标准解读

GB/T 14457.6-1993是一项中国国家标准，专注于单离及合成香料中伯醇或仲醇含量的测定方法。该标准详细规定了使用乙酰化法来定量分析这些化合物中的伯醇和仲醇含量的具体步骤和要求。以下是该标准内容的详述：

标准适用范围

本标准适用于单离香料（从天然原料中提取的香料）及合成香料中伯醇和仲醇含量的测定。这些醇类成分在香料行业中扮演着重要角色，影响着香料的气味和稳定性。

测定原理

乙酰化法基于醇类物质与乙酸酐在催化剂存在下发生乙酰化反应，将伯醇或仲醇转化为相应的乙酸酯。通过加入过量的乙酸酐，确保醇完全转化，之后剩余的乙酸酐被碱性溶液滴定，根据消耗的碱量反推原来样品中的醇含量。

实验试剂与仪器

  • 乙酸酐：作为乙酰化试剂。
  • 无水吡啶：作为催化剂。
  • 氢氧化钠标准溶液：用于滴定剩余的乙酸酐。
  • 指示剂：如酚酞，用于终点判定。
  • 分液漏斗、容量瓶、滴定管等实验室常规仪器。

测定步骤

  1. 样品准备：准确称取适量样品，加入无水吡啶和乙酸酐，混合均匀并加热促使反应完全。
  2. 中和剩余乙酸酐：反应后，向体系中加入适量的水和指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至终点，记录消耗的体积。
  3. 空白试验：进行空白实验以校正试剂带来的误差，即不加样品仅用同样量的乙酸酐和吡啶进行滴定。
  4. 计算：依据滴定结果和样品质量，计算出伯醇或仲醇的具体含量。

注意事项

  • 保证实验环境的干燥，避免水分对乙酸酐和反应的影响。
  • 滴定过程中需精确操作，确保结果的准确性。
  • 考虑到不同样品可能存在的干扰因素，必要时需进行预处理或采用适当的校正措施。

结果表达

最终测定结果应以质量分数表示，并注意报告所使用的单位及测定的精密度（如重复性、再现性等）。

该标准为相关行业提供了统一、准确的检测方法，对于控制产品质量、保证香料成分的标准化具有重要意义。


如需获取更多详尽信息，请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。

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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 14455.7-2008
  • 1993-06-05 颁布
  • 1994-01-01 实施
©正版授权
GB/T 14457.6-1993单离及合成香料伯醇或仲醇含量的测定乙酰化法_第1页
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文档简介

UDC665.5Y41中华人民共和国国家标准GB/T14457.6-93单离及合成香料伯醇或仲醇含量的测定乙酰化法Isolateandsyntheticaromachemicals-Determinationorprimaryorsecondaryalcoholscontentbyacetylation1993-06-05发布1994-01-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准单离及合成香料伯醇或仲醇含量的测定乙酰化法GB/T14457.6-93lsolateandsyntheticaromachemicals-Determinationofprimaryorsecondaryalcoholscontentbyacetylation主题内容与适用范围本标准规定了测定单离及合成香料含醇量的方法本标准适用于单离及合成香料中单一伯醇或仲醇含量的测定，不适用于叔醇含量的测定。引用标准GB/T14454.14香料标准溶液、试液和指示液的制备3原理在乙酸钠存在下,用乙哥使伯醇或仲醇乙酰化成酯，经分离、干燥后进行皂化，用酸标准溶液进行滴定，计算其含醇量。4试剂除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸水或纯度相当的水.4.11乙爵:纯度不少于98%(沸程为138～141℃)。4.2乙酸钠：无水，新熔化并经粉碎4.3氯化钠饱和溶液。4.4碳酸钠-氯化钠溶波：称取2g无水碳酸钠,用氯化钠饱和溶液溶解之，再以氯化钠饱和溶液稀释至100mL，过滤后备用。4.5无水硫酸镁或无水硫酸钠：应呈中性，新干燥并经粉碎.4.6氢氧化钾乙醇溶液Lc(KOH)→0.5mol/LJ.4.7酚酸指示液。4.8盐酸或硫酸标准溶液c(HCI)或1/2H.SO,)=0.5mol/L.5仪器5.1乙酰化瓶;100mL,具有长约1m、直径约10mm之空气冷凝管。5.22量简：10mL.50mL。5-3移波管：50mnL.5.4分液漏斗：250mL。5.55滴定管：50ml.,刻度为0.1mL.5.6皂化瓶：耐碱玻璃，容量为150mL.具有冷器或长约1m

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