GB/T 1819.12-2017锡精矿化学分析方法第12部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法

ICS73060

D41.

中华人民共和国国家标准

GB/T181912—2017

代替.

GB/T1819.12—2004

锡精矿化学分析方法

第12部分二氧化硅量的测定

:

硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法

Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates—

Part12Determinationofsilicondioxidecontent—

:

Thesilicomolybdenumbluespectrophotometryandsodiumhydroxidetitration

2017-09-29发布2018-04-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T181912—2017

.

前言

锡精矿化学分析方法共分为个部分

GB/T1819《》21:

第部分水分的测定热干燥法

———1:;

第部分锡量的测定碘酸钾滴定法

———2:;

第部分铁量的测定硫酸铈滴定法

———3:;

第部分铅量的测定火焰原子吸收光谱法和滴定法

———4:Na2EDTA;

第部分砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法

———5:;

第部分锑量的测定孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法

———6:;

第部分铋量的测定火焰原子吸收光谱法

———7:;

第部分锌量的测定火焰原子吸收光谱法

———8:;

第部分三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法

———9:;

第部分硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法

———10:;

第部分三氧化二铝量的测定铬天青分光光度法

———11:S;

第部分二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法

———12:;

第部分氧化镁氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法

———13:、;

第部分铜量的测定火焰原子吸收光谱法

———14:;

第部分氟量的测定离子选择电极法

———15:;

第部分银量的测定火焰原子吸收光谱法

———16:;

第部分汞量的测定原子荧光光谱法

———17:;

第部分镍量的测定火焰原子吸收光谱法

———18:;

第部分钴量的测定火焰原子吸收光谱法

———19:;

第部分镉量的测定火焰原子吸收光谱法

———20:;

第部分钙镁铜铅锌砷锑铋银量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———21:、、、、、、、、。

本部分为的第部分

GB/T181912。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替锡精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度

GB/T1819.12—2004《

法

》。

本部分与相比方法硅钼蓝分光光度法主要有如下变动

GB/T1819.12—2004,1:

还原剂由原来的混合还原液修改为抗坏血酸溶液

———“”“”;

测量波长由原来的修改为

———“660nm”“810nm”;

对精密度部分进行修改

———;

增加试验报告条款

———。

方法氢氧化钠滴定法为新增方法

2。

本部分由中国有色金属工业协会提出

。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分负责起草单位云南锡业股份有限公司

:。

本部分参加起草单位云南锡业集团控股有限责任公司中国有色桂林矿产地质研究院有限公

:()、

Ⅰ

GB/T181912—2017

.

司广西华锡集团股份有限公司中国检验认证集团广西有限公司广东省工业分析检测中心

、、、。

本部分主要起草人解惠芳张丽卢启余冯保琼张红玲胡贞贞王子燕汤建所王青黄雪梅

:、、、、、、、、、、

庞晓珍钟贵远魏雅娟谢辉李玉红海兰苏爱萍张婷陈晓东乔小芳麦丽碧许洁瑜

、、、、、、、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T1819.12—2004;

———GB/T1831—1979。

Ⅱ

GB/T181912—2017

.

锡精矿化学分析方法

第12部分二氧化硅量的测定

:

硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法

1范围

的本部分规定了锡精矿中二氧化硅量的测定

GB/T1819。

本部分适用于锡精矿中二氧化硅量的测定方法方法测定范围方法测定范

。1:0.10%~10.00%;2

围

:5.00%~20.00%。

测定范围重叠部分以方法为仲裁分析方法

2。

2方法1硅钼蓝分光光度法

21方法提要

.

试料以过氧化钠熔融分解用沸水浸取盐酸酸化在稀盐酸介质中硅酸与钼酸铵生成硅钼黄增

,,。,;

加盐酸浓度加入草酸酒石酸消除磷砷等元素的干扰用抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝于分光光

,、、,。

度计波长处测量其吸光度

810nm,。

22试剂

.

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水

,。

221过氧化钠

..。

222无水乙醇

..。

223盐酸

..(1+1)。

224盐酸

..(1+3)。

225高锰酸钾溶液

..(30g/L)。

226钼酸铵溶液过滤后使用贮存于塑料瓶中

..[(NH4)6Mo7O24·4H2O](100g/L):,。

227草酸酒石酸混合溶液称取草酸酒石酸溶解于

..-:100g(H2C2O4·2H2O)、40gL(+)-(C4H6O6)

水中用水稀释至贮存于塑料瓶中

,1000mL,。

228抗坏血酸溶液用时配制

..(20g/L):。

229二氧化硅标准贮存溶液称取二氧化硅w预先于灼烧至恒重置于

..:1.0000g(SiO299.99%,800℃,

干燥器中冷却至室温置于铂坩埚中加入无水碳酸钠混匀后再覆盖无水碳酸钠于

),5g,,1g,1000℃

高温炉中熔融取出稍冷将坩埚外部用水吹洗干净置于盛有热水的聚四氟乙烯烧杯中

1h。,,,100mL

浸取熔融物可缓慢加热浸出完全后洗净坩埚冷却将溶液移入容量瓶中用水稀释至

(