GB/T 18114.7-2010稀土精矿化学分析方法第7部分：氧化铁量的测定重铬酸钾滴定法

ICS7712099

H14..

中华人民共和国国家标准

GB/T181147—2010

代替.

GB/T18114.7—2000

稀土精矿化学分析方法

第7部分氧化铁量的测定

:

重铬酸钾滴定法

Chemicalanalysismethodsofrareearthconcentrates—

Part7Determinationofironoxidecontent—

:

Potassiumdichromatetitration

2011-01-14发布2011-11-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T181147—2010

.

前言

稀土精矿化学分析方法共分个部分

GB/T18114《》11:

第部分稀土氧化物总量的测定重量法

———1:;

第部分氧化钍量的测定

———2:;

第部分氧化钙量的测定

———3:;

第部分氧化铌氧化锆氧化钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

———4:、、;

第部分氧化铝量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

———5:;

第部分二氧化硅量的测定

———6:;

第部分氧化铁量的测定重铬酸钾滴定法

———7:;

第部分十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

———8:;

第部分五氧化二磷量的测定磷铋钼蓝分光光度法

———9:;

第部分水分的测定重量法

———10:;

第部分氟量的测定滴定法

———11:EDTA。

本部分为第部分

7。

本部分是对独居石精矿化学分析方法氧化铁量的测定的修订

GB/T18114.7—2000《》。

本部分与相比主要有如下变动

GB/T18114.7—2000,:

测定范围由调整为

———0.50%~5.00%0.50%~10.0%;

样品熔解时间由调整为

———40min25min;

由用盐酸直接在漏斗中溶解碱分离后的滤出物调整为将滤出物及滤纸一同放入原烧杯中加

———,

入盐酸煮沸溶解沉淀趁热过滤

,;

由用二氯化锡作为还原剂调整为用二氯化锡三氯化钛作为还原剂

———-;

增加了精密度条款

———;

增加了质量保证和控制条款

———。

本部分由全国稀土标准化技术委员会归口

(SAC/TC229)。

本部分由包头稀土研究院中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草

、。

本部分由北京有色金属研究总院起草

。

本部分由广东珠江稀土有限公司赣州虔东稀土集团股份有限公司参加起草

、。

本部分主要起草人刘鹏宇刘兵

:、。

本部分参加起草人梁志杰邓汉芹姚南红陈婕朱霓胡礼海

:、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T18114.7—2000。

Ⅰ

GB/T181147—2010

.

稀土精矿化学分析方法

第7部分氧化铁量的测定

:

重铬酸钾滴定法

1范围

的本部分规定了稀土精矿中氧化铁含量的测定方法

GB/T18114。

本部分适用于稀土精矿中氧化铁含量的测定测定范围

,0.50%~10.0%。

2方法原理

试料经碱熔融水浸出后过滤去除大部分共存元素滤出物经盐酸酸化先用二氯化锡将大量铁

、,;,

还原为铁再以钨酸钠作指示剂用三氯化钛将剩余铁还原进一步将钨酸根还原至生成

(Ⅲ)(Ⅱ),,(Ⅲ),

钨蓝然后滴加重铬酸钾至蓝色消失在硫磷混酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾滴定

,。,,。

3试剂和材料

31氢氧化钠

.。

32过氧化钠

.。

33重铬酸钾基准

.()。

34三氯化钛或市售

.150g/L~200g/L()。

35盐酸

.(1+1)。

36氢氧化钠洗液

.(10g/L)。

37盐酸洗液

.(2+98)。

38二氯化锡溶液称取二氯化锡加入盐酸加热溶解稀释至用时现配

.:5g,10mL(3.5),,100mL。。

39钨酸钠溶液

.(250g/L)。

310三氯化钛溶液用时现配

.(20+80),。

311硫酸磷酸混合溶液在不断搅拌下于水中缓慢加入硫酸ρ和

.、:,700mL150mL(1.84g/mL)

磷酸ρ

150mL(1.69g/mL)。

312硫酸亚铁铵溶液约

.(0.1mol/L)。

313重铬酸钾标准滴定溶液称取经烘干的基准重铬酸钾于烧杯

.:0.4390g150℃1h