- 现行
- 正在执行有效
- 2009-06-15 颁布
- 2010-02-01 实施
![GB/T 24153-2009橡胶及弹性体材料N-亚硝基胺的测定_第1页](http://file4.renrendoc.com/view/7d35a940fafed9e2fe4933cd509326b1/7d35a940fafed9e2fe4933cd509326b11.gif)
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![GB/T 24153-2009橡胶及弹性体材料N-亚硝基胺的测定_第3页](http://file4.renrendoc.com/view/7d35a940fafed9e2fe4933cd509326b1/7d35a940fafed9e2fe4933cd509326b13.gif)
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文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜24153—2009
橡胶及弹性体材料犖亚硝基胺的测定
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20090615发布20100201实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜24153—2009
前言
本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归口。
本标准起草单位:福建莆田出入境检验检疫局、沈阳橡胶研究设计院、福建泉州出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:童玉贵、程群、林碧芬、李亦军、刘惠春、林中。
Ⅰ
书
犌犅/犜24153—2009
橡胶及弹性体材料犖亚硝基胺的测定
警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了采用气相色谱质量选择检测器(GCMSD)测定橡胶及弹性体材料中12种N亚硝基
胺(见附录A)含量的方法。
本标准适用于橡胶、弹性体材料及其制品。
2原理
试样用甲醇超声波提取,提取液浓缩后过C18固相萃取小柱净化,样液进气相色谱质量选择检测器
(GCMSD)进行测定,采用全扫描检测进行定性,选择离子进行外标法定量。
3试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为色谱纯。
3.1甲醇,经空白试验检查无干扰物质存在。
3.2C18固相萃取小柱:500mg/3mL。
3.3标准储备液:分别准确称取适量的每种N亚硝基胺标准品,用甲醇分别配制成浓度为200mg/L
的标准储备液,装于棕色试剂瓶中,在低于5℃冰箱中保存,有效期3个月。
注:N亚硝胺类物质易被紫外线分解,萃取液或标准溶液宜避免暴露于日光或荧光灯等光源下。样品或标准溶液
宜用铝箔包裹或用棕色瓶贮存于温度低于5℃的暗处。
3.4标准工作溶液:根据需要取适量体积的标准储备液(3.3)进行混合,再用甲醇稀释成适用浓度的标
准工作溶液,装于棕色试剂瓶中,现配现用。
4仪器和设备
4.1气相色谱仪:配有质量选择检测器(MSD)。
4.2超声波发生器:工作频率40kHz。
4.3旋转蒸发仪:配有真空表(可显示真空度至10kPa)。
4.4固相萃取装置:配有真空泵。
4.5旋涡混匀器。
4.6锥形瓶:棕色,具磨口塞,100mL。
4.7浓缩瓶:棕色,150mL。
4.8离心管:棕色,10mL。
5分析步骤
5.1试样制备及提取
取有代表性的试样,用适当工具碎至边长为3mm以下的颗粒,混匀。从以上混匀后的试样中称取
5.0g(精确至0.01g)试料,置于锥形瓶(4.6)中,加入30mL甲醇(3.1),于超声波发生器(4.2)中超声
提取30min。提取液移入浓缩瓶(4.7)
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