标准解读
GB 29699-2013 是一项食品安全国家标准,其全称为《食品安全国家标准 鸡肌肉组织中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱-质谱法》。这项标准规定了使用气相色谱-质谱法(GC-MS)来测定鸡肌肉组织中氯羟吡啶残留量的具体方法、要求、操作步骤以及限量判定的标准。
标准适用范围
该标准适用于鸡肉制品中氯羟吡啶残留的定量检测。氯羟吡啶是一种抗菌药物,常用于预防和治疗家禽疾病,但其在食品中的残留可能对人体健康产生潜在风险,因此需要严格控制其在鸡肉中的残留量。
测定原理
标准采用的检测技术为气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),这是一种高灵敏度、高选择性的分析方法。样品经过提取、净化、浓缩等预处理步骤后,被送入气相色谱仪进行分离,随后进入质谱仪进行定性定量分析。通过比较待测样品中氯羟吡啶的特征质谱峰与标准品的质谱图,可以准确测定其残留量。
操作步骤概述
- 样品准备:从鸡肌肉组织中采取代表性样本,按照标准规定的程序进行均质、称重。
- 提取与净化:使用适宜的溶剂从样品中提取氯羟吡啶,之后通过固相萃取或其他净化技术去除干扰物质。
- 浓缩与衍生化:对提取物进行浓缩,并根据需要进行衍生化反应以增强检测灵敏度。
- 仪器分析:将处理后的样品注入气相色谱-质谱系统,根据保留时间和特定离子碎片进行定性和定量分析。
- 计算与判定:依据标准曲线,计算样品中氯羟吡啶的残留量,并与国家规定的最大残留限量(MRL)进行比较,判断是否符合食品安全要求。
标准重要性
该标准的实施对于保障鸡肉食品安全、监控兽药残留、保护消费者健康具有重要意义。它为监管部门提供了统一的检测方法和评判依据,有助于确保市场上销售的鸡肉产品中氯羟吡啶残留量不超过安全限值,从而维护公众健康和促进畜牧业的可持续发展。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2013-09-16 颁布
- 2014-01-01 实施
文档简介
中华人民共和国国家标准
GB29699—2013
食品安全国家标准
鸡肌肉组织中氯羟吡啶残留量的测定
气相色谱-质谱法
2013-09-16发布2014-01-01实施
中华人民共和国农业部发布
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
中华人民共和国
国家标准
食品安全国家标准
鸡肌肉组织中氯羟吡啶残留量的测定
气相色谱-质谱法
GB29699—2013
*
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲号
2(100013)
北京市西城区三里河北街号
16(100045)
网址
:
服务热线
:400-168-0010
年月第一版
20143
*
书号
:155066·1-48369
版权专有侵权必究
GB29699—2013
食品安全国家标准
鸡肌肉组织中氯羟吡啶残留量的测定
气相色谱质谱法
-
1范围
本标准规定了鸡肌肉组织中氯羟吡啶残留量检测的制样和气相色谱质谱测定方法
-。
本标准适用于鸡肌肉组织中氯羟吡啶残留量的测定
。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件
。,()。
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6682
3原理
试料中残留的氯羟吡啶用乙腈提取碱性氧化铝柱净化NO双三甲基硅基三氟乙酰胺与三甲
,,,,-
基氯硅烷衍生气相色谱质谱测定外标法定量
,-,。
4试剂与材料
以下所用试剂除特殊注明外均为分析纯试剂水为符合规定的一级水
,,GB/T6682。
41氯羟吡啶对照品含量
.:≥99%。
42无水硫酸钠使用前在马弗炉内煅烧冷却后过目筛备用
.:500℃5h,,100,。
43碱性氧化铝使用前在马弗炉内煅烧冷却后按每加水混匀干燥器中过
.:300℃3h,100g5mL,,
夜备用
,。
44NO双三甲基硅基三氟乙酰胺
.,-。
45三甲基氯硅烷
.。
46乙腈
.。
47甲苯色谱纯
.:。
48氦气纯度
.:≥99.999%。
49衍生剂取NO双三甲基硅基三氟乙酰胺加三甲基氯硅烷混匀
.:,-99mL,1mL,。
410氧化铝层析柱氧化铝柱用具塞玻璃层析柱下配砂芯板先装入适量的乙
.:30mm×15mm,G3,
腈然后装填高的无水硫酸钠中间装高的碱性氧化铝顶端再装高的硫酸钠轻轻敲
,1cm,4cm,1cm,
实填匀备用
,。
411氯羟吡啶标准贮备液精密称取氯羟吡啶对照品于量瓶中用甲醇溶
.100μg/mL:10mg,100mL,
解并稀释至刻度配制成浓度为的氯羟吡啶标准贮备液以下保存有效期个月
,100μg/mL。-20℃,6。
412氯羟吡啶标准工作液精密量取氯羟吡啶标准贮备液
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