标准解读

《GB/T 22957-2008 河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中九种糖皮质激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准，旨在提供一种科学方法用于检测河豚鱼、鳗鱼及其加工产品（如烤鳗）中可能存在的九种糖皮质激素残留物。这些激素包括但不限于地塞米松、倍他米松等，在养殖过程中有时被非法使用以促进鱼类生长或提高其抗病能力。

该标准详细规定了样品前处理步骤、液相色谱条件设置以及质谱分析参数等内容，确保能够准确有效地从复杂基质中分离并定量目标化合物。具体来说，它涵盖了样品制备（如提取、净化）、仪器操作指南（例如流动相选择、梯度洗脱程序）、数据处理方式等方面的信息。此外，还提供了关于方法验证的要求，比如线性范围、检出限和定量限、精密度与回收率实验的设计思路，以保证结果的可靠性和可比性。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2008-12-31 颁布
  • 2009-05-01 实施
©正版授权
GB/T 22957-2008河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中九种糖皮质激素残留量的测定液相色谱-串联质谱法_第1页
GB/T 22957-2008河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中九种糖皮质激素残留量的测定液相色谱-串联质谱法_第2页
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文档简介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２２９５７—２００８

河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中九种糖皮质激素

残留量的测定

液相色谱串联质谱法

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２００８１２３１发布２００９０５０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２２９５７—２００８

前言

本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。

本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：刘永明、李金、吴艳萍、冯冠、曹彦忠、庞国芳。

Ⅰ

书

犌犅／犜２２９５７—２００８

河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中九种糖皮质激素

残留量的测定

液相色谱串联质谱法

１范围

本标准规定了河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中泼尼松龙、泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米

松、地塞米松、倍氯米松、醋酸氟氢可的松九种糖皮质激素残留量的液相色谱串联质谱测定方法。

本标准适用于河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中九种糖皮质激素残留量的测定。

本标准的方法检出限：泼尼松龙、泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松

为０．２μｇ／ｋｇ；倍氯米松、醋酸氟氢可的松为１．０μｇ／ｋｇ。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第１部分：总则与定义

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

河豚鱼、鳗鱼、烤鳗样品中加入无水硫酸钠，用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后，经过硅胶固相萃取柱

净化，液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。

４试剂和材料

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一级。

４．２甲醇：色谱纯。

４．３乙腈：色谱纯。

４．４乙酸乙酯：色谱纯。

４．５甲酸：优级纯。

４．６正己烷：色谱纯。

４．７丙酮：色谱纯。

４．８丙酮正己烷溶液：丙酮＋正己烷（２＋３）。量取２００ｍＬ丙酮与３００ｍＬ正己烷混匀。

４．９无水硫酸钠：分析纯。在６５０℃马弗炉中灼烧６ｈ，储存于干燥器中。

４．１０泼尼松龙（ＣＡＳ：５０２４８）、泼尼松（ＣＡＳ：５３０３２）、氢化可的松（ＣＡＳ：５０２３７）、可的松（ＣＡＳ：５３

０６５）、甲基泼尼松龙（ＣＡＳ：８３４３２）、倍他米松（ＣＡＳ：３７８４４９）、地塞米松（ＣＡＳ：５００２

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