标准解读

GB/T 18932.25-2005 是一项由中国国家标准化管理委员会发布的国家标准，旨在规定蜂蜜中六种特定青霉素类抗生素（青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素）残留量的测定方法。该标准采用的检测技术是液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS），这是一种高灵敏度和高选择性的分析手段，适用于复杂基质中微量残留物的定性与定量分析。

标准内容概述

  1. 适用范围：本标准明确了适用于各类蜂蜜样品中指定青霉素类抗生素残留的检测，确保蜂蜜产品的质量和安全符合相关要求。

  2. 原理：样品经过提取、净化处理后，利用液相色谱分离不同组分，随后通过串联质谱仪进行定性和定量分析。这种方法能够有效分离并准确识别目标抗生素，同时提供低检测限和高准确性。

  3. 试剂与材料：详细列出了实验所需的各种化学试剂、标准品、溶剂及材料规格，确保实验的可重复性和准确性。

  4. 仪器设备：规范了进行检测所必需的液相色谱-串联质谱系统的具体要求，包括性能指标和操作条件。

  5. 样品处理：提供了详细的样品前处理步骤，包括称样、提取、净化、浓缩等过程，以去除干扰物质并富集目标抗生素。

  6. 测定步骤：阐述了具体的色谱条件设置（如流动相组成、柱温、流速等）和质谱参数（离子源模式、扫描方式、监测离子等），以及定量分析的方法（如内标法或外标法）。

  7. 计算与结果表示：说明了如何根据标准曲线对样品中抗生素残留量进行计算，并规定了结果报告格式，包括检出限、定量限、回收率和相对标准偏差等关键参数。

  8. 精密度与准确度：通过重复实验评估方法的精密度，通过加标回收实验验证方法的准确度，确保测试结果的可靠性。

  9. 干扰与消除：讨论了可能影响检测结果的干扰因素及其消除方法，以减少误判风险。

  10. 质量控制：强调了实验过程中应执行的质量控制措施，如空白试验、平行样测试等，以监控整个分析流程的稳定性与可靠性。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2005-02-04 颁布
  • 2005-08-01 实施
©正版授权
GB/T 18932.25-2005蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素残留量的测定方法液相色谱-串联质谱法_第1页
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GB/T 18932.25-2005蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素残留量的测定方法液相色谱-串联质谱法-免费下载试读页

文档简介

ICS67.180.10X31中华人民共和国国家标准GB/Tr18932.25—2005蜂蜜中青霉素G、青霉素V乙氧茶青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素双氯青霉素残留量的测定方法液相色谱-串联质谱法MethodforthedeterminationofpenicillinG.penicillinV,nafcillin.oxacillin,cloxacillin,dicloxacillinresiduesinhoneyLC-MS-MSmethod2005-02-04发布2005-08-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会

GB/T18932.25-2005前GB/T18932本部分的附录A、附录B为资料性附录。本部分由中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出。本部分由中华全国供销合作总社归口。本部分起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。本部分主要起草人：庞国芳、李学民、张进杰、曹彦忠、范春林、刘永明、赵为、郭彤彤、石玉秋.本部分系首次发布的国家标准。

GB/T18932.25一2005蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧禁青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素残留量的测定方法液相色谱-串联质谱法1范围GB/T18932的本部分规定了蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧蔡青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本部分适用于蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧蔡青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素残留量的测定。本部分的方法检出限：青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素为1.0g/kg:邻氯青霉素、双氯青霉素为2.0g/kg;乙氧茶青霉素为0.5g/kg.规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件.其随后所有的修改单(不包括勒误的内容)或修订版均不适用于本部分.然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6379测试方法的精密度通通过实验室间试验确定标准测试方法的重现性和再现性（GB/T6379-1986.neqISO5725:1981）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)原理试样中青霉素残留·用去离子水溶解后，溶液用〇asisHLB或相当的固相萃取柱净化·液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量4试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的一级水4.1甲醇：色谱纯4.2乙腊：色谱纯4.3乙酸：优级纯、4.4乙脑+水(1+3):量取25mL乙膀(4.2)与75mL水混合。4.5OasisHL.B固相萃取柱或相当者：500mg.6mL。使用前分别用5mL甲醇(4.1)和10mL水预处理·保持柱体湿润。4.6青霉素G、青霉素V、乙氧禁青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素标准物质：纯度>99%。4.7青霉素G、青霍素V、乙氧禁青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素标准储备溶液;准确称取适量的每种标准物质(4.6)分别用乙膀(4.4)配制成浓度为1.0mg/m

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