红外吸收法测量(CO和CO2)_第1页
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文档简介

附 录 A红外吸收法( CO和CO2)A.1基于红外吸收技术的测量原理非色散红外吸收法是基于气体分子中不同组成的原子在特定的波长吸收红外光谱,该测量技术利用的原理如下:a)双光束法从红外光源发出的光被分成两束,经分配后,一束通过测量气室,另一束通过含有红外惰性气体(通常为氮气)的参比气室。如果样品气体中含有 CO或CO2,则一些IR能量会被吸收,到达检测器的IR能量之差与含有的CO或CO2的量成正比。检测器的设计使其仅对CO或CO2的特定波长有响应。其中1红外光源6检测器2斩波电机7电子原件3斩波器轮8显示器4样品气室a样品气入口5参比气室b气体出口图A.1-双光束型NDIR分析仪示意图b)单光束法单光束法至少有三种类型:——使用干涉滤光片,一个滤光片在待测气体的吸收波段,另一个滤光片在参比波长,气体浓度是测量波长和参比波长比值的函数。可采用具有不同通带波长的可调滤光片代替多个滤光片。——在气体滤光相关(GFC)方法中,将测量干涉滤光片替换为气体滤光片,其它方面则与上述方法相似。气体分析仪由气体相关滤光片组成,气体相关滤光片由充入CO或CO2等样品气体的样品气体滤光片和充入相关零点气体(N2)的参比气体滤光片以及斩波轮组成。样品气进入样品室后,气体相关滤光片和斩波轮就不断旋转。气体分析仪测量交替通过样品气体滤光片和参比气体滤光片光束的红外吸收差异。该方法具有更高的灵敏度,并降低了交叉灵敏度的影响。可以附加使用其它的气体滤光片以减少其它气体的干扰。其中1红外光源8反射镜2气体相关滤光片9样品室3样品气滤光片10检测器4参比气滤光片11放大器5斩波轮a样品气进口6电机b样品气出口7光学滤光片c输出信号图A.2—气体滤波相关型NDIR分析仪示意图——交叉调制型非色散红外分析仪检测样品气体与参比气体(如脱去 NOx、SO2等的空气)交替进入测量室所引起的红外吸收差异。 所测得的差值由被测物的含量造成, 这样就消除了干扰组分的影响。其中红外光源样品室检测部分(滤光片和检测器)电磁阀样品气体参比气体气体进口气体出口图A.3-交叉调制型NDIR分析仪示意图c)傅立叶变换红外光谱法在FTIR常用的双光束干涉仪中,从红外源发出的光被准直并定向到分束器。部分光通过分束器到达反射镜,其余的光反射到另一个反射镜。根据干涉仪的设计,有一个或多个可移动的反射镜,因此光束将以不同的距离传播。当两束光反射回分束器时,它们之间将存在相位差。离开干涉仪的组合输出光束的强度随光程差(镜面位置) 的变化而变化。 这种强度变化的信号称为干涉图,对其进行傅立叶变换形成光谱图。在 FTIR仪器中,通过记录干涉图,对其进行一些数字信号处理(变迹、滤波、相位校正)并计算其傅立叶变换的倒数来获得光谱。根据已建立的光谱图库对得到的光谱进行分析,以获得目标气体( CO或CO2)的浓度。其中红外光源分束器(半镀银镜)定镜动镜样品室检测器移动图A.4 —傅立叶变换红外分析仪示意图A.2自动测量系统的简介冷干抽取式系统以恒定的气体流量,从气源中抽取一定量的代表性气体。在样品气体进入分析仪器之前,过滤掉其中存在的粉尘。图A.5给出了可实现不同功能的完整测量系统的示意图。1气体采样探头9流量计2一级过滤器10分析仪3加热(必要时使用)11调整阀4采样管线(根据需要加热)a样品气入口5带有冷凝分离器的样品冷却器b气体出口6采样泵c整个系统核查用零点气和量程气入口(最好在管口前)二级过滤器8针形阀

d处理系统和分析仪核查用零点气和量程气入口e分析仪核查用零点气和量程气入口示例

冷干抽取式图A.5—自动测量系统示意图

热湿抽取式系统当使用配备热样品室的分析仪(用于

FTIR,NDIR

等)时,通常使用如图

A.6所示的自动测量系统。其中采样探头,加热(如有必要)颗粒过滤器(内堆叠式或外堆叠式)加热采样管线采样泵,加热带有加热样品室的分析仪样品气入口零点气和量程气入口气体出口示例 热湿式图A.6 —加热光学测量系统示意图A.3采样和样品气体处理系统的组成部分采样探头采样探头应选用合适的耐腐蚀材料(如不锈钢、硼硅酸盐玻璃、陶瓷;PTFE仅适用于气体温度低于200℃的场合)。

过滤器应使用过滤器去除颗粒物以保护采样系统和分析仪。过滤器应由陶瓷、 PTFE、硼硅酸盐玻璃或烧结金属制成。过滤器加热温度应高于水露点或酸露点。建议使用过滤精度为 2μ的过滤器。过滤器的尺寸应根据所需的样品流量和制造商提供的单位面积流量来确定。采样探头和过滤器的温度应至少比气体的水露点或酸露点温度高 10℃至20℃。采样管线采样管线应由PTFE、PFA或不锈钢制成。管线应在高于可冷凝物质露点(通常是水露点或酸露点)15°C的温度下运行。应基于所需的管线长度、管线压降以及所用采样泵的性能,选用合适的管径,以提供满足分析仪要求的流量。除湿系统应使用除湿系统脱除气体中的水蒸汽。露点应远低于环境温度。建议露点为根据要采集的气体量和其中的水蒸气含量进行充分冷却。对于热湿式抽取系统( ),不使用除湿系统。

2℃至5℃。

采样泵采样泵用于通过采样系统从管道中抽取连续的样品。可以选用隔膜泵,金属波纹管泵,喷射泵等。泵应由耐腐蚀材料制成。采样泵应能为分析仪提供所需的气体流量,为了降低在采样管线中的传输时间和样品发生物理化学反应的风险,气体流量应大于分析单元所需的流量。对于热湿式抽取系统( ),泵应可在180°C以上的温度下运行。二级过滤器为了保护泵和分析仪,需要使用二级过滤器以去除残留的

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