GB/T 20166.1-2012稀土抛光粉化学分析方法第1部分：氧化铈量的测定滴定法

ICS7712099

H14..

中华人民共和国国家标准

GB/T201661—2012

代替.

GB/T20166.1—2006

稀土抛光粉化学分析方法

第1部分氧化铈量的测定

:

滴定法

Chemicalanalysismethodsofrareearthpolishingpowder—

Part1Determinationofceriumoxidecontent—

:

Titrimetry

2012-11-05发布2013-05-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T201661—2012

.

前言

稀土抛光粉化学分析方法共分个部分

GB/T20166《》2:

第部分氧化铈量的测定滴定法

———1:;

第部分氟量的测定离子选择性电极法

———2:。

本部分为第部分

1。

本部分是按照给出的规则起草的

GB/T1.1—2009。

本部分代替稀土抛光粉化学分析方法氧化铈量的测定滴定法

GB/T20166.1—2006《》。

本部分与相比主要变化如下

GB/T20166.1—2006:

删除了方法原理中的在尿素存在下用亚砷酸钠亚硝酸钠还原三价锰

———“,-”;

删除了试剂尿素和亚砷酸钠亚硝酸钠

———-;

取消了测定步骤中尿素和亚砷酸钠亚硝酸钠的使用

———-。

本部分由全国稀土标准化技术委员会归口

(SAC/TC229)。

本部分负责起草单位包头天骄清美稀土抛光粉有限公司

:。

本部分参加起草单位包头稀土研究院北京有色金属研究院

:、。

本部分主要起草人谢兵刘致文崔凌霄李宝莹黄仲汉韩秀芳渠利娜郭昱王素梅

:、、、、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T20166.1—2006。

Ⅰ

GB/T201661—2012

.

稀土抛光粉化学分析方法

第1部分氧化铈量的测定

:

滴定法

1范围

的本部分规定了以铈基稀土为主的稀土抛光粉中氧化铈量的测定方法

GB/T20166。

本部分适用于以铈基稀土为主的稀土抛光粉中氧化铈量的测定测定范围为

。40%~99%。

2方法原理

试料经磷酸溶解用高氯酸将三价铈氧化为四价铈于硫酸介质中以苯代邻氨基苯甲酸

,,1mol/L,

为指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点

,。

3试剂

31磷酸ρ

.(1.69)。

32高氯酸ρ

.(1.5)。

33硫酸ρ

.(1.84)。

34硫酸

.(1mol/L)。

35硫磷混酸水中加入磷酸和硫酸混均

.:70mL15mL(3.1)15mL(3.3),。

36硫酸高铈溶液c称取无水硫酸高铈于烧杯中加

.{[Ce(SO4)2]≈0.02mol/L}:3.32g250mL,

硫酸溶解移入容量瓶中以硫酸稀释至刻度混均

100mL(3.4),500mL,(3.4),。

éæöù

37重铬酸钾标准溶液êcç1÷ú称取经烘干的

.ëèK2Cr2O7ø=0.02mol/Lû:0.9806g110℃~130℃2h

6

重铬酸钾基准物质于烧杯中加水溶解移入容量瓶中用水稀释至刻

(),250mL,100mL,1000mL,

度混均

,。

38硫酸亚铁铵标准溶液c2+

.[(Fe)]≈0.02mol/L:

381配制称取硫酸亚铁铵于烧杯中加硫酸溶解

..:9g[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]500mL,(3.4),

移入容量瓶中用硫酸稀释至刻度混均

1000mL,(3.4),。

382标定移取硫酸亚铁铵标准溶液份分别置于个的锥形瓶中加

..:20.00mL(3.8.1)3,3250mL,

硫磷混酸加水至加滴二苯胺磺酸钠溶液用重铬酸钾标准溶液滴

10mL(3.5),100mL,4(3.9),(3.7)

定至蓝紫色不退为终点

。

383按式计算c2+标准溶液的摩尔浓度

..(1)(Fe)(mo