- 现行
- 正在执行有效
- 2009-12-04 颁布
- 2010-06-01 实施
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文档简介
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犎12
中华人民共和国有色金属行业标准
犢犛/犜715.1—2009
二氧化硒化学分析方法
第1部分:二氧化硒量的测定
硫代硫酸钠滴定法
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20091204发布20100601实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
书
犢犛/犜715.1—2009
前言
YS/T715《二氧化硒化学分析方法》共分5个部分:
———第1部分:二氧化硒量的测定硫代硫酸钠滴定法;
———第2部分:砷、镉、铁、汞、铅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;
———第3部分:氯量的测定氯化银浊度法;
———第4部分:灼烧残渣的测定重量法;
———第5部分:水不溶物含量的测定重量法。
本部分为YS/T715的第1部分。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分负责起草单位:铜陵有色金属集团控股有限公司。
本部分参加起草单位:广州有色金属研究院、江西铜业集团公司。
本部分主要起草人:李琴美、樊占芳、姜丽红、邵从和、戴凤英、林海山、陈文玲、李丽。
Ⅰ
书
犢犛/犜715.1—2009
二氧化硒化学分析方法
第1部分:二氧化硒量的测定
硫代硫酸钠滴定法
1范围
YS/T715的本部分规定了二氧化硒中二氧化硒含量的测定方法。
本部分适用于二氧化硒中二氧化硒量的测定,测定范围:96.00%~99.50%。
2方法提要
试料用水溶解,在3.6mol/L硫酸介质中,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,临近终点加入碘化钾,
析出的碘以淀粉为指示剂,滴定至蓝色消失为终点。
3试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.2硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.3硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.4硫酸(1+1)。
3.5硫酸(1+4)。
3.6碘化钾溶液(50g/L)。
3.7淀粉溶液(5g/L)。
3.8硫代硫酸钠标准滴定溶液[犮(Na2S2O3·5H2O)=0.1mol/L]。
3.8.1配制
称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)置于500mL烧杯中,加入0.2g无水碳酸钠,用煮沸冷却
后的蒸馏水溶解,过滤于1000mL容量瓶中,用上述蒸馏水稀释至刻度摇匀。一周后标定。
3.8.2标定
称取0.18g(精确至0.0001g)于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶
中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(3.5);摇匀,置于暗处放置10min。加150mL水,
用配制好的硫代硫酸钠标准溶液(3.8)滴定,近终点时加5mL淀粉指示液(3.7),继续滴定至溶液由蓝
色变为亮绿色。同时做空白试验。
按式(1)计算硫代硫酸钠标准溶液实际浓度:
犿×1000
犮=…………(1)
(犞1-犞2)·犕
式中:
犮———硫代硫酸钠标准溶液实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
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