- 现行
- 正在执行有效
- 2008-12-29 颁布
- 2009-11-01 实施
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文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜22660.6—2008
氟化锂化学分析方法
第6部分:二氧化硅含量的测定
钼蓝分光光度法
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20081229发布20091101实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜22660.6—2008
前言
GB/T22660《氟化锂化学分析方法》分为8部分:
———第1部分:试样的制备和贮存;
———第2部分:湿存水含量的测定重量法;
———第3部分:氟含量的测定蒸馏硝酸钍容量法;
———第4部分:镁含量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第5部分:钙含量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第6部分:二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法;
———第7部分:三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法;
———第8部分:硫酸根含量的测定硫酸钡重量法。
本部分为GB/T22660的第6部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分负责起草单位:多氟多化工股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分参加起草单位:湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院。
本部分主要起草人:韩世军、师玉萍、周小平、李永强、王红星、杨彩霞、朱亮、黎志坚、连明霞、赵利梅。
Ⅰ
书
犌犅/犜22660.6—2008
氟化锂化学分析方法
第6部分:二氧化硅含量的测定
钼蓝分光光度法
1范围
GB/T22660的本部分规定了氟化锂中二氧化硅含量的测定方法。
本部分适用于氟化锂中二氧化硅含量的测定。测定范围:0.01%~0.40%。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T22660的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文
件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适应于本部分,然而,鼓励根据本部分达成
协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适应于本
部分。
GB/T22660.1—2008氟化锂化学分析方法第1部分:试样的制备和贮存。
3方法提要
试料用碳酸钠和硼酸混合溶剂熔融,硝酸酸化。调整pH在0.85~0.90时加入钼酸钠使硅形成硅
钼杂多酸。在酒石酸存在下的高酸度硫酸介质中,硅钼杂多酸经还原剂抗坏血酸还原成硅酸钼兰,于分
光光度计波长815nm处测量其吸光度。
4试剂
4.1无水碳酸钠。
4.2硼酸。
4.3硝酸(8mol/L)。
4.4钼酸钠溶液(195g/L):称取19.5g二水合钼酸钠(NaMo4·2H2O),置于塑料杯中,用水溶解后,
稀释至100mL,混匀。保存于聚乙烯瓶中。
4.5酒石酸溶液(100g/L)。
4.6硫酸溶液(8mol/L)。
4.7抗坏血酸(20g/L)。
4.8二氧化硅标准贮存溶液:精确称取0.5000g(精确至0.0001g)预先在1000℃灼烧1h并置于干
燥器中冷却至室温的二氧化硅[狑(SiO2)>99.9%]和5g无水碳酸钠(4.1),置于铂坩埚中混匀。置于
950℃的高温炉熔融至熔体透明。冷却,用热水加热至熔块完全溶解。移入1L容量瓶中,稀释至刻
度,混匀。立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含二氧化硅0.50mg。
4.9二氧化硅标准溶液:移取10.00mL二氧化硅标准贮
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