标准解读

《GB/T 22947-2008 蜂王浆中十八种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准，旨在通过液相色谱-串联质谱技术（LC-MS/MS）对蜂王浆样品中的十八种磺胺类药物残留进行定量分析。该标准适用于检测包括但不限于磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑在内的多种磺胺类抗生素。

根据标准内容，首先需要准备待测样品，并对其进行前处理，包括但不限于提取、净化等步骤，以去除干扰物质并浓缩目标化合物。之后使用液相色谱仪分离样品中的不同成分，再通过串联质谱仪对特定磺胺类药物分子进行高灵敏度和选择性的检测。整个过程中涉及到的关键参数如流动相组成、流速、柱温以及质谱条件（如离子源类型、扫描模式等）均需按照标准要求设置，以确保实验结果准确可靠。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替
  • 2008-12-31 颁布
  • 2009-05-01 实施
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文档简介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２２９４７—２００８

蜂王浆中十八种磺胺类药物残留量的测定

液相色谱串联质谱法

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２００８１２３１发布２００９０５０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２２９４７—２００８

前言

本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。

本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：贾光群、曹彦忠、张进杰、王占英、石玉秋、姚智慧、庞国芳。

Ⅰ

书

犌犅／犜２２９４７—２００８

蜂王浆中十八种磺胺类药物残留量的测定

液相色谱串联质谱法

１范围

本标准规定了蜂王浆中十八种磺胺类药物（见表２）残留量液相色谱串联质谱测定方法。

本标准适用于蜂王浆中十八种磺胺类药物残留量的测定。

本标准的方法检出限均为５．０μｇ／ｋｇ。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第１部分：总则与定义

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

蜂王浆中磺胺类药物残留用去离子水提取，三氯乙酸沉淀蛋白，离心后，上清液经ＯａｓｉｓＭＣＸ离子

交换柱１）或相当的固相萃取柱净化，用氨水甲醇溶液（１＋１９）洗脱并蒸干，残渣用乙腈０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙

酸铵溶液溶解，过０．２μｍ滤膜后，样品溶液供液相色谱串联质谱仪测定，内标法定量。

４试剂和材料

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一级。

４．２甲醇：色谱纯。

４．３乙腈：色谱纯。

４．４乙酸铵：优级纯。

４．５三氯乙酸：优级纯。

４．６甲酸：优级纯。

４．７氨水：分析纯。

４．８０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵溶液：称取０．７７ｇ乙酸铵（４．４）溶于１０００ｍＬ水中。

４．９２％甲酸溶液：吸取２ｍＬ甲酸（４．６），用水稀释至１００ｍＬ。

４．１０５０％三氯乙酸溶液：称取２０ｇ三氯乙酸（４．５）溶于２０ｍＬ水中。

４．１１氨水甲醇溶液（１＋１９）：吸取５ｍＬ氨水（４．７）与９５ｍＬ甲醇（４．２）混合均匀。

４．１２乙腈０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵溶液（３＋２２）：量取１２ｍＬ乙腈（４．３）与８８ｍＬ乙酸铵溶液（４．８）

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