标准解读

GB/T 13293.1-1991 是一项中国国家标准，规定了使用催化示波极谱法来测定高纯阴极铜中硒和碲含量的化学分析方法。这项标准详细介绍了分析过程、所需试剂、仪器设备、操作步骤、计算方法以及对测定结果的精密度和准确度要求，旨在为相关行业提供一种统一、可靠的方法来精确测定高纯阴极铜材料中的痕量硒和碲元素。

标准内容概览：

  1. 范围：明确了该标准适用于高纯阴极铜中硒和碲质量分数的测定，测定范围一般覆盖从微量到较低百分比的浓度水平。

  2. 规范性引用文件：列出了实施该标准时需要参考的其他相关标准和文献，确保测试方法的标准化和一致性。

  3. 术语和定义：虽然许多标准包含这一部分，但具体到此标准，可能直接进入技术描述，因为催化示波极谱法作为一个成熟技术，其基础术语在电化学领域内已有共识。

  4. 原理：阐述了催化示波极谱法的基本原理，即通过在电解过程中施加电压脉冲，利用待测元素在电极表面的电化学反应产生的电流峰进行定量分析。在特定条件下，加入催化剂可以增强反应信号，提高检测灵敏度，从而精确测定硒和碲的含量。

  5. 试剂与材料：详细列出了所有必需试剂的规格、纯度要求及制备方法，包括标准溶液的配制方法，确保实验的重现性和准确性。

  6. 仪器设备：描述了执行该分析方法所必需的仪器设备，特别是示波极谱仪的配置要求，确保测量条件的一致性。

  7. 样品处理：提供了采样、试样的前处理步骤，如必要时的溶解、净化等，以消除干扰因素，准备适合分析的状态。

  8. 分析步骤：详细步骤指导如何进行测定，包括电解液的配制、电极的准备、仪器参数设置、样品分析流程等。

  9. 计算：说明了根据测得的电流峰高度或面积，结合标准曲线或校正因子，计算出样品中硒和碲的实际含量的具体方法。

  10. 精密度和准确度：通过实验数据展示了该方法的重复性和再现性，以及与认可参考方法比较的回收率试验结果，验证了方法的有效性。

  11. 试验报告：指明了分析报告中应包含的信息，如样品信息、测试条件、测定结果及必要的试验细节，以保证结果的可追溯性。

此标准的制定为高纯阴极铜生产、科研及质量控制等领域提供了统一的检测手段，有助于确保材料品质满足特定应用需求。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 5121.24-2008
  • 1991-12-14 颁布
  • 1992-10-01 实施
©正版授权
GB/T 13293.1-1991高纯阴极铜化学分析方法催化示波极谱法测定硒、碲量_第1页
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UDC669.3：543.06H13中华人民共和国国家标准GB/T13293.1-91高纯阴极铜化学分析方法催化示波极谱法测定硒、硫量Higherpuritycoppercathode-Determinationofseleniumandtellurumcontents-Catalyticoscillopolarographicmethod1991-12-14发布1992-10-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法催化示波极谱法测定硒、确量GB/T13293.1-91Higherpuritycoppercathode-Determinationorseleniumandtellurumcontents-Catalyticoscillopolarographicmethod主题内客与适用范围本标准规定了高纯阴极铜中硒、硫含量的测定方法。本标准适用于高纯阴极铜中硒、帝含量的测定。测定范围：0.00005%～0.0003%2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法原理试料用硝酸溶解，在盐酸介质中，用次亚磷酸钠将四价硒、确还原为单体，以砷作载体共沉淀富集微量硒、硫与基体铜分离。单体砷、硒和确用高氯酸-硝酸溶解。在亚硫酸钠-高碘酸钾的氮性底液中，硒能产生灵敏的吸附催化波，于－0.60V起始阴极化扫描，进行硒的导数示波极谱测定。在高氯酸-氯化钠-四氯化碳底液中，确能产生灵敏的吸附催化波，于－0.60V起始阴极化扫描，进行硫的导数示波极谱测定一试剂4.1四氯化碳4.2欢亚磷酸钠。4.3硝酸（p1.42g/mL),优级纯、4.4高氯酸(p1.67g/mL），优级纯。4.5氢溴酸(p1.488/mL),优级纯。4.6盐酸（1+1。4.7硝酸（1+1）.4.8高氯酸（1十1）4.9高氯酸（1十7）4.10次亚磷酸钠-盐酸混合洗液：每升洗液中含10g次亚磷酸钠(4.2)和50mL盐酸(p1.19g/mL)。4.11亚硫酸钠溶液(200g/L)。4.12氯化钠溶液(200g/L)。4.13砷溶液：称取2.6g三氧化二砷,置于100mL烧杯中，加入15

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