GB/T 4324.24-2012钨化学分析方法第24部分：磷量的测定钼蓝分光光度法

ICS7712099

H63..

中华人民共和国国家标准

GB/T432424—2012

代替.

GB/T4324.24—1984

钨化学分析方法

第24部分磷量的测定

:

钼蓝分光光度法

Methodsforchemicalanalysisoftungsten—

Part24Determinationofhoshoruscontent—

:pp

Molybdemumbluephotometry

2012-12-31发布2013-10-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T432424—2012

.

前言

钨化学分析方法分为部分

GB/T4324《》28:

第部分铅量的测定火焰原子吸收光谱法

———1:;

第部分铋量的测定氢化物原子吸收光谱法

———2:;

第部分锡量的测定氢化物原子吸收光谱法

———3:;

第部分锑量的测定氢化物原子吸收光谱法

———4:;

第部分砷量的测定氢化物原子吸收光谱法

———5:;

第部分铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法

———6:;

第部分钴量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———7:;

第部分镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法火焰原子吸收光谱法和丁二酮肟

———8:、

重量法

;

第部分镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法

———9:;

第部分铜量的测定火焰原子吸收光谱法

———10:;

第部分铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———11:;

第部分硅量的测定氯化钼蓝分光光度法

———12:-;

第部分钙量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———13:;

第部分氯化挥发后残渣量的测定重量法

———14:;

第部分镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———15:;

第部分灼烧损失量的测定重量法

———16:;

第部分钠量的测定火焰原子吸收光谱法

———17:;

第部分钾量的测定火焰原子吸收光谱法

———18:;

第部分钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法

———19:;

第部分钒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———20:;

第部分铬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———21:;

第部分锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———22:;

第部分硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法

———23:;

第部分磷量的测定钼蓝分光光度法

———24:;

第部分氧量的测定脉冲加热惰气熔融红外吸收法

———25:-;

第部分氮量的测定脉冲加热惰气熔融热导法和奈氏试剂分光光度法

———26:-;

第部分碳量的测定高频燃烧红外吸收法

———27:;

第部分钼量的测定硫氰酸盐分光光度法

———28:。

本部分为的第部分

GB/T432424。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替钨化学分析方法铍为载带沉淀剂钼蓝光度法测定磷量本

GB/T4324.24—1984《-》。

部分与相比主要技术变化如下

GB/T4324.24—1984,:

增加了碳化钨蓝钨紫钨偏钨酸铵等样品种类

———、、、;

硫酸铍的浓度及用量从改为

———“20g/L”、“10mL”“15g/L”、“8mL”;

沉淀煮沸时间由改为

———“5min”“1min”;

测定方法取消了正丁醇三氯甲烷的萃取步骤改为以酒石酸为掩蔽剂以抗坏血酸为还原剂

———-,,,

Ⅰ

GB/T432424—2012

.

直接磷钼蓝显色测定

。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分起草单位株洲硬质合金集团有限公司厦门钨业股份有限公司西部金属材料股份有限公

:、、

司中国有色金属工业标准计量质量研究所

、。

本部分主要起草人张颖易建波陈道范彭宇杨建国张江峰王彩云林惠蓉李佗

:、、、、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T4324.24—1984。

Ⅱ

GB/T432424—2012

.

钨化学分析方法

第24部分磷量的测定

:

钼蓝分光光度法

1范围

的本部分规定了钨粉钨条三氧化钨蓝钨紫钨碳化钨钨酸仲钨酸铵偏钨酸铵中磷

GB/T4324、、、、、、、、

含量的测定方法

。

本部分适用于钨粉钨条三氧化钨蓝钨紫钨碳化钨钨酸仲钨酸铵偏钨酸铵中磷含量的测

、、、、、、、、

定测定范围为

。0.0002%~0.018%。

2方法提要

钨粉钨条细中颗粒碳化钨用过氧化氢分解蓝钨用过氧化氢及氢氧化钾分解三氧化钨钨酸

、、();;、、

仲钨酸铵偏钨酸铵用氢氧化钾分解紫钨粗颗粒碳化钨氧化成三氧化钨后用氢氧化钾分解在氨性

、;、。

溶液中以络合铁锰铜镁等杂质以铍盐为载体沉淀磷与钴锰铁钙镁等杂质分离在

,EDTA、、、,,、、、、。

硫酸介质中以酒石酸掩蔽砷等干扰元素以钼酸铵为显色剂使磷与钼酸铵形成磷钼黄杂多酸以抗坏

,,,,

血酸为还原剂使磷钼黄还原为磷钼蓝有色配合物测量其吸光度

,,。

3试剂

除非另有说明本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂所用水均为二次蒸

,,

馏水

。

31过氧化氢ρ优级纯

.(=1.10g/mL),。

32氨水ρ优级纯

.(=0.90g/mL),。

33溶液

.EDTA(20g/L)。

34氢氧化钾溶液

.(200g/L)。

35硫酸

.(1+5)。

36硫酸溶液c

.[(H2SO4)=0.95mol/L]。

37硫酸溶液c

.[(H2SO4)=0.80mol/L]。

38硫酸铍溶液称取硫酸铍于烧杯中加入硫酸溶液c

.(30g/L):27g1000mL,800mL[(H2SO4)=

移入分液漏斗中加钼酸铵溶液放置加正丁

0.60mol/L],1000mL,50mL(100g/L),10min,50mL

醇振荡