标准解读

GB/T 15925-1995 是一项中华人民共和国国家标准，全称为《锑矿石化学分析方法 硫酸铈容量法测定锑量》。该标准规定了使用硫酸铈容量法来测定锑矿石中锑含量的具体操作步骤、所需试剂、仪器设备、测定条件以及结果计算方法。以下是该标准的主要内容概述：

标准适用范围

本标准适用于各类锑矿石样品中锑(Sb)含量的测定。适用于锑含量在0.01%至50%之间的样品，对于特殊情况下锑含量超出此范围的，可能需要适当调整方法或采用其他更适合的分析技术。

测定原理

硫酸铈容量法基于氧化还原反应原理，利用已知浓度的硫酸铈(IV)溶液作为滴定剂，与样品中锑反应，将锑从低价态氧化为高价态。通过事先加入的指示剂（如二苯胺磺酸钠）颜色的变化来判断终点，从而根据消耗的硫酸铈体积计算出样品中的锑含量。

主要试剂与仪器

  • 试剂：包括硫酸、硝酸、高氯酸、硫酸铈(IV)标准溶液、氟化钠、盐酸羟胺、二苯胺磺酸钠指示剂等。
  • 仪器：分析天平、马弗炉、滴定管、容量瓶、加热板、磁力搅拌器等常规化学分析仪器。

操作步骤

  1. 样品预处理：将矿石样品经过粉碎、混匀后，采用熔融法或酸分解法进行消解，转化为可溶性形态。
  2. 锑的氧化：在消解后的溶液中，加入适量的氧化剂和氟化钠，使锑完全转化为可被硫酸铈氧化的形式。
  3. 还原处理：若溶液中存在其他干扰元素，需通过加入盐酸羟胺等还原剂去除干扰。
  4. 滴定：使用硫酸铈(IV)标准溶液对处理后的样品溶液进行滴定，直至指示剂颜色发生变化，记录消耗的硫酸铈体积。
  5. 空白试验与校正：同时进行空白试验以校正试剂带来的误差，并根据需要进行适当的校准。

结果计算

根据滴定中消耗的硫酸铈体积，结合硫酸铈标准溶液的浓度，依据化学计量关系计算出样品中的锑含量，单位通常为百分比(%)。

注意事项

  • 在操作过程中需严格控制实验条件，如温度、滴定速度等，以确保测定结果的准确性。
  • 注意安全防护，操作时应穿戴好个人防护装备，因为使用的化学品具有腐蚀性和毒性。
  • 对于复杂样品，可能需要预先分离或掩蔽干扰元素，以避免测定误差。

该标准为锑矿石中锑含量的测定提供了一套标准化的方法，旨在保证不同实验室间测试结果的可比性和准确性。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 15925-2010
  • 1995-12-20 颁布
  • 1996-08-01 实施
©正版授权
GB/T 15925-1995锑矿石化学分析方法硫酸铈容量法测定锑量_第1页
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ICS.73.060D42中华人民共和国国家标准GB/T.15925—1995锦矿石化学分析方法硫酸铈容量法测定梯量Methodforchemicalanalysisofantimonyores-DeterminationofantimonycontentCerimetrictitration1995-12-20发布1996-08-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准锦矿石化学分析方法硫酸铈容量法测定梯量GB/T15925-1995Methodforchemicalanalysisofantimonyores-Determinationofantimonycontent-Cerimetrictitration主题内客与适用范围本标准规定了销矿石中梯含量的测定方法本标准适用于锡矿石中梯含量的测定,测定范围：0.5%以上。2引用标准GB1.4标准化工作导则，化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB5119.3粗铅化学分析方法硫酸饰容量法测定梯量方法提要试样以硫酸分解，加还原剂将Sb<V)还原为Sb（）,在盐酸介质中,以甲基橙为指示剂，用硫酸铺标准溶液滴定梯，锑(Ⅱ)被硫酸饰氧化为梯(V）籍以计算梯量。4试剂4.1硫酸钾4.24.33硫酸(01.84g/mL)。4.4盐酸c(HCI)=2.0mol/L.4.5硫酸铺标准溶液c(Ce(SO,·4H.O)=0.05mol/L]:称取20.2g硫酸铺，置于250mL烧杯中用100ml.硫酸溶液(8%)加热溶解,冷却后,移入1000mL容量瓶中,用硫酸溶液(8%)稀释至刻度，4.6甲基橙指示剂(1g/L)一个月内有效，终点明显)。4.7标定称取0.0500g～0.1000g金属锡(99.99%)于250mL锥形瓶中，加入少址水润湿，加15mL硫酸（4.3),盖上瓷柑场盖，加热分解0.5h,冷却后，加入100mL盐酸溶液(4.4），将溶液加热至沸，滴入2滴甲基毅指示剂(4.6),在不断摇动下，立即用硫酸铺标准溶液滴定至溶液红色消失即为终点，同时标定三份，计算了值，其极差值偏差不大于0.4%，若未达到需重新标定

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