- 现行
- 正在执行有效
- 2006-04-13 颁布
- 2006-10-01 实施
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ICS77.120.99H14中华人民共和国国家标准GB/Tr12690.14—2006稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法钛量的测定Chemicalanalysismethodsofnon-rareearthimpuritiesinrareearthmetalsandtheiroxidesDeterminationoftitaniuminrareearthmetals2006-04-13发布2006-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会
GB/T12690.14一2006前本部分首次发布。两个方法分析范围有重叠部分时.以方法2作为仲裁方法本部分由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草本部分方法1由包头稀土研究院起草。本部分方法1由北京有色金属研究总院、江西南方稀土高技术股份有限公司参加起草本部分方法1主要起草人:崔爱端、杜梅。本部分方法1主要验证人:刘鹏宇、刘鸿、钟道国。本部分方法2由包头稀土研究院起草本部分方法2由北京有色金属研究总院、江西南方稀土高技术股份有限公司参加起草本部分方法2主要起草人:刘晓杰、许涛。本部分方法2主要验证人:杨萍、爪静。
GB/T12690.14一2006稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法钛量的测定电感锅合等离子体发射光谱法(方法1)1范围本方法规定了单一稀土金属及混合稀土金属中钛含量的测定方法本方法适用于单一稀土金属及混合稀土金属中钛含量的测定。测定范围:0.0050%~0.50%。2!方法原理试料经硝酸溶解,氢氟酸分离稀土同时络合钛,直接以等离子光谱仪进行测定3试剂3.1硫酸钾。3.2消硝酸(o1.428/ml.)。303氢氟酸(01.14g/mL)3.4盐酸(ol.19g/mL)。3.5硼酸溶液(50g/L)。3.6硫酸溶液(5%)。3.7钛标准存溶液:称取0.1669g氧化钛(TiO..>99.99%.105℃烘1h)于铂塔娲中,加入4g焦硫酸钾(3.1).于650℃~700℃熔融10min(中间摇一次).取下冷却,用硫酸溶液(3.6)浸取.移入至200mL容量瓶中,用硫酸溶液(3.6)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含500g钛。3.8钛标准溶液;移取10mL钛标准贴存溶液(3.7)于250mL容量瓶中,加入25mL盐酸(3.4),用水稀释至刻度,混勾。此溶液1ml.含208钛。3.9氩气(纯度>99.99%)。仪器与设备4.1电感揭合等离子体光谱仪4.2光源:氩等离子体光源,使用功率不大于1.75kW5试样将试样去掉氧化层,制成屑状,立即称量6分析步6.1分析试液的制备6.1.1称取1.0000g试样(5),置于200ml聚四氟乙烯烧杯中.缓慢加入5ml硝酸(3.2).待溶解后,加入50mL水.加热至沸。滴加2mL氢氟酸(3.3),
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