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  • 1985-04-15 颁布
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UDC669.26:543.42:546.19中华人民共和国国家标准GB4702.8-85金属铬化学分析方法蒸-铜蓝分光光度法测定砷量MethodsforchemicalanalysisofchromiummetalThedistillation-molybdenumbluespectrophotometricmethodforthedeterminationofarseniccontent1985-04-15发布1986-01-01实施唯局国家标批准

中华人民共和国国家标准UDC669.26：543金属铬化学分析方法.42：546.19蒸－铂蓝分光光度法测定砷量GB4702.8-85Methodsforchemicalanalysisofchromiummetal-Thedistillation-molybdenumbiuespectrophotometricmethodforthedeterminationofarseniccontent本标准适用于金属铬中砷量的测定。测定范围：0.0005～0.0020%。本标准遵守GB1467—78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要武样用盐酸溶解，神以三氯化神的形式用蒸蟹法分离井使其形成砷钼酸。然后在高氯酸介质中，用硫酸所使其还原成蓝色的络合物，于分光光度计波长840um处测址其吸光度。2试剂溴化钾，2.1，优级纯。2.2硫酸饼，优级纯。2.3益酸（1+2)。2.4盐酸（比重1.19)，优级纯。2.5硝酸（2+3），优级纯。2.6高氯酸（比重1.51)，优级纯、2.7硫酸（1+1)，优级纯。2.8氢氧化钠溶液（5%)。2.9硫酸肼溶液（0.15%）。2.10针酸铵：称取250g铝酸铵，溶于400ml80℃的热水中。溶液经致密滤纸过减，冷超后，加入300ml乙醇，搅拌并放置1h。在真空条件下，用抽滤漏斗内的中等滤纸过滤，用乙醇将沉淀洗涤3～4次，在空气中千燥。2.11商氮酸-银酸铵混合溶液：称取5g铜酸铵（2.10)溶于100ml热水中冷却。另-1000ml烧杯中，加入500ml水、230ml高氯酸(2.6)，搅拌。边搅拌边缓慢地窗人制截铵溶液，将溶液彩人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.12氯水；使用时，直接通氯气饱和水制备。2.13神标准咨液2.13.1称取0.1320g三氧化二神，溶于5ml家餐化钠溶液(2.8)中，用水稀释东200ml，加入硫酸（2.7）中和至石慧试纸星酸性反应。将溶夜移入1000ml容量蔽中，用水稀释至刻度，，混勾。此溶液1ml含0.1mg砷。2.13.2移取50.00ml砷标准溶液（2.13.1）于500m

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