标准解读
GB/T 20899.3-2007 是一项中国国家标准,专注于金矿石化学分析领域,特别是针对金矿石中砷含量的测定方法。本标准是该系列标准的第三部分,旨在为金矿石样品中砷元素的定量分析提供统一、准确和可靠的方法指导。下面是该标准主要内容的概述:
标准适用范围
该标准规定了使用氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)来测定金矿石样品中砷(As)含量的具体步骤和要求。适用于金矿石及其相关物料中砷含量的测定,砷含量范围一般在0.005%至0.5%之间。
方法原理
利用强还原剂如硼氢化钠(NaBH4)将样品溶液中的砷离子还原成砷化氢(AsH3),砷化氢在特定条件下转化为基态砷原子。通过原子吸收光谱仪测量特定波长下砷原子对特征光的吸收程度,依据朗伯-比尔定律计算出样品中砷的浓度。
试剂与材料
标准详细列出了实验所需的各种试剂规格、纯度要求及制备方法,包括样品分解用的酸类、还原剂、缓冲溶液以及标准砷溶液的配制方法。
仪器设备
明确了进行砷量测定所必需的仪器设备,如原子吸收分光光度计、氢化物发生装置及相应的实验室基本设备,并对这些设备的性能指标提出了具体要求。
样品处理与分析步骤
-
样品制备:详细说明了金矿石样品的粉碎、混匀、缩分及消解过程,确保样品具有代表性且能有效溶解。
-
空白试验与校准曲线:要求进行空白试验以消除背景干扰,并通过不同浓度的标准砷溶液建立校准曲线,确保测试结果的准确性。
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样品测定:按照规定的操作程序,将处理后的样品溶液引入氢化物发生系统,记录吸光度值,通过与校准曲线对比确定砷含量。
数据处理与结果表示
提供了计算样品中砷含量的公式,要求将测试结果根据实际测量条件进行必要的校正,并明确表示结果需保留至指定的小数位数。
精密度与准确度
标准中包含重复性限和再现性限的数据,用以评价不同实验室间测定结果的一致性,并通过与国家标准物质或已知含量样品的比对验证方法的准确度。
质量控制
强调了实施质量控制措施的重要性,包括定期仪器校准、使用质控样品监控检测过程的稳定性与可靠性。
安全与环保
提醒操作者注意实验过程中涉及的化学品安全,遵循相关的环境保护和实验室安全管理规定,确保人员健康与环境安全。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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文档简介
ICS73.060.99D46中华人民共和国国家标准GB/T20899.3-2007金矿石化学分析方法第3部分:砷量的测定Methodsforchemicalanalysisofgoldores-Part3:Determinationofarseniccontents2007-04-27发布2007-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会
GB/T20899.3-2007GB/T20899《金矿石化学分析方法》分为11个部分:-第1部分:金量的测定;第第2部分:银量的测定;-第3部分:砷量的测定:第4部分:铜量的测定;第5部分:铅量的测定;第第6部分:锌量的测定:第7部分:铁量的测定;第8部分:硫量的测定;第9部分:碳量的测定;第10部分:梯量的测定;第11部分:砷量和量的测定本部分为GB/T20899的第3部分本部分由中华人民共和国国家发展和改革委员会提出本部分由长春黄金研究院归口。本部分由国家金银及制品质量监督检验中心(长春)负责起草本部分主要起草人:陈菲菲、黄蕊、刘正红、张琦、刘冰、魏成磊。
GB/T20899.3—2007金矿石化学分析方法第3部分:砷量的测定范围本部分规定了金矿石中砷量的测定方法。本部分适用于金矿石中砷量的测定。2二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷量(测定范围:0.010%~0.350%)2.1方法提要试样经酸分解,于1mol/L~1.5mol/L硫酸介质中砷被锌粒还原,生成砷化氢气体,用二乙基二硫代氨基甲酸银(以下简称铜试剂银盐)三氯甲烷溶液吸收。铜试剂银盐中的银离子被砷化氢还原成单质胶态银而呈红色。于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。2.2试剂2.2.1硝酸(o1.42g/mL)、2.2.2硫酸(1十1)。2.2.3无种锌粒。2.2.4酒石酸溶液(400g/L)。2.2.5碘化钾溶液(300g/L)2.2.6二氯化锡溶液(400g/L),以盐酸(1十1)配制2.2.7三乙酵胺(或三乙胺)三氯甲烷溶液(3+97)。2.2.8三氯甲烷。2.2.9硫酸铜溶液:称取3.93g硫酸铜(CuSO,·5H.O),溶于20mL水中,混勾。此溶液含铜5mg/mL。2.2.10铜试剂银盐三氯甲烷溶液(2g/L):称取1g铜试剂银盐于1000mL试剂瓶中,加入500mL三乙醇胺三氯甲烷溶液(2.2.7).搅拌使其溶解.静止过夜,过滤后使用。存于棕色试剂瓶中2.2.11种标准存溶液;称取0.1320g三氧化二砷(预先在100℃~105℃烘1h,置于干燥器中.冷至室温)于100mL烧杯中,加入10mL氢氧化钠溶液(100g/L).加热溶解后.取下.冷至室温。加入20mL盐酸.移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。此溶液含砷0.100mg/mL.2.2.12砷标准溶液:移取10.00mL砷标准存溶液(2.2.11)于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混勺。此溶液含砷5Pg/mnL.2.2.13乙酸铅脱脂棉;将脱脂棉浸于100mL乙酸铅溶液中
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