标准解读
《GB/T 21926-2008 辐照含脂食品中2-十二烷基环丁酮测定 气相色谱/质谱法》是一项国家标准,专门用于指导如何通过气相色谱与质谱联用技术(GC/MS)来检测辐照处理过的含脂肪食品中的2-十二烷基环丁酮含量。该标准适用于经过电离辐射处理的多种食品样品分析,如肉类、鱼类及其制品等。
根据此标准,整个测试过程包括样品准备、提取目标化合物、净化处理以及最终的仪器分析四个主要步骤。首先,在样品制备阶段,需要将待测食品样品均匀化,并从中取出适量作为测试样本;接着是使用适当的溶剂对样品进行萃取,以获取含有2-十二烷基环丁酮的目标溶液;之后,还需通过固相萃取或其他方法进一步纯化提取液,去除可能干扰测定结果的杂质;最后一步则是利用气相色谱-质谱仪对净化后的样品溶液进行定性和定量分析。
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文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜21926—2008
辐照含脂食品中2十二烷基环丁酮测定
气相色谱/质谱法
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20080516发布20081101实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜21926—2008
前言
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会提出。
本标准由中国国家标准化管理委员会归口。
本标准起草单位:国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心。
本标准主要起草人:程静、卢业举、赵成仕、舒勇、夏春、王彩霞、邵栋梁、臧爱香。
Ⅰ
书
犌犅/犜21926—2008
辐照含脂食品中2十二烷基环丁酮测定
气相色谱/质谱法
1范围
本标准规定了辐照含脂食品中2十二烷基环丁酮的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法。
本标准适用于辐照含脂食品。
本标准检出限为10μg/kg(以脂肪计)。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T5009.6食品中脂肪的测定
3原理
2十二烷基环丁酮是含脂食品中棕榈酸甘油酯经辐照后,酰氧键发生断裂产生的,羰基在2号环位
上,且与棕榈酸有相同数量的碳原子。
2十二烷基环丁酮用正己烷随同脂肪一起索氏提取出来。提取物经过冷冻离心过滤、过柱净化等
处理,气相色谱质谱分析。
4试剂
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏超纯水。
4.1正己烷:重蒸馏。
4.2乙醚。
4.32十二烷基环丁酮标准样品:纯度≥99%。
4.42十二烷基环丁酮标准溶液:准确称取适量的2十二烷基环丁酮标准样品(精确至0.1mg),用正
己烷定容,制备成100μg/mL标准储备溶液(储存条件:存放于0℃~4℃冰箱中)。根据实验需要再用
正己烷稀释成适当浓度的标准使用溶液(现配现用)。
4.5无水硫酸钠:650℃灼烧4h,干燥器中放置保存。
4.6弗罗里硅土吸附剂:60目~100目,层析用,650℃灼烧4h。取适量弗罗里硅土,滴加其用量10%
的水,边加边振荡均匀,干燥器中放置过夜后使用。
5仪器和设备
5.1气相色谱质谱仪。
5.2索氏提取器。
5.3冷冻离心机(5000r/min~10000r/min)。
5.4层析
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