标准解读
《GB/T 23278.2-2009 锡酸钠化学分析方法 第2部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法》是一项国家标准,规定了使用1,10-二氮杂菲作为显色剂通过分光光度法测定锡酸钠中微量铁的具体步骤。该标准适用于锡酸钠中微量铁含量的测定。
根据此标准,首先需要准备一系列的标准溶液以及待测样品溶液。对于样品的处理,要求将一定量的锡酸钠溶解于水中,并加入适量的盐酸以确保铁完全溶解并转化为可被检测的形式。随后,在这些溶液中加入缓冲溶液调节pH值至适宜范围(通常是弱酸性环境),接着添加过硫酸铵作为氧化剂,使得所有存在的Fe(II)都被氧化成Fe(III)。最后,向上述溶液中加入1,10-二氮杂菲试剂,形成稳定的橙红色络合物。形成的络合物在特定波长下具有最大吸收峰,通过测量吸光度并与已知浓度的标准曲线对比,可以计算出样品中铁的实际含量。
整个过程中需要注意控制实验条件如温度、反应时间等,以保证结果准确性。此外,还需要定期校准仪器和检查试剂的有效性来确保测试数据可靠。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2009-01-05 颁布
- 2009-11-01 实施
文档简介
犐犆犛71.040.40
犌10
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜23278.2—2009
锡酸钠化学分析方法
第2部分:铁量的测定
1,10二氮杂菲分光光度法
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20090105发布20091101实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜23278.2—2009
前言
GB/T23278《锡酸钠化学分析方法》共分为8个部分:
———第1部分:锡量的测定碘酸钾滴定法;
———第2部分:铁量的测定1,10二氮杂菲分光光度法;
———第3部分:砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法;
———第4部分:铅量的测定原子吸收光谱法;
———第5部分:锑量的测定孔雀绿分光光度法;
———第6部分:游离碱的测定中和滴定法;
———第7部分:碱不溶物的测定重量法;
———第8部分:硝酸盐含量的测定离子选择电极法。
本部分为第2部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。
本部分由柳州华锡集团有限公司、云南红河出入境检验检疫局参加起草。
本部分主要起草人:海兰、张丽梅、张红玲、林文霜、曾丽华、江寨生、张静。
Ⅰ
书
犌犅/犜23278.2—2009
锡酸钠化学分析方法
第2部分:铁量的测定
1,10二氮杂菲分光光度法
1范围
GB/T23278的本部分规定了锡酸钠中铁含量的测定方法。
本部分适用于锡酸钠中铁含量的测定,测定范围为0.00025%~0.040%。
2方法提要
试料经盐酸溶解,用酒石酸、EDTA掩蔽锡、铅等共存元素的干扰,在pH6~pH7溶液中,用盐酸羟
胺将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),与1,10二氮杂菲生成红色络合物,于分光光度计波长510nm处测量其吸
光度。
3试剂
试验用水为三级蒸馏水。
3.1盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.2过氧化氢(30%)。
3.3盐酸(1+19)。
3.4氨水(2+1)。
3.5酒石酸溶液(200g/L)。
3.6EDTA溶液(25g/L)。
3.7对硝基酚溶液(1g/L)。
3.8盐酸羟胺溶液(100g/L)。
3.91,10二氮杂菲溶液(2.5g/L):称取0.25g1,10二氮杂菲,溶解于10mL无水乙醇中,用水稀释
至100mL。
3.10铁标准贮存溶液:称取0.1000g金属铁(质量分数≥99.99%)于200mL烧杯中,加入10mL盐
酸(3.1),盖上表皿,加1mL过氧化氢(3.2),微热溶解完全并煮沸赶尽氯气,冷却。用水吹洗表皿及杯
壁,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铁。
3.11铁标准溶液:移取50.00mL铁标准贮存溶液
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