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ICS65.120B20中华人民共和国国家标准GB/T19423—2003饲料中尼卡巴嗪的测定高效液相色谱法Determinationofnicarbazininfeed-Highperformanceliquidchromatography2003-12-11发布2004-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局
GB/T19423-2003前本标准检测方法主要以美国食品药物管理局(FDA)编著的《动物组织及饲料中鲁药分析手册》-书中"饲料中尼卡巴嗪的测定方法”为基础,经试验确定。本标准由全国间料工业标准化技术委员会提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:浙江省饲料监察所。本标准主要起草人:朱聪英、宣士荣、邵庆均、施杏芬、沈琴芳、张志健。
GB/T19423-2003饲料中尼卡巴嗪的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了用高效液相色谱仪测定饲料中尼卡巴味含量的方法本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中尼卡巴味的测定本方法的最低检测浓度为每千克饲料中尼卡巴味含量在1mg以上.范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件.其随后所有的修改单(不包括勒误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法原理用二甲基甲酰胺(DMF)提取试样中的尼卡巴嗪,经碱性氧化铝层析柱过柱纯化,浓缩并用洗脱液溶解、定容,用高效液相色谱仪.C.反相柱·以甲醇溶液为流动相.用紫外检测器在波长365nm条件下进行定量测定仪器设备4.1高效液相色谱仪·配有紫外检测器4.2色谱柱:Cia反相柱(粒度5km.柱长10cm,内径4.6mm).4.3旋转蒸发器、A4电动振荡器4.5层析管:1cmnX30cm-5试剂和溶液以下所用的试剂和水.除特别注明者外均为分析纯试剂·水为符合GB/T6682—1992中规定的三级水。5.195%乙醇。5.2甲醇:色谱纯。5.3二甲基甲酰胺(DMF)。5.4碱性氧化铝:100目~200目,105C条件下烘2h后放干燥器中备用5.5洗脱液:95%乙醇(5.1)-甲醇(5.2)为95十5。5.6尼卡巴嗪财备液:准确称取100mg尼卡巴嗪标准品,用DMF定容至100mL(浓度为1mg/mL)5.7尼卡巴嗪工作液:移取1mL尼卡巴嗪财备液(5.6),用DMF定量至100mL(浓度为102g/mL)。5.8流动相:80+20的甲醇
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