标准解读

《YS/T 1028.1-2015 磷酸铁锂化学分析方法 第1部分：总铁量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法》是一项针对磷酸铁锂材料中总铁含量测定的标准方法。该标准详细规定了使用三氯化钛作为还原剂，通过重铬酸钾滴定来测定样品中铁元素总量的具体步骤和技术要求。

首先，在进行实验前需要准备一系列试剂和仪器，包括但不限于三氯化钛溶液、硫酸、磷酸、重铬酸钾标准溶液等，并确保所有使用的玻璃器皿干净无污染。样品处理方面，通常需要将待测样品研磨至一定细度以保证其均匀性，然后称取适量样品进行后续操作。

接着是具体的测定过程。先用适量的硫酸和磷酸溶解样品中的铁化合物，形成可被三氯化钛还原的状态；随后加入过量的三氯化钛溶液，在加热条件下使溶液中的高价铁离子完全转化为亚铁离子；冷却后，采用重铬酸钾标准溶液对过剩的三氯化钛（或直接对生成的亚铁离子）进行滴定直至达到终点。通过计算消耗掉的重铬酸钾体积及其浓度可以间接得出样品中总铁含量。


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....

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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2015-04-30 颁布
  • 2015-10-01 实施
©正版授权
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文档简介

ICS7712099

H71..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T10281—2015

.

磷酸铁锂化学分析方法

第1部分总铁量的测定

:

三氯化钛还原重铬酸钾滴定法

Methodsforchemicalanalysisoflithiumironphosphate—

Part1Determinationoftotalironcontent—

:

Titaniumtrichloridereductionpotassiumdichromatetitrationmethods

2015-04-30发布2015-10-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T10281—2015

.

前言

磷酸铁锂化学分析方法共包括个部分

YS/T1028《》5:

第部分总铁量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法

———1:;

第部分锂量的测定火焰光度法

———2:;

第部分磷量的测定磷钼酸喹啉称量法

———3:;

第部分碳量的测定高频燃烧红外吸收法

———4:;

第部分钙镁锌铜铅铬钠铝镍钴锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光

———5:、、、、、、、、、、

谱法

。

本部分为的第部分

YS/T10281。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC243)。

本部分起草单位广东邦普循环科技有限公司烟台卓能电池材料有限公司四川天齐锂业股份有

:、、

限公司

。

本部分主要起草人李长东余海军谢英豪张学梅杨志宽李景兰杨书龙姚丽何霞

:、、、、、、、、。

Ⅰ

YS/T10281—2015

.

磷酸铁锂化学分析方法

第1部分总铁量的测定

:

三氯化钛还原重铬酸钾滴定法

1范围

的本部分规定了磷酸铁锂中总铁的测定方法

YS/T1028。

本部分适用于磷酸铁锂中总铁的测定测定范围

。:28%~36%。

2方法提要

试料以盐酸溶解后以钨酸钠为指示剂用三氯化钛将少量三价铁还原成二价铁至生成钨蓝以

,,“”,

空气中氧自然氧化过量的三价钛在硫酸磷酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液

,-,,

滴定二价铁

。

3试剂和材料

31盐酸

.(1+1)。

32硫酸磷酸混合溶液将硫酸ρ缓慢加至水中冷却后加入磷

.-:15mL(≈1.84g/mL)70mL,15mL

酸ρ混匀

(≈1.69g/mL)。

33三氯化钛溶液取三氯化钛溶液约的三氯化钛溶液用盐酸稀释

.(1+14):2mL(15%)(1+5)

至

30mL。

34重铬酸钾标准滴定溶液c1称取基准重铬酸钾预先经

.[(K2Cr2O7)=0.0500mol/L]:2.4516g(

6

烘干后置于干燥器中冷却至室温溶于水后移入容量瓶中用水稀释

140℃~150℃2h,,),1000mL,

至刻度混匀

,。

35钨酸钠指示剂溶液称取钨酸钠溶于适量水中加磷酸用水稀释至

.(250g/L):25g,5mL,

混匀

100mL,。

36二苯胺磺酸钠指示剂溶液称取二苯胺磺酸钠溶于水中用水稀释至混

.(5g/L):0.50g,100mL,

匀保存在棕色瓶中

,

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