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文档简介
液相培训试题第一题:适于液相色谱分离的样品应该具有哪三种特性?具有溶解特性具有保留特性具有检测特性第二题:常见的液相色谱分离模式都有哪五种,以及他们各自的适用范围分别是什么?正相色谱:在水中绝对不溶解的物质或同分异构体反相色谱:中性、弱酸性、弱碱性物质离子对色谱:离子离子交换色谱:离子体积排阻色谱:大分子量化合物、聚合物第三题:影响分离度的三个主要因素是什么?选择性保留柱效第四题:定量限和检出限的定义是什么?定量限:是指样品中被测物能被定量测定的最低量,其测定结果应具有一定的准确度和精密度。常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为10:1时相应的浓度或注入仪器的量确定定量限。检出限:检出限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量,而测定限则是指定量分析实际可以达到的极限。一般以信噪比为3:1时相应的浓度或注入仪器的量确定定量限。第五题:定量分析中校正的过程是什么?首先准备一个混合标样,其中感兴趣组分的浓度须准确知道运行标准样品3.建立校正表运行待测样品并使用校正表分析它需要时进行重新校正第六题:一个分析方法对流动相选择的要求有哪些?所有溶剂必须是色谱纯避免使用会腐蚀不锈钢的溶剂流动相上机前需要过滤,且适当脱气流动相须符合色谱柱的pH适用范围第七题:良好的色谱柱使用规范应当包括哪些操作?使用色谱级的溶剂使用新鲜配置的流动相使用经过滤和脱气的流动相使用保护柱或在线过滤器使用过程中监视柱效、压力等参数溶剂切换时检查溶剂的相溶性7.使用缓冲盐流动相前,以50:50的有机相/水过度使用之后认真冲洗色谱柱使用之后将色谱柱保存于适合的溶剂中定期用强溶剂冲洗色谱柱第八题:延迟体积和柱外体积的概念以及对实验结果的影响分别是什么?延迟体积:混合点到柱头的体积—影响梯度的表现和重新平衡的时间柱外体积:进样器到色谱柱以及色谱柱到检测器的体积—影响色谱峰的展宽和扩散第九题:第二版国标方法(SCX柱)分析乳制品中三聚氰胺的技术特点分别是什么?前处理方法简单流动相组成简单离子交换色谱柱选择性好,适于三聚氰胺分析方法学非常稳定分析速度快,无需在分析之中清洗色谱柱第十题:分析乳制品中三聚氰胺的两个国标液相分析方法各自有哪些注意事项第一版国标方法:C18柱样品要用流动相溶解,否则严重影响峰形与结果色谱柱需要较长的平衡时间流动相需要预混,否则基线噪音很大流动相pH对保留时间影响较大,需要准确测定保留较强的组分容易沉积在色谱柱上,需要定期仔细清洗第二版国标方法:SCX柱流动相需要预混,否则基线噪音很
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