- 现行
- 正在执行有效
- 2009-03-19 颁布
- 2010-02-01 实施
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文档简介
犐犆犛59.080.01
犠04
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜23344—2009
纺织品4氨基偶氮苯的测定
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20090319发布20100201实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜23344—2009
前言
本标准的附录A、附录B、附录C和附录D为资料性附录。
本标准由中国纺织工业协会提出。
本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会(SAC/TC209/SC1)归口。
本标准起草单位:中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所、江苏汇鸿国际
集团。
本标准主要起草人:曹锡忠、丁友超、徐鑫华、冯全兵、钱凯、田姝、周佳、陈小定。
Ⅰ
书
犌犅/犜23344—2009
纺织品4氨基偶氮苯的测定
警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了采用气相色谱质谱联用法(GC/MSD)和高效液相色谱法(HPLC/DAD)测定纺织产
品中某些偶氮染料分解出的4氨基偶氮苯的检测方法。
本标准适用于经印染加工的各种纺织产品。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
GB/T17592纺织品禁用偶氮染料的测定
3原理
样品在碱性介质中用连二亚硫酸钠还原,用适当的液液分配方法提取分解出的4氨基偶氮苯,用
配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/MSD)进行定性测定,必要时,选用高效液相色谱二极管阵列
检测器(HPLC/DAD)进行异构体确认。用气相色谱质谱内标法或高效液相色谱外标法定量。
4试剂
除另有规定外,所用试剂应均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的三级水。
4.1氯化钠。
4.2叔丁基甲醚(CAS号:1634044)。
注:如无叔丁基甲醚,可使用新鲜乙醚代替。新鲜乙醚制备方法:取500mL乙醚置于1000mL分液漏斗中,加入
100mL5%硫酸亚铁溶液,剧烈振摇,弃去水层,置于全玻璃装置中蒸馏,收集33.5℃~34.5℃馏分。
4.3乙腈(HPLC级)。
4.4氢氧化钠溶液,20g/L。
4.5连二亚硫酸钠溶液(200mg/mL):取连二亚硫酸钠(Na2S2O4含量≥85%),用水溶解,新鲜制备。
4.6标准溶液
4.6.14氨基偶氮苯(CAS号:60093)标准储备液(1000mg/L):用叔丁基甲醚(4.2)或其他合适的
溶剂配制。
注:此溶液保存在棕色瓶中,并可放入少量的无水亚硫酸钠,于低于-18℃下保存,保存期一个月。
4.6.2蒽d10(CAS号:1719068)内标储备液(200mg/L):用叔丁基甲
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