固相萃取柱净化硅烷化试剂衍生离子模
,,,,
式气相色谱质谱测定外标法定量
-,。
4试剂和材料
以下所用试剂除特殊注明外均为分析纯试剂水为符合规定的一级水
,,GB/T6682。
41雌二醇雌三醇炔雌醇含量
.17β-、、:≥98.0%。
42二硫赤藓糖醇
.。
43N甲基三甲基硅基三氟乙酰氨
.-。
44三甲基硅烷
.。
45乙腈
.。
46乙酸乙酯
.。
47甲醇
.。
48甲苯
.。
49正己烷
.。
410盐酸
.。
411氢氧化钠
.。
412固相萃取柱或相当者
.C18:LC-C18,500mg/3mL,。
413硅胶固相萃取柱或相当者
.:LC-Si,500mg/3mL,。
414正己烷乙酸乙酯溶液取正己烷用乙酸乙酯溶解并稀释至
.95%:95mL,100mL。
415正己烷乙酸乙酯溶液取正己烷用乙酸乙酯溶解并稀释至
.70%:70mL,100mL。
416氢氧化钠溶液取氢氧化钠用水溶解并稀释至
.1mol/L
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