标准解读

《GB/T 5687.9-1988 铬铁化学分析方法 燃烧中和滴定法测定硫量》是一项国家标准，主要规定了通过燃烧中和滴定法来测定铬铁中硫含量的方法。该标准适用于铬铁材料中硫含量的测定。

根据标准内容，首先需要准备待测样品，并将其精确称重后放入石英管内，随后加入适量助熔剂以促进样品完全燃烧。接着，在特定条件下对样品进行高温燃烧处理，使得其中含有的硫元素转化为二氧化硫气体释放出来。生成的二氧化硫气体被预先配置好的吸收液所捕获并溶解其中，形成亚硫酸或亚硫酸盐溶液。

接下来是滴定过程，使用已知浓度的标准碱性溶液（如氢氧化钠）作为滴定剂，滴加到上述含有亚硫酸或其盐类的溶液中直至达到化学计量点，即pH值发生突变时停止滴定。通过记录消耗掉的标准溶液体积以及其准确浓度，可以计算出原始样品中硫的具体含量。

整个实验过程中需要注意控制好温度、时间等因素，确保反应充分进行；同时也要严格按照操作规程执行每一步骤，比如正确选择和配制试剂、精确测量重量与体积等，以保证测试结果的准确性与可靠性。此外，对于不同类型的铬铁材料，可能还需要根据实际情况调整具体的实验条件。


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  • 1988-02-21 颁布
  • 1989-03-01 实施
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UDC669.15'26：543.062H11中华人民共和国国家标准GB5687.9—88铬铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量MethodsforchemicalanalysisofferrochromiumThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21发布1989-03-01实施家标准局国发布

中华人民共和国国家标准CDc669.1526铭铁化学分析方法：543.062燃烧中和滴定法测定硫量GB5687.9-88MethodsforchcmicalanalysisofferrochromiumThecombustion-neutrlizationtitrationmethodtorthedeterminationofsulfurcontent本标准适用于铬铁中硫量的测定，测定范围：<0.120%，本标准遵守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样在氧气流中燃境，将硫全部氧化为二氧化疏，吸收于过氧化氯溶液中使其成为硫酸，用氢氧化钠标准溶液满定。2试剂及材料本标准中所用水均为熹端驱尽二氧化碳并已冷却的蒸留水，2.1氧气:纯度大于99.5%。2.2高温燃烧管：×L，mm:20～24×600。2.3瓷舟：预先在1400℃的高温燃烧管中通氧灼烧5min,冷却备用。2-4高纯铁：粉状，硫量小于0.0010%。2.5五叙化二钒：硫量小于0.0010%。2.6硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁。2.7碱石灰或氢氧化钠（粒状).2.8铬酸饱和硫酸;于硫酸（1.84g/mL)中加入重铬酸钾或无水铬酸使其饱和·使用上部没清液。2.9吸收液：移取3.5mL过氧化氢(30%),用水稀释至1000mL,混勺,2.10混合指示剂：称取0.12508甲基红和0.0830次甲基蓝，用无水乙醇溶解并稀释至1001L22.11氮基碘酸标准溶液；称取约0.1000g(精确至0.1mg)预先在真空碗酸干燥器中干燥约48h、纯度大于99.90%的氮基磺酸（NH.SOH）于300mL烧杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。2.12氢氧化钠标准溶液：（NaOH)=0.005mol/L.2.12.1配制称取0.2000g氢氟化钠溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氢氧化舰饱和溶液，混勺。隔绝二氧化碳放置2～3日，使用时取上部漫清液。2.12.2标定移取20.00mL氨基磺酸标准溶液（2.11)子250mL锥形瓶中，加入100ml水，加入10滴溴百里香酚蓝指示剂（0.1%)，立即用氢氧化钠标准溶液（2.12.1）滴定

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