标准解读

GB/T 12687.7-1990 是一项中国国家标准，规定了农用硝酸稀土中钍含量的测定方法。该方法采用Cl-TBP（氯化三丁基锡-磷酸三丁酯）萃淋树脂进行样品中钍元素的分离，并结合分光光度法进行定量分析。下面是对该标准主要步骤和要点的说明：

  1. 适用范围：本标准适用于农用硝酸稀土产品中钍含量的测定。硝酸稀土是稀土元素的一种化合物形态，广泛应用于农业肥料等领域。

  2. 原理：利用Cl-TBP萃淋树脂对钍元素具有选择性吸附的特性，从硝酸稀土的复杂体系中有效分离出钍。随后，被吸附的钍通过适当的解吸剂释放，转化为适合分光光度法检测的形式。分光光度法则是基于钍离子在特定波长下的吸光度与其浓度之间的线性关系，来定量分析钍的含量。

  3. 试剂与材料：标准中详细列出了所需的各种试剂和材料，包括Cl-TBP萃淋树脂、各种酸碱溶液、标准钍溶液以及必要的溶剂等，确保实验的准确性和重复性。

  4. 样品处理：首先，需要对样品进行预处理，通常涉及溶解、过滤、调整pH值等步骤，以去除可能干扰测定的杂质，并使钍元素进入溶液状态。

  5. 钍的分离与富集：使用Cl-TBP萃淋树脂进行钍的分离富集。样品溶液通过树脂柱，钍被吸附在树脂上，而其他成分则通过柱子。之后，通过特定的洗脱液将钍从树脂上解吸下来，准备进行后续分析。

  6. 分光光度测定：解吸得到的钍溶液在特定波长下，使用分光光度计测量其吸光度。根据预先建立的标准曲线，即可计算出样品中钍的浓度。

  7. 计算与校准：依据测量到的吸光度，参照标准工作曲线，计算出样品中钍的实际含量。实验过程中需进行空白试验和标准样品的测定，以确保结果的准确性和可靠性。

  8. 精密度与准确度：标准中还提供了重复性限和再现性限的要求，用以评价不同实验室间结果的一致性，以及同一实验室内的重复性。


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  • 废止
  • 已被废除、停止使用，并不再更新
  • 1990-12-30 颁布
  • 1992-01-01 实施
©正版授权
GB/T 12687.7-1990农用硝酸稀土化学分析方法Cl-TBP萃淋树脂分离分光光度法测定钍含量_第1页
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UDC661.56:631.81.095:543.06H14中华人民共和国国家标准GB/T12687.7-90农用硝酸稀土化学分析方法CI-TBP萃淋树脂分离分光光度法测定针含量Chemicalanalysisofnitrateofrareearthforagriculture-Determinationofthorumcontent-SpectrometricmethodwithCI-TBPlevextredresinseparation1990-12-30发布1992-01-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准农用硝酸稀土化学分析方法CI-TBP萃淋树脂分离分光光度法社量GB/T12687.7-90定Chemicalanalysisofnitrateofrarecarthforagriculture-Determinationofthoruncontent-SpectometicmethodwithCI-TBPlevextredresinseparation1主题内客与适用范围本标准规定了农用硝酸稀土中针含量的测定方法。本标准适用于农用硝酸稀土中针含量的测定，测定范围：0.0001%～0.005%。2引用标准标准化工作导则GB1.4化学分析方法标准编写规定GB1467拍金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729伯金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硝酸溶解,用CI-TBP萃淋树脂分离稀土基体。用4mol/L的盐酸解脱针，于分光光度计波长645nm处测量针与偶氮肿工生成的红色络合物的吸光度，4试剂及材料4.11过氧化氢(30%)。4.2高氯酸（p1.678/mL)。4.3硝酸(01.428/mL)。4.4乙醇。4.5销酸(1十2)。4.6盐酸(1+2)4.7碳酸钠溶液(50g/L)。4.83酒石酸溶液(500/L)。4.9偶舞肿重溶液(0.05%)。4.10抗坏血酸-尿素混合溶液：称取5抗坏血酸、208尿素，用水溶解后，稀释至100mL,混勾.4.11针标准存溶液：称取0.1138二氧化针(>99.9%)，放入50mL烧杯中。加10ml盐酸(1+1)、1滴氢氟酸(1+19)、3mL高氯酸(4.2),加热溶解至溶液冒白色浓烟。取下稍冷，用水吹洗杯壁。再重复冒烟、吹洗二次,将溶液蒸至盐类析出，硝冷，加入10mL硝酸(4.5)溶解盐类，移入1000mL容量瓶中,用

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